CN104829753A - 一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温至55℃制得琼胶粗滤溶液；然后经复配酶制剂处理，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。本发明采用在琼胶粗滤工序加入复配酶制剂处理胶液，最大程度降解了海藻纤维，为酶制剂彻底灭活创造有利条件；采用酒精絮凝浓胶液，在保证江蓠琼脂卫生安全性同时，提高了琼脂的得率；采用隔膜压滤与真空干燥，保证了酒精的充分回收与利用。按本发明方法制备的琼脂胶液凝固点≤30℃，琼脂溶解速度：80℃、10min完全溶化，提取得率≥15.5%，铅（Pb）≤0.5mg/kg，砷（As）≤0.3mg/kg，细菌总数≤1000cfu/g。
Description
技术领域
本发明属于海藻产品加工技术领域，具体涉及一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法。
背景技术
琼脂（agar）是从石花菜（Gelidium）和江蓠菜（Gracilaria）等海洋红藻中提取得到的多糖类的亲水性胶体，广泛应用于食品工业，日用化工，医学生化领域。
常规琼脂在室温下不溶于水，在冷水中琼脂会大量吸水、溶胀，在95～100℃加热后成为胶体溶液，溶液凝固温度在39～42℃，由于高温敏感的食品活性物质及微生物都不耐受琼脂溶解的温度，生化分析要求低凝固温度，使琼脂的应用受到限制。
针对常规琼脂凝固点高，应用受到限制等共性问题，本发明着重研发琼胶粗滤工序加入复配酶制剂处理胶液，最大程度降解了海藻纤维，降低琼脂分子聚合度，从而达到降低溶解温度与凝固温度；采用酒精絮凝浓胶液，在保证江蓠琼脂卫生安全性同时，提高了琼脂的得率。对提升琼脂制备技术及高值化利用，拓宽产品应用领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术存在的不足，提供一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法。采用本发明方法生产出的琼脂胶液凝固点≤30℃，琼脂溶解速度：80℃、10min完全溶化，提升了琼脂制备技术和高值化利用，拓宽了产品的应用领域。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温制得琼胶粗滤溶液；然后经复配酶制剂处理，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂；所述的复配酶制剂其组成为：TG酶（谷氨酰胺转氨酶）35wt%，纤维素酶15wt%，海藻糖30wt%，麦芽糊精20wt%。
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，包括以下步骤：
（1）琼胶粗滤溶液的制备：称取100g江蓠菜经滚筒筛去盐、沙后，加入到2000-3000g浓度为8wt%的NaOH溶液中，85℃下浸泡处理4h；然后经清水漂洗至pH为 7-8，沥干水，加入浓度为0.05wt%HCl和0.10wt%的NaClO2混合溶液2000-3000g，酸化漂白20min，清水漂洗沥干后，经煮胶、粗滤，后经板式换热器冷却至55℃，即制得琼胶粗滤溶液；
（2）复配酶制剂处理：在步骤（1）获得的55℃琼胶粗滤溶液中，加入复配酶制剂2.5g，在50~55℃下处理30~45min；
（3）加热灭活：将经步骤（2）处理后的琼胶粗滤溶液，升温加热至100℃保温10-20min；
（4）精滤：将步骤（3）处理后的100℃琼胶粗滤溶液，用板框压滤机隔膜过滤，去除海藻纤维，得到清胶液；
（5）将步骤（4）获得的清胶液，经真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
所述的煮胶工艺为：将酸化漂白沥干后的藻体投至65～70℃清水中，料液比为1:20～25，熟烂后升温至85~95℃，开启循环打浆，继续煮溶直至完全溶化。
所述的真空浓缩是将清胶液在真空度0.04～0.06MPa，料液温度65～75℃条件下蒸发水分。
所述的酒精絮凝是浓缩后胶液与95wt%酒精按体积比1:2混合处理。
所述的固液分离为采用离心机甩干或采用隔膜压滤机将絮凝胶与酒精分离。
所述的真空干燥为真空度0.02～0.03MPa，加热温度55～65℃条件下干燥。
所述的过筛为过120目筛。
一种如上所述的制备方法制得的低凝固点速溶江蓠琼脂：琼脂胶液凝固点≤30℃，琼脂溶解速度：80℃、10min完全溶化，提取得率≥15.5%，铅（Pb）≤0.5mg/kg，砷（As）≤0.3mg/kg，细菌总数≤1000cfu/g。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明在琼胶粗滤工序中加入复配酶制剂处理胶液，最大程度降解了海藻纤维，降低琼脂分子聚合度，从而达到降低溶解温度与凝固温度，拓宽了琼胶的应用领域；
（2）采用酒精絮凝浓胶液，在保证江蓠琼脂卫生安全性的同时，提高了琼脂的得率；
（3）按本发明方法制备的琼脂胶液凝固点≤30℃，琼脂溶解速度：80℃、10min完全溶化，提取得率≥15.5%，铅（Pb）≤0.5mg/kg，砷（As）≤0.3mg/kg，细菌总数≤1000cfu/g，对提升琼脂制备技术及高值化利用，拓宽产品应用领域具有重要意义。
附图说明
图1是本发明的生产流程图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温，复配酶制剂处理，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，包括以下步骤：
（1）琼胶粗滤溶液制备：称取100g江蓠菜经滚筒筛去盐、沙，加入2000g浓度为8wt%的NaOH溶液中，85℃下浸泡处理4h；然后经清水漂洗至pH为 7.5，沥干水加入2000g浓度为0.05wt%HCl和0.10wt%的NaClO2混合溶液酸化漂白20min，清水漂洗沥干后的藻体投至70℃，2500g清水中，熟烂后升温至85℃，开启循环打浆，继续煮溶直至完全溶化；粗滤后经板式换热器冷却至55℃，即制得琼胶粗滤溶液；
（2）复配酶制剂处理：在步骤（1）获得的55℃琼胶粗滤溶液中，加入（组分为：TG酶35wt%，纤维素酶15wt%，海藻糖30wt%，麦芽糊精20wt%）复配酶制剂2.5g，在55℃下处理45min；
（3）加热灭活：将经步骤（2）处理得到的琼胶粗滤胶液，升温加热至100℃保温15min；
（4）精滤：将步骤（3）获得的100℃琼胶粗滤胶液，用板框压滤机隔膜过滤，去除海藻纤维，得到清胶液；
（5）将步骤（4）获得的清胶液，在真空度0.04MPa，料液温度65℃条件下真空浓缩，按胶液:95%酒精=1:2体积比混合絮凝，采用离心机甩干将絮凝胶与酒精分离，在真空度0.02MPa， 55℃条件下干燥真空干燥，粉碎，过120目筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂；
本实施例制备的琼脂胶液凝固点28℃，琼脂溶解速度：80℃、10min完全溶化，提取得率15.5%，铅（Pb）0.45mg/kg，砷（As）0.3mg/kg，细菌总数1000cfu/g。
实施例2
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温，复配酶制剂处理，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，包括以下步骤：
（1）琼胶粗滤溶液制备：称取100g江蓠菜经滚筒筛去盐、沙，加入3000g浓度为8wt%的NaOH溶液中，85℃下浸泡处理4h；然后经清水漂洗至pH为 8.0，沥干水加入2500g浓度为0.05wt%HCl和0.10wt%的NaClO2混合溶液酸化漂白20min，清水漂洗沥干后的藻体投至75℃，3000g清水中，熟烂后升温至85℃，开启循环打浆，继续煮溶直至完全溶化；粗滤后经板式换热器冷却至55℃，即制得琼胶粗滤溶液；
（2）复配酶制剂处理：在步骤（1）获得的55℃琼胶粗滤溶液中，加入（组分为：TG酶35wt%，纤维素酶15wt%，海藻糖30wt%，麦芽糊精20wt%）复配酶制剂2.5g，在55℃下处理40min；
（3）加热灭活：将经步骤（2）处理得到的琼胶粗滤胶液，升温加热至100℃保温20min；
（4）精滤：将步骤（3）获得的100℃琼胶粗滤胶液，用板框压滤机隔膜过滤，去除海藻纤维，得到清胶液；
（5）将步骤（4）获得的清胶液，在真空度0.04MPa ，料液温度70℃条件下真空浓缩，按胶液:95%酒精=1:2体积比混合絮凝，采用离心机甩干将絮凝胶与酒精分离，在真空度0.03MPa ， 60℃条件下干燥真空干燥，粉碎，过120目筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
本实施例制备的琼脂胶液凝固点26℃，琼脂溶解速度：81℃、10min完全溶化，提取得率16.5%，铅（Pb）0.41mg/kg，砷（As）0.36mg/kg，细菌总数800cfu/g。
实施例3
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温，复配酶制剂处理，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，包括以下步骤：
（1）琼胶粗滤溶液制备：称取1000kg江蓠菜经滚筒筛去盐、沙，加入25M3浓度为8wt%的NaOH溶液中，82℃下浸泡处理4h；然后经清水漂洗至pH为 7.5，沥干水加入25M3浓度为0.05wt%HCl和0.10wt%的NaClO2混合溶液，酸化漂白20min，清水漂洗沥干后的藻体投至75℃， 25M3清水中，熟烂后升温至85℃，开启循环打浆，继续煮溶直至完全溶化；粗滤后经板式换热器冷却至55℃，即制得琼胶粗滤溶液；
（2）复配酶制剂处理：在步骤（1）获得的55℃琼胶粗滤溶液中，加入（组分为：TG酶35wt%，纤维素酶15wt%，海藻糖30wt%，麦芽糊精20wt%）复配酶制剂25kg，在55℃下处理40min；
（3）加热灭活：在步骤（2）获得经复配酶制剂处理的琼胶粗滤胶液，升温加热至100℃保温20min；
（4）精滤：将步骤（3）获得的100℃琼胶粗滤胶液，用板框压滤机隔膜过滤，去除海藻纤维，得到清胶液；
（5）将步骤（4）获得的清胶液，在真空度0.04MPa，料液温度70℃条件下真空浓缩，按胶液:95%酒精=1:2体积比混合絮凝，采用隔膜压滤机将絮凝胶与酒精分离，在真空度0.03MPa， 60℃条件下干燥真空干燥，粉碎，过120目筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
本实施例制备的琼脂胶液凝固点29℃，琼脂溶解速度：80℃、10min完全溶化，提取得率16.8%，铅（Pb）0.39mg/kg，砷（As）0.28mg/kg，细菌总数900cfu/g。
对比例1
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温，酶制剂处理，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，包括以下步骤：
（1）琼胶粗滤溶液制备：称取100g江蓠菜经滚筒筛去盐、沙，加入2000g浓度为8wt%的NaOH溶液中，85℃下浸泡处理4h；然后经清水漂洗至pH为 7.5，沥干水加入2000g浓度为0.05wt%HCl和0.10wt%的NaClO2混合溶液酸化漂白20min，清水漂洗沥干后的藻体投至70℃，2500g清水中，熟烂后升温至85℃，开启循环打浆，继续煮溶直至完全溶化；粗滤后经板式换热器冷却至55℃，即制得琼胶粗滤溶液；
（2）复配酶制剂处理：在步骤（1）获得的55℃琼胶粗滤溶液中，加入（组分为：TG酶50wt%，海藻糖30wt%，麦芽糊精20wt%）复配酶制剂2.5g，在55℃下处理45min；
（3）加热灭活：将经步骤（2）处理得到的琼胶粗滤胶液，升温加热至100℃保温15min；
（4）精滤：将步骤（3）获得的100℃琼胶粗滤胶液，用板框压滤机隔膜过滤，去除海藻纤维，得到清胶液；
（5）将步骤（4）获得的清胶液，在真空度0.04MPa，料液温度65℃条件下真空浓缩，按胶液:95%酒精=1:2体积比混合絮凝，采用离心机甩干将絮凝胶与酒精分离，在真空度0.02MPa， 55℃条件下干燥真空干燥，粉碎，过120目筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂；
本实施例制备的琼脂胶液凝固点32.5℃，琼脂溶解速度：90℃、15min完全溶化，提取得率15.0%，铅（Pb）0.45mg/kg，砷（As）0.3mg/kg，细菌总数1000cfu/g。
对比例2
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，包括以下步骤：
（1）琼胶粗滤溶液制备：称取100g江蓠菜经滚筒筛去盐、沙，加入2000g浓度为8wt%的NaOH溶液中，85℃下浸泡处理4h；然后经清水漂洗至pH为 7.5，沥干水加入2000g浓度为0.05wt%HCl和0.10wt%的NaClO2混合溶液酸化漂白20min，清水漂洗沥干后的藻体投至70℃，2500g清水中，熟烂后升温至85℃，开启循环打浆，继续煮溶直至完全溶化；粗滤后经板式换热器冷却至55℃，即制得琼胶粗滤溶液；
（2）加热保温：将经步骤（1）处理得到的琼胶粗滤胶液，升温加热至100℃保温15min；
（3）精滤：将步骤（2）获得的100℃琼胶粗滤胶液，用板框压滤机隔膜过滤，去除海藻纤维，得到清胶液；
（4）将步骤（3）获得的清胶液，在真空度0.04MPa，料液温度65℃条件下真空浓缩，按胶液:95%酒精=1:2体积比混合絮凝，采用离心机甩干将絮凝胶与酒精分离，在真空度0.02MPa， 55℃条件下干燥真空干燥，粉碎，过120目筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂；
本实施例制备的琼脂胶液凝固点38.5℃，琼脂溶解速度：100℃10min完全溶化，提取得率13.6%，铅（Pb）0.42mg/kg，砷（As）0.33mg/kg，细菌总数1200cfu/g。
对比例3
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温，酶制剂处理，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
一种低凝固点速溶江蓠琼脂制备方法，包括以下步骤：
（1）琼胶粗滤溶液制备：称取100g江蓠菜经滚筒筛去盐、沙，加入2000g浓度为8wt%的NaOH溶液中，85℃下浸泡处理4h；然后经清水漂洗至pH为 7.5，沥干水加入2000g浓度为0.05wt%HCl和0.10wt%的NaClO2混合溶液酸化漂白20min，清水漂洗沥干后的藻体投至70℃，2500g清水中，熟烂后升温至85℃，开启循环打浆，继续煮溶直至完全溶化；粗滤后经板式换热器冷却至55℃，即制得琼胶粗滤溶液；
（2）复配酶制剂处理：在步骤（1）获得的55℃琼胶粗滤溶液中，加入（组分为：纤维素酶50wt%，海藻糖30wt%，麦芽糊精20wt%）复配酶制剂2.5g，在55℃下处理45min；
（3）加热灭活：将经步骤（2）处理得到的琼胶粗滤胶液，升温加热至100℃保温15min；
（4）精滤：将步骤（3）获得的100℃琼胶粗滤胶液，用板框压滤机隔膜过滤，去除海藻纤维，得到清胶液；
（5）将步骤（4）获得的清胶液，在真空度0.04MPa，料液温度65℃条件下真空浓缩，按胶液:95%酒精=1:2体积比混合絮凝，采用离心机甩干将絮凝胶与酒精分离，在真空度0.02MPa， 55℃条件下干燥真空干燥，粉碎，过120目筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂；
本实施例制备的琼脂胶液凝固点31.6℃，琼脂溶解速度：84℃13min完全溶化，提取得率14.9，铅（Pb）0.39mg/kg，砷（As）0.31mg/kg，细菌总数1500cfu/g。
通过将实施例1-3，对比例1-3制得的琼胶相比，经本发明的复合酶制剂处理的琼脂胶液凝固点≤30℃，其他未经酶处理、或经单一酶处理的琼脂胶液凝固点均高于30℃，限制了其应用；
这是因为单一的纤维素酶只能促进海藻粗胶溶液分解为低聚合度小分子多糖，而和TG酶共同作用，则还具有提高海藻蛋白质分子之内的交联、蛋白质和氨基酸之间的连接以及蛋白质分子内谷氨酰胺残基的水解能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，其特征在于：以江蓠菜为原料，经滚筒筛去盐、沙，碱处理，酸化漂白，煮胶，粗滤胶液，降温制得琼胶粗滤溶液；然后经复配酶制剂处理，加热灭活，精滤，真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂；所述的复配酶制剂其组成为：TG酶35wt%，纤维素酶15wt%，海藻糖30wt%，麦芽糊精20wt%。
2.根据权利要求1所述的一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）琼胶粗滤溶液的制备：称取100g江蓠菜经滚筒筛去盐、沙后，加入到2000-3000g浓度为8wt%的NaOH溶液中，85℃下浸泡处理4h；然后经清水漂洗至pH为 7-8，沥干水，加入浓度为0.05wt%HCl和0.10wt%的NaClO2混合溶液2000-3000g，酸化漂白20min，清水漂洗沥干后，经煮胶、粗滤，后经板式换热器冷却至55℃，即制得琼胶粗滤溶液；
（2）复配酶制剂处理：在步骤（1）获得的55℃琼胶粗滤溶液中，加入复配酶制剂2.5g，在50~55℃下处理30~45min；
（3）加热灭活：将经步骤（2）处理后的琼胶粗滤溶液，升温加热至100℃保温10-20min；
（4）精滤：将步骤（3）处理后的100℃琼胶粗滤溶液，用板框压滤机隔膜过滤，去除海藻纤维，得到清胶液；
（5）将步骤（4）获得的清胶液，经真空浓缩，酒精絮凝，固液分离，真空干燥，粉碎，过筛，获得低凝固点速溶江蓠琼脂。
3.根据权利要求1所述的一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，其特征在于：所述的煮胶工艺为：将酸化漂白沥干后的藻体投至65～70℃清水中，料液比为1:20～25，熟烂后升温至85~95℃，开启循环打浆，继续煮溶直至完全溶化。
4.根据权利要求1所述的一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，其特征在于：所述的真空浓缩是将清胶液在真空度0.04～0.06MPa，料液温度65～75℃条件下蒸发水分。
5.根据权利要求1所述的一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，其特征在于：所述的酒精絮凝是浓缩后胶液与95wt%酒精按体积比1:2混合处理。
6.根据权利要求1所述的一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，其特征在于：所述的固液分离为采用离心机甩干或采用隔膜压滤机将絮凝胶与酒精分离。
7.根据权利要求1所述的一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，其特征在于：所述的真空干燥为真空度0.02～0.03MPa，加热温度55～65℃条件下干燥。
8.根据权利要求1所述的一种低凝固点速溶江蓠琼脂的制备方法，其特征在于：所述的过筛为过120目筛。
9.一种如权利要求1所述的制备方法制得的低凝固点速溶江蓠琼脂，其特征在于：琼脂胶液凝固点≤30℃，琼脂溶解速度：80℃、10min完全溶化，提取得率≥15.5%，铅（Pb）≤0.5mg/kg，砷（As）≤0.3mg/kg，细菌总数≤1000cfu/g。
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