CN104849269A - 一种爆炸物中硫的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种爆炸物中硫的快速检测方法，该检测方法基于化学比色法，无须将可疑物样品溶解，使用由强碱和醇与二甲基亚砜的混合溶液，在室温下配制而成的检测试剂，直接滴加到置于滤纸上的提取的可疑物样品上，若可疑物样品中含有硫，则滤纸上的可疑物样品表面可在2秒内硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。本发明所述的检测方法可用于现场搜爆及爆炸案中对爆炸物工业炸药、黑火药及爆炸残留物中硫的快速定性检测，检测限可达到0.5毫克。该方法具有操作简单迅速，特异性强，反应灵敏，使用方便，成本低的特点，可为公安系统刑侦部门爆炸案的侦破提供有效技术手段。
Description
技术领域
本发明涉及一种爆炸物中硫的快速检测方法，具体涉及爆炸物及爆炸残留物中硫的快速检测方法。
背景技术
目前世界范围内，恐怖活动猖獗，恐怖爆炸事件呈逐年上升趋势，严重威胁着人民的生命财产安全。近年来，我国境内恐怖活动亦呈明显增长态势，涉爆案件频繁发生。我国对制式炸药的管控比较严格，而非制式炸药具有来源广泛，易获得，易制造，易实施等特点，故成为恐怖分子最常用的爆炸物。由于硫具备易燃烧，易获得，燃烧后产生大量气体的特点，使得其成为工业炸药与黑火药这些非制式炸药的必须成分。目前公安系统一般采用气相色谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等大型仪器检测爆炸物及爆炸残留物中的硫，在爆炸案及搜爆现场还未实现硫的快速检测。
目前有些领域已开发出硫的快速检测产品或设备。
发明专利，国际壳牌研究有限公司，“硫的检测方法与试剂盒”（201380018065.2）提供了一种建筑材料中的硫的检测方法，其使用一种醇溶剂溶解待测样品中的硫，再滴加到一种含有碱金属或碱土金属卤化物的水溶液中，通过混合溶液的浊度间接的检测样品中的硫含量。
发明专利，合肥卓越分析仪器有限公司，“一种硫含量检测设备”（201410581965.4）提供了一种硫检测装置，其使用一种高温炉将样品焚烧，所产生的气体经由进气装置进入检测瓶内预置的淀粉溶液中，光检测装置检测淀粉溶液的颜色变化，控制装置根据光检测装置的检测信号控制第二进液装置的滴定管向检测瓶内滴定，当检测信号回到初始起点时，控制装置控制第二控制阀关闭，滴定结束，通过所消耗的淀粉溶液和碘钾溶液的量测算出样品的全硫含量。
实用新型专利，清华大学，“一种固体物料中硫成分的快速检测装置”（201320268946.7），提供了一种使用X射线照射固体样品，得到特征X射线和反散射X射线的混合能谱，利用混合能谱中的硫元素的特征X射线以及反散射X射线的强度，计算得到测试样品中硫成分的含量。
以上检索文献中或检测时间较长，或检测领域较窄，或检测成本较高，不适用于爆炸案或搜爆现场硫的快速检测；为解决现有技术的不足，本发明提供一种操作简单迅速，特异性强，反应灵敏，使用方便的爆炸物中硫的快速检测方法。
发明内容
本发明目的在于，提供一种爆炸物中硫的快速检测方法，该检测方法基于化学比色法，无须将可疑物样品溶解，使用在室温下由强碱和醇与二甲基亚砜的混合溶液配制而成的检测试剂，直接滴加到置于滤纸上的可疑物样品上，若可疑物样品中含有硫，则滤纸上的可疑物样品表面会呈现橘红色。本发明所述的检测方法可用于现场搜爆及爆炸案中对爆炸物及爆炸残留物中硫的快速定性检测，具有操作简单迅速，特异性强，反应灵敏，使用方便，成本低的特点，可为公安系统刑侦部门爆炸案的侦破提供有效技术手段。
本发明所述的一种爆炸物中硫的快速检测方法，按下列步骤进行：
一种爆炸物中硫的快速检测方法，该检测方法中试剂盒的配置为试剂瓶，滤纸，药匙，箱体，具体操作按下列步骤进行：
a、制备检测试剂：将强碱为氢氧化钠或氢氧化钾或四丙基氢氧化铵加入配制检测试剂的容器中，再加入醇为甲醇、乙醇或异丙醇或其中任意两种的混合醇，搅拌至强碱完全溶解，再加入二甲基亚砜，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶（1）中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶（1）、滤纸（2）和药匙（3），使用药匙（3）从爆炸物可疑源中提取样品，将样品置于滤纸（2）上，用试剂瓶（1）将检测试剂滴加到含有样品的滤纸（2）上，硫在强碱性溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，在其表面生成一种橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
步骤b中爆炸物为工业炸药、黑火药或爆炸残留物中的硫。
本发明所述的一种爆炸物中硫的快速检测方法，该方法检测对象为工业炸药或黑火药及爆炸残留物中的硫，所述检测试剂为室温下由强碱和醇与二甲基亚砜的混合溶液配制而成的检测试剂，从爆炸物可疑源中提取样品，将样品置于滤纸上，将检测试剂滴加到含有样品的滤纸上，则会与检测试剂发生特殊的显色反应，即硫在强碱性溶液中会与二甲基亚砜发生化学反应，在其表面生成一种橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
本发明提供的一种爆炸物中硫的快速检测方法可检测出至少0.5 毫克的硫。
检测试剂的配制：
室温下，使用分析天平称取0.1-1 g的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或25% 的四丙基氢氧化铵，加入配制检测试剂的容器中，再量取5-20 ml醇为甲醇、乙醇或异丙醇或其中任意两种的混合醇，倒入盛有强碱的容器中，搅拌至强碱完全溶解，再量取二甲基亚砜倒入容器中，二甲基亚砜与醇的体积比为3:1-1:1之间，继续搅拌5分钟，将检测试剂封装在试剂瓶中即可。
试剂盒的配置：试剂瓶、滤纸、药匙、箱体。
附图说明
图1为本发明试剂盒示意图，其中1试剂瓶、2滤纸、3药匙、4箱体。
具体实施方式
实施例1
a、制备检测试剂：室温下，将0.1 g的氢氧化钾加入配制检测试剂的容器中，再将5 ml甲醇与异丙醇的混合物（甲醇与异丙醇的体积比为1:2）倒入盛有氢氧化钾的容器中，搅拌至氢氧化钾完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与甲醇和异丙醇的混合物体积比为1:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶1、滤纸2和药匙3，使用药匙3从工业炸药中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，2秒钟内工业炸药样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，可以确定硫的存在。
实施例2
a、制备检测试剂：室温下，将0.5 g的氢氧化钠加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml甲醇与异丙醇的混合物（甲醇与异丙醇的体积比为1:2）倒入盛氢氧化钠的容器中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与甲醇和异丙醇的混合物的体积比为2:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶1、滤纸2与药匙3，使用药匙3从黑火药爆炸物中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，2秒钟内黑火药爆炸物样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，可以确定硫的存在。
实施例3
a、制备检测试剂：室温下，将1 g的25% 的四丙基氢氧化铵加入配制检测试剂的容器中，再将20 ml甲醇与异丙醇的混合物（甲醇与异丙醇的体积比为1:2）倒入盛有四丙基氢氧化铵的容器中，充分搅拌，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与甲醇与异丙醇的混合物的体积比为3:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶1、滤纸2与药匙3，使用药匙3从黑火药的爆炸残留物中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，硫在强碱性的四丙基氢氧化铵溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，则会在2秒钟内爆炸残留物中的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
实施例4
a、制备检测试剂：室温下，将0.1 g的25%的四丙基氢氧化铵加入配制检测试剂的容器中，再将5 ml甲醇倒入盛有四丙基氢氧化铵的容器中，充分搅拌，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与甲醇的体积比为1:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶1、滤纸2与药匙3，使用药匙3从工业炸药中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，硫在强碱性的四丙基氢氧化铵溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，则会在2秒钟内工业炸药样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
实施例5
a、制备检测试剂：室温下，将0.5 g的氢氧化钾加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml异丙醇倒入盛有氢氧化钾的容器中，搅拌至氢氧化钾完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与异丙醇的体积比为2:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶1、滤纸2与药匙3，使用药匙3从黑火药的爆炸残留物中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，硫在强碱性氢氧化钾溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，则会在2秒钟内爆炸残留物样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
实施例6
a、制备检测试剂：室温下，将1 g的氢氧化钠加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml乙醇倒入盛有强碱的容器中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与乙醇的体积比为3:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶1、滤纸2与药匙3，使用药匙3从工业炸药中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，硫在强碱性氢氧化钠溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，则会在2秒钟内工业炸药样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
实施例7
a、制备检测试剂：室温下，将0.1 g的氢氧化钾加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml乙醇与异丙醇的混合物（乙醇与异丙醇的体积比为1:2）倒入盛有氢氧化钾的容器中，搅拌至氢氧化钾完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与乙醇和异丙醇的混合物的体积比为2:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶、滤纸与药匙，使用药匙从爆炸物黑火药中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，硫在强碱性氢氧化钾溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，则会在2秒钟内黑火药样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
实施例8
a、制备检测试剂：室温下，将0.1 g的25%的四丙基氢氧化铵加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml甲醇与乙醇的混合物（甲醇与乙醇的体积比为1:2）倒入盛有四丙基氢氧化铵的容器中，充分搅拌，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与甲醇与乙醇的混合物的体积比为2:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶、滤纸与药匙，使用药匙从爆炸物工业炸药中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，硫在强碱性的四丙基氢氧化铵溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，则会在2秒钟内工业炸药样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
实施例9
a、制备检测试剂：室温下，将0.1 g的氢氧化钠加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml乙醇与异丙醇的混合物（乙醇与异丙醇的体积比为1:2）倒入盛有氢氧化钠的容器中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与乙醇和异丙醇的混合物的体积比为2:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶、滤纸与药匙，使用药匙从黑火药的爆炸残留物中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，硫在强碱性氢氧化钠溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，则会在2秒钟内爆炸残留物样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
实施例10
a、制备检测试剂：室温下，将0.1 g的氢氧化钾加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml甲醇与乙醇的混合物（甲醇与乙醇的体积比为1:2）倒入盛有氢氧化钾的容器中，搅拌至氢氧化钾完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与甲醇与乙醇的混合物的体积比为2:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶、滤纸与药匙，使用药匙从爆炸物工业炸药中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，硫在强碱性氢氧化钾溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，则会在2秒钟内工业炸药样品的硫表面形成一层橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
实施例11（对照）
a、制备检测试剂：室温下，将0.1 g的氢氧化钾加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml甲醇与乙醇的混合物（甲醇与乙醇的体积比为1:2）倒入盛有氢氧化钾的容器中，搅拌至氢氧化钾完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与甲醇与乙醇的混合物的体积比为2:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶1、滤纸2与药匙3，使用药匙3从爆炸物火雷管中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，样品不与检测试剂发生明显显色反应，说明样品中不含有硫。
实施例12（对照）
a、制备检测试剂：室温下，将0.1 g的氢氧化钾加入配制检测试剂的容器中，再将10 ml甲醇与乙醇的混合物（甲醇与乙醇的体积比为1:2）倒入盛有氢氧化钾的容器中，搅拌至氢氧化钾完全溶解，再加入二甲基亚砜，二甲基亚砜与甲醇与乙醇的混合物的体积比为2:1混合均匀，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶1中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶1、滤纸2与药匙3，使用药匙3从烈性爆炸物TNT中提取样品，将样品置于滤纸2上，用试剂瓶1将检测试剂滴加到含有样品的滤纸2上，样品与检测试剂发生明显显色反应，在TNT表面与周围产生深棕色至紫色，但没有产生橘红色，说明样品中不含有硫。
通过本发明提供的试剂盒，按照本发明提供的方法，可快速、准确的检测出爆炸物中的硫，节约成本，提高检测效率与准确度。
Claims (2)
1.一种爆炸物中硫的快速检测方法，其特征在于该检测方法中试剂盒的配置为试剂瓶，滤纸，药匙，箱体，具体操作按下列步骤进行：
a、制备检测试剂：将强碱为氢氧化钠或氢氧化钾或四丙基氢氧化铵加入配制检测试剂的容器中，再加入醇为甲醇、乙醇或异丙醇或其中任意两种的混合醇，搅拌至强碱完全溶解，再加入二甲基亚砜，继续搅拌5分钟，得到检测试剂，将检测试剂封装在试剂盒中的试剂瓶（1）中；
b、打开试剂盒，取出装有步骤a检测试剂的试剂瓶（1）、滤纸（2）和药匙（3），使用药匙（3）从爆炸物可疑源中提取样品，将样品置于滤纸（2）上，用试剂瓶（1）将检测试剂滴加到含有样品的滤纸（2）上，硫在强碱性溶液中与二甲基亚砜发生化学反应，在其表面生成一种橘红色的多硫化物，以此确定硫的存在。
2.根据权利要求1所述的爆炸物中硫的快速检测方法，其特征在于步骤b中的爆炸物为工业炸药、黑火药或爆炸残留物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |