CN104830264A - 一种溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，包括如下步骤：准确称取原料；将适量二甲基甲酰胺和聚己二酸丁二醇酯投入玻璃反应釜升温，搅拌；将甲苯二异氰酸酯投入反应釜升温反应，制成预聚物；将抗链剂1.4-丁二醇投入反应釜，搅拌；将适量二甲基甲酰胺投入反应釜，稀释釜内物料，并用适量二苯基甲烷二异氰酸酯进行增粘，直至粘度合格；加入醋酸乙酯至设定固含量与设定粘度；加入抗氧剂、紫外线吸收剂，搅拌均匀后，冷却，包装得成品。本发明采用合成溶剂型聚氨酯树脂为原料，具有工艺简单，可操作性强，所得溶剂型聚氨酯热熔胶加工性能好、耐寒耐水解性能好、熔点低、结晶快、初粘力高，特别适合应用于三层带。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品制造技术领域，具体涉及一种应用于制造热风缝口三层胶粘带的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法。
背景技术
聚氨酯热熔型胶粘剂在室温下呈固体，加热至一定温度就熔融成粘稠的液体，冷却至室温后又变成固体，并有很强的粘结力。由于聚氨酯热熔胶较其他热熔胶（EVA、TPR等）具有粘合速度快，无毒，粘接力强，广泛用于热风缝口三层胶粘带（三层带）的制造。以往常用的聚氨酯热熔胶都是固体型热熔胶，通过加热熔融法熔融聚氨酯粒料，流延于离型纸上制成三层带。固体型聚氨酯热熔胶具有以下缺点：1、熔点高；2、高温熔融时易发生聚氨脂分子断链，破坏粒料物性，影响剥离强度；3、耐寒性差；4、硬度高，结晶慢，初粘力低。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，采用合成溶剂型聚氨酯树脂为原料，具有工艺简单，可操作性强，所得溶剂型聚氨酯热熔胶加工性能好、耐寒耐水解性能好、熔点低、结晶快、初粘力高，特别适合应用于三层带。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，包括如下步骤：
1）准确称取以下原料：二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、聚己二酸丁二醇酯（PBA）、1.4-丁二醇（BG）、二甲基甲酰胺(DMF)、醋酸乙酯（ETAC）、抗氧剂、紫外线吸收剂；
2）将聚己二酸丁二醇酯和50-60 wt%的二甲基甲酰胺投入玻璃反应釜升温，搅拌；
3）将甲苯二异氰酸酯投入反应釜升温反应，制成预聚物；
4）将抗链剂1.4-丁二醇投入反应釜，恒温搅拌；
5）将90-95 wt%的二苯基甲烷二异氰酸酯投入反应釜，恒温下进行反应；
6）在恒温搅拌下，将剩余二甲基甲酰胺投入反应釜，稀释釜内物料，测定物料粘度，若粘度不合格，则继续添加剩余二苯基甲烷二异氰酸酯进行增粘，直至粘度合格；
7）在恒温搅拌下，加入醋酸乙酯至设定固含量与设定粘度；
8）在恒温下，加入抗氧剂、紫外线吸收剂，搅拌均匀后，冷却，包装得成品。
根据以上方案，所述原料还包括聚四氢呋喃多元醇或聚碳酸酯多元醇。
根据以上方案，所述原料的质量份数为：二苯基甲烷二异氰酸酯8-10份、甲苯二异氰酸酯0.7-0.8份、聚己二酸丁二醇酯10-35份、聚四氢呋喃多元醇0-20份、聚碳酸酯多元醇0-25份、1.4-丁二醇1-3份、二甲基甲酰胺37份、醋酸乙酯23份、抗氧剂0.1份、紫外线吸收剂0.05份。
根据以上方案，所述步骤2）升温的温度为50℃，搅拌时间为30分钟。
根据以上方案，所述步骤3）升温的温度为80℃，反应时间为2小时。
根据以上方案，所述步骤4）恒温的温度为80℃，搅拌时间为20分钟。
根据以上方案，所述步骤5）恒温的温度为80℃，反应时间为3小时。
根据以上方案，所述步骤6）恒温的温度为80℃，搅拌时间为20分钟，合格粘度为10000-15000 CPS/25℃。
根据以上方案，所述步骤7）恒温的温度为50℃，搅拌时间为30分钟，设定粘度10000-15000 CPS/25℃。
根据以上方案，所述步骤8）恒温的温度为45℃，搅拌时间为30分钟。
本发明的有益效果是：
本发明采用合成溶剂型聚氨酯树脂为原料，具有工艺简单，可操作性强，所得溶剂型聚氨酯热熔胶加工性能好、耐寒耐水解性能好、熔点低、结晶快、初粘力高，特别适合应用于三层带。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1：
一种溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，包括如下步骤：
1）准确称取以下原料：二苯基甲烷二异氰酸酯0.88 kg、甲苯二异氰酸酯0.07 kg、聚己二酸丁二醇酯2 kg、聚四氢呋喃多元醇1.32 kg、1.4-丁二醇0.2 kg、二甲基甲酰胺3.7 kg、醋酸乙酯2.3 kg、抗氧剂0.01 kg、紫外线吸收剂0.005 kg；
2）将2.2 kg二甲基甲酰胺和全部聚己二酸丁二醇酯、聚四氢呋喃多元醇投入玻璃反应釜升温至50℃，搅拌30分钟；
3）将甲苯二异氰酸酯投入反应釜升温至80℃，反应2小时，制成预聚物；
4）将抗链剂1.4-丁二醇投入反应釜，在80℃下搅拌20分钟；
5）将0.8 kg二苯基甲烷二异氰酸酯投入反应釜，在80℃下反应3小时；
6）将1.5 kg二甲基甲酰胺投入反应釜，在80℃下搅拌20分钟，稀释釜内物料，测定物料粘度，未达到合格粘度值，继续添加0.08 kg二苯基甲烷二异氰酸酯进行增粘，直至粘度为10000 CPS/25℃；
7）加入醋酸乙酯，在50℃下搅拌30分钟，至设定固含量与设定粘度11000 CPS/25℃；
8）加入抗氧剂、紫外线吸收剂，在45℃下搅拌30分钟，搅拌均匀后，冷却，包装得成品。
实施例2：
一种溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，包括如下步骤：
1）准确称取以下原料：二苯基甲烷二异氰酸酯0.91 kg、甲苯二异氰酸酯0.07 kg、聚己二酸丁二醇酯3.3 kg、1.4-丁二醇0.25 kg、二甲基甲酰胺3.7 kg、醋酸乙酯2.3 kg、抗氧剂0.01 kg、紫外线吸收剂0.005 kg；
2）将2.2 kg二甲基甲酰胺和全部聚己二酸丁二醇酯投入玻璃反应釜升温至50℃，搅拌30分钟；
3）将甲苯二异氰酸酯投入反应釜升温至80℃，反应2小时，制成预聚物；
4）将抗链剂1.4-丁二醇投入反应釜，在80℃下搅拌20分钟；
5）将0.82 kg二苯基甲烷二异氰酸酯投入反应釜，在80℃下反应3小时；
6）将1.5 kg二甲基甲酰胺投入反应釜，在80℃下搅拌20分钟，稀释釜内物料，测定物料粘度，未达到合格粘度值，继续添加0.09 kg二苯基甲烷二异氰酸酯进行增粘，直至粘度为13000 CPS/25℃；
7）加入醋酸乙酯，在50℃下搅拌30分钟，至设定固含量与设定粘度15000 CPS/25℃；
8）加入抗氧剂、紫外线吸收剂，在45℃下搅拌30分钟，搅拌均匀后，冷却，包装得成品。
实施例3：
一种溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，包括如下步骤：
1）准确称取以下原料：二苯基甲烷二异氰酸酯0.93 kg、甲苯二异氰酸酯0.08 kg、聚己二酸丁二醇酯1.4 kg、聚碳酸酯多元醇2 kg，1.4-丁二醇0.19 kg、二甲基甲酰胺3.7 kg、醋酸乙酯2.3 kg、抗氧剂0.01 kg、紫外线吸收剂0.005 kg；
2）将2.2 kg二甲基甲酰胺和全部聚己二酸丁二醇酯、聚四氢呋喃多元醇投入玻璃反应釜升温至50℃，搅拌30分钟；
3）将甲苯二异氰酸酯投入反应釜升温至80℃，反应2小时，制成预聚物；
4）将抗链剂1.4-丁二醇投入反应釜，在80℃下搅拌20分钟；
5）将0.85 kg二苯基甲烷二异氰酸酯投入反应釜，在80℃下反应3小时；
6）将1.5 kg二甲基甲酰胺投入反应釜，在80℃下搅拌20分钟，稀释釜内物料，测定物料粘度，未达到合格粘度值，继续添加0.08 kg二苯基甲烷二异氰酸酯进行增粘，直至粘度为14000 CPS/25℃；
7）加入醋酸乙酯，在50℃下搅拌30分钟，至设定固含量与设定粘度15000 CPS/25℃；
8）加入抗氧剂、紫外线吸收剂，在45℃下搅拌30分钟，搅拌均匀后，冷却，包装得成品。
本发明的实实施例1-3所制取的产品与现有技术制备的产品性能如下表所示：
从上表可以看出，通过本发明制备的溶剂型三层带用聚氨酯热熔胶粘剂的耐水解性能、耐寒性能，熔融温度和初粘力等方面均优于现有技术制备的产品。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）准确称取以下原料：二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、聚己二酸丁二醇酯、1.4-丁二醇、二甲基甲酰胺、醋酸乙酯、抗氧剂、紫外线吸收剂；
2）将聚己二酸丁二醇酯和50-60 wt%的二甲基甲酰胺投入玻璃反应釜升温，搅拌；
3）将甲苯二异氰酸酯投入反应釜升温反应，制成预聚物；
4）将抗链剂1.4-丁二醇投入反应釜，恒温搅拌；
5）将90-95 wt%的二苯基甲烷二异氰酸酯投入反应釜，恒温下进行反应；
6）在恒温搅拌下，将剩余二甲基甲酰胺投入反应釜，稀释釜内物料，测定物料粘度，若粘度不合格，则继续添加剩余二苯基甲烷二异氰酸酯进行增粘，直至粘度合格；
7）在恒温搅拌下，加入醋酸乙酯至设定固含量与设定粘度；
8）在恒温下，加入抗氧剂、紫外线吸收剂，搅拌均匀后，冷却，包装得成品。
2.根据权利要求1所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述原料还包括聚四氢呋喃多元醇或聚碳酸酯多元醇。
3.根据权利要求1或2所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述原料的质量份数为：二苯基甲烷二异氰酸酯8-10份、甲苯二异氰酸酯0.7-0.8份、聚己二酸丁二醇酯10-35份、聚四氢呋喃多元醇0-20份、聚碳酸酯多元醇0-25份、1.4-丁二醇1-3份、二甲基甲酰胺37份、醋酸乙酯23份、抗氧剂0.1份、紫外线吸收剂0.05份。
4.根据权利要求1所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述步骤2）升温的温度为50℃，搅拌时间为30分钟。
5.根据权利要求1所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述步骤3）升温的温度为80℃，反应时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述步骤4）恒温的温度为80℃，搅拌时间为20分钟。
7.根据权利要求1所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述步骤5）恒温的温度为80℃，反应时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述步骤6）恒温的温度为80℃，搅拌时间为20分钟，合格粘度为10000-15000 CPS/25℃。
9.根据权利要求1所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述步骤7）恒温的温度为50℃，搅拌时间为30分钟，设定粘度10000-15000 CPS/25℃。
10.根据权利要求1所述的溶剂型耐水解耐寒熔点低结晶快的聚氨酯热熔胶制造方法，其特征在于，所述步骤8）恒温的温度为45℃，搅拌时间为30分钟。
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