CN104835865A - 一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极，该光电阴极整体结构是由蓝宝石衬底1、P型Mg掺杂AlN缓冲层2，变组分变掺杂AlxGa1-xN材料3、Cs/O激活层4组成；蓝宝石衬底采用化学还原法制备Ag纳米粒子，再通过化学试剂手段实现并优化刻蚀工艺；发射层采用具有n个P型Mg掺杂变组分变掺杂AlxGa1-xN材料；Cs/O激活层采用“高低温两步激活”法制备；该阴极的优点在于：蓝宝石衬底表面微结构很大程度地提升了蓝宝石/AlN缓冲层界面的光学性能和AlN缓冲层/AlGaN发射层的生长质量，另一方面由于发射层采用了变组分变掺杂设计结构，实现AlN缓冲层/AlGaN发射层异质结的缓变效果，使到达表面的光电子数目大大增加，界面复合速率降低，进一步提升发射层的发射量子效率。
Description
技术领域
本发明涉及紫外探测材料技术领域，具体涉及一种利用金属Ag纳米粒子催化辅助化学湿法刻蚀工艺，在蓝宝石衬底制备锥形纳米结构粗化，并结合超高真空阴极激活技术的透射式紫外AlGaN光电阴极的制备。
背景技术
紫外探测技术是一项应用广泛的重要探测技术，在公安侦察、火情探测、臭气监测、海上油监等诸多民事方面和导弹预警、飞行器制导、保密通信等诸多军事方面，都有着非常重要的应用。日盲型紫外探测器，可排除自然光照射的影响，大幅降低背景噪声，成为紫外探测研究的热点。近年来，随着新型III-V族半导体GaN基材料的发展，新型的AlGaN基紫外探测器成为研究热点；GaN和AlN都是宽禁带直接带隙材料，三元合金AlGaN可通过调节Al组分使禁带宽度在3.4～6.2eV之间连续变化，成为制备日盲型紫外探测器的良好材料之一。而且，AlGaN基材料还具有电子饱和速率高、介电常数小以及耐腐蚀耐高温等优点，可在恶劣环境中工作。基于AlGaN基的固体日盲紫外探测器由于在欧姆接触等方面还有较大问题需要解决，而基于负电子亲和势(NEA)AlGaN阴极的真空探测器件可以较好回避欧姆接触等问题，因此，NEA AlGaN阴极材料研究对日盲型紫外探测领域具有重要意义。
国内紫外探测器材料研究还处在初期开发阶段，在高Al组分AlGaN外延生长、降低材料位错密度、降低材料内应力、光电发射输运机理和评价等方面还缺乏有效理论指导，导致我国紫外阴极材料设计仍然停留在半经验半理论的阶段。AlGaN外延材料的质量是影响器件量子效率、响应速度、可靠性等性能指标的关键因素。由于AlGaN材料与蓝宝石衬底间的晶格失配和热失配较大，因此通常需要插入低温缓冲层LT-AlN以提升AlGaN发射层的生长质量，但在材料热失配、降低内应力等方面仍有很大提升空间。由于紫外阴极材料AlN缓冲层和AlGaN发射层通常只有几十到几百纳米，在此基础上利用蓝宝石衬底纳米结构粗化的方法可以提升蓝宝石界面光透射性能和降低AlN缓冲层及AlGaN发射层内应力分布，最终起到提高阴极材料外延生长质量的作用。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，以透射式NEA AlGaN光电阴极为例，提供一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀方法制备的AlGaN光电阴极，通过蓝宝石衬底表面纳米微结构的制备，提升界面光学性能和外延生长质量。再采用III-V族化合物材料外延技术和超高真空阴极激活技术使AlGaN光电阴极材料生长界面应力减少，从而光电子的后界面复合速率也降低，最终提高了阴极光电发射的量子效率。
本发明包括Ag纳米粒子催化湿法刻蚀工艺、材料外延工艺和超高真空阴极激活技术三部分，它是一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极，整体结构包括蓝宝石衬底、缓冲层、发射层、Cs/O激活层。
其中，所述的蓝宝石衬底采用化学还原法制备Ag纳米粒子，再通过化学试剂手段实现并优化刻蚀工艺。
其中，所述的缓冲层选用P型掺杂AlN材料，掺杂元素为Mg元素，掺杂层数为4层，厚度为40～500nm，掺杂方式为均匀掺杂。
其中，所述的发射层采用具有n个P型Mg掺杂变组分变掺杂AlxGa1-xN材料，掺杂方式为梯度掺杂，掺杂厚度为10～200nm，Al组分x的变化范围由0变化到1，层数n的变化范围由2到20，掺杂浓度变化梯度由1×1021cm-3变化到发射层表面的1×1016cm-3。
其中，所述的Cs/O激活层采用“高低温两步激活”法制备，在标准的加热净化、“yo-yo”激活之后，再来一次温度较低的加热和“yo-yo”激活。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀方法制备的AlGaN光电阴极，与当前传统工艺制备出的透射式AlGaN光电阴极相比，通过蓝宝石表面纳米微结构制备起到提升蓝宝石/AlN缓冲层界面光学性能和提升AlN缓冲层/AlxGa1-xN发射层生长质量的双重作用，从而最终提升AlGaN发射层的光电发射性能。
(2)本发明发射层采用变组分变掺杂设计结构，Al组分采用从内部向发射层外部由高到低的变化结构，并结合变掺杂结构设计实现AlN缓冲层/AlGaN发射层异质结的缓变效果，使发射层内光电子以扩散加漂移两种方式向表面运动，使到达表面的光电子数目大大增加，从而降低界面复合速率，提升发射层的发射量子效率。
附图说明
图1为基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀方法制备的AlGaN光电阴极示意图；
图2为蓝宝石衬底表面纳米微结构制备工艺路线图；
图3为Ag纳米粒子催化刻蚀工艺路线图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明的基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀方法制备的AlGaN光电阴极示意图，它整体结构是由经表面纳米微结构工艺制备的蓝宝石衬底1、P型Mg掺杂AlN缓冲层2，P型Mg掺杂变组分变掺杂AlxGa1-xN材料3、Cs/O激活层4组成。蓝宝石衬底采用化学还原法制备Ag纳米粒子，再通过化学试剂手段实现并优化刻蚀工艺。缓冲层选用P型掺杂AlN材料，掺杂元素为Mg元素，掺杂层数为4层，厚度为40～500nm，掺杂方式为均匀掺杂。发射层采用具有n个P型Mg掺杂变组分变掺杂AlxGa1-xN材料，掺杂方式为梯度掺杂，掺杂厚度为10～200nm，Al组分x的变化范围由0变化到1，层数n的变化范围由2到20，Al组分从内部向发射层外部由高到低的变化结构并结合变掺杂结构设计实现AlN缓冲层/AlGaN发射层异质结的缓变效果，降低了界面复合速率，提升了发射层的发射量子效率。Cs/O激活层采用“高低温两步激活”法制备，在标准的加热净化、“yo-yo”激活之后，再来一次温度较低的加热和“yo-yo”激活，这样获得的阴极灵敏度一般比仅使用高温激活提高30～50％。
图2为蓝宝石衬底表面纳米微结构制备工艺路线图，其由基片清洗5、还原金属盐溶液制备纳米粒子6、HF和H2O2以及H2O混合溶液刻蚀7、去除金属纳米粒子8、AFM观察刻蚀形貌9、分光光度计测量反射率10、优化刻蚀工艺参数反复实验11等七个步骤构成。首先将衬底放入HF/AgNO3配置溶液中，利用化学还原法制备金属Ag纳米粒子，并通过适量聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，控制金属离子的尺寸和形状，随后通过HF/H2O2/H2O混合溶液进行金属Ag纳米粒子催化刻蚀，最后通过NaOH溶液进行后处理制备锥形纳米微结构，并通过原子力显微镜(AFM)和分光光度计等仪器观察分析刻蚀结果，进一步优化化学湿法刻蚀工艺。通过蓝宝石表面纳米微结构制备起到提升蓝宝石/AlN缓冲层界面光学性能和提升AlN缓冲层/AlGaN发射层生长质量的双重作用，从而最终提升AlGaN发射层的光电发射性能。
图3为Ag纳米粒子催化刻蚀工艺路线图，金属Ag纳米粒子吸附在蓝宝石衬底表面，经过还原金属盐溶液腐蚀后，微结构成柱形结构，后再经过NaOH溶液处理成锥形纳米结构并去除金属纳米粒子，制备出的蓝宝石衬底表面微结构对于提升界面光学性能和外延层内应力分布及生长质量具有较好的作用。
一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极，其电子出射效率可以达到72％，与原有技术相比大大提高，说明利用Ag纳米粒子催化刻蚀工艺制备蓝宝石衬底表面微结构这一方法可以很大程度影响蓝宝石/AlN缓冲层界面光学性能和AlN缓冲层/AlGaN发射层的生长质量，另一方面由于发射层采用了变组分变掺杂设计结构，Al组分从内部向发射层外部由高到低的变化结构并结合变掺杂结构设计实现AlN缓冲层/AlGaN发射层异质结的缓变效果，使发射层内光电子以扩散加漂移两种方式向表面运动，使到达表面的光电子数目大大增加，从而降低界面复合速率，进一步提升发射层的发射量子效率。
Claims (5)
1.一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极，整体结构的特征在于：它是由经表面纳米微结构工艺制备的蓝宝石衬底1、P型Mg掺杂AlN缓冲层2，P型Mg掺杂变组分变掺杂AlxGa1-xN材料3、Cs/O激活层4组成。
2.根据权利要求1所述的一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极，其特征在于：所述的蓝宝石衬底先采用化学还原法制备Ag纳米粒子，再通过HF/H2O2/H2O混合溶液进行金属Ag纳米粒子催化刻蚀工艺制成的。
3.根据权利要求1所述的一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极，其特征在于：所述的缓冲层选用P型掺杂AlN材料，掺杂元素为Mg元素，掺杂层数为4层，厚度为40～600nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极，其特征在于：所述的发射层采用具有n个P型Mg掺杂变组分变掺杂AlxGa1-xN材料，掺杂方式为梯度掺杂，掺杂厚度为10～200nm，Al组分x的变化范围由0变化到1，层数n的变化范围由2到20，掺杂浓度变化梯度由1×1021cm-3变化到发射层表面的1×1016cm-3。
5.根据权利要求2所述的一种基于Ag纳米粒子催化湿法刻蚀AlGaN光电阴极，其特征在于：所述的蓝宝石衬底表面纳米微结构制备工艺流程如下(1)将衬底放入HF/AgNO3配置溶液中，利用化学还原法制备金属Ag纳米粒子，并通过适量聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，控制好金属离子的尺寸和形状；(2)通过HF/H2O2/H2O混合溶液进行金属Ag纳米粒子催化刻蚀；(3)通过NaOH溶液进行后处理制备锥形纳米微结构，并通过原子力显微镜(AFM)和分光光度计等仪器观察分析刻蚀结果。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150812 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |