CN104829264B - 一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法，主要应用于建筑保温隔热、隔音、过滤、化工催化剂载体、轻工业喷涂、工业污水处理、化工填料、航空、电子和医药等领域。以质量分数为30‑85％的陶瓷材料和质量分数为70‑15％的无机盐为主要原料，通过球磨、过筛、混和、成型、干燥、烧成、冷却和纯化等一系列处理手段制备出性价比优良的多孔陶瓷。本发明的制备方法简单，成孔材料可反复回收利用，不会对环境造成污染。所制备的多孔陶瓷具有抗压强度高于5‑20MPa，孔隙率高于50‑90％和性能稳定等特点。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法，主要应用于建筑保温隔热、隔音、过滤、化工催化剂载体、轻工业喷涂、工业污水处理、化工填料、航空、电子和医药等行业。
背景技术
多孔泡沫陶瓷的应用始于19世纪70年代，当时仅被用作铀提纯材料和细菌过滤材料。由于泡沫陶瓷具有气孔率高、比表面积大、抗热震性能良好、耐高温、耐腐蚀、良好的机械性能和过滤吸附性能，因此其使用范围也逐渐扩大，广泛应用于热交换系统、汽车尾气装置、冶金铸造工业中的过滤液态金属、热能回收、轻工业喷涂、工业污水处理、隔热隔音材料和化学催化剂载体等。多孔泡沫陶瓷的研究及应用一直受到人们的关注，近年来多孔泡沫陶瓷的应用领域又扩大到航空、电子、医药、生物化学等领域。罗立峰等人的实用新型专利《多孔泡沫陶瓷换热器》(专利号：CN201266024Y)将泡沫陶瓷应用于高温气体的热交换中，达到快速换热的目的；冯胜山等人的实用新型专利《高温烟气泡沫陶瓷旋转除尘器》(专利号：CN202146697U)将泡沫陶瓷应用于过滤高温烟气，达到除尘环保的目的；杨东杰等人的发明专利《泡沫陶瓷环形填料》(专利号：(CN1676209A)充分利用泡沫陶瓷比表面积大、耐腐蚀的特点将泡沫陶瓷应用于石油、化工和环保等设备的填料塔中。由此可见，开发性能优良，成本低廉，制备过程低能耗的泡沫陶瓷具有重要的实际意义。
泡沫陶瓷的制备方法主要有：发泡法、溶胶凝胶法、添加造孔剂法、有机前驱体浸渍法、凝胶注模法、自蔓延高温合成法、泡沫前驱体反应法、有机泡沫堆积法、颗粒堆积法、微波加热法、分相滤出法、固-气共晶法、木材热解构架法等。周维元的发明专利《泡沫陶瓷材料的制备方法》(专利号：CN101544507A)采用凝胶成型工艺制备了一种应用于建筑隔热、隔音材料的泡沫陶瓷。所使用的原料为高分子聚合物和瓷泥。李军虎等人的发明专利(专利号：CN101164658A)以氧化铝、二氧化硅、滑石和高岭土为陶瓷粉末，聚氨酯泡沫为载体，采用有机前驱体浸渍法制备了用于过滤金属液体的泡沫陶瓷。此外，李军虎等人的专利《碳化硅质泡沫陶瓷过滤器》(专利号：CN101164655)，《氧化锆质泡沫陶瓷过滤器》(专利号：CN101164657)，《氧化镁质泡沫陶瓷过滤器》(专利号：CN101164656)和《氧化铝质泡沫陶瓷过滤器》(专利号：CN101164658)采用有机前驱体浸渍法分别以碳化硅、氧化锆、氧化镁和氧化铝为主要原料，制备了过滤金属液体的泡沫陶瓷。赵小玻等人的实用新型专利《泡沫陶瓷外墙保温装饰板》(专利号：CN202544280U)采用发泡法制备了建筑墙体保温隔热、隔音的泡沫陶瓷板，所采用的发泡剂为活性铝粉和盐酸，陶瓷体的原材料为粉煤灰、玻璃粉、赤泥等。陈巨乔等人的专利《吸声用泡沫陶瓷材料及其制造方法》(专利号：CN1272472)将水泥及固体颗粒与水混合成浆料，然后用海绵浸渍，最后干燥固化制得泡沫陶瓷。河崎秀尚等人的专利《陶瓷吸声材料》(专利号：CN1296933)将耐火粘土与可燃性成孔材料，如煤粉、锯末粉等混合制成坯体，然后高温烧成制得泡沫陶瓷。
本发明所采用的原材料和方法区别于以往的专利，具有原料价格低廉、工艺简单、成孔材料可反复回收利用和节能环保等特点。
发明内容：
本发明的目的是提供一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法，以解决目前建筑保温材料和化工催化剂载体等领域所用材料成本高、工艺流程复杂和能耗大等问题。
为达到此目的，本发明利用陶瓷和无机盐粉体为原料采用混和烧结方法，包括球磨、过筛、混和、成型、干燥、烧成、冷却和纯化过程，具体如下：
(1)球磨：将陶瓷材料和无机盐分别球磨1-3h，球磨机转速为5-50r/min。
(2)过筛：将球磨后的陶瓷材料通过标准筛100-800目制得粉料A；将球磨后的无机盐通过标准筛50-600目制得粉料B。
(3)混和：将30-85％的粉料A与70-15％粉料B在捏合机中混和5-30min，并外加混合料质量分数为0.01-20％的水，充分混和均匀制得含水粉料C。
(4)成型：将粉料C按照设计的形状和尺寸在成型机中压制成块状D，成型压力5-20MPa，保压时间为5-100s。
(5)干燥：将压制成型后的材料放入60-120℃的烘箱中干燥10-120min，去除水分。
(6)烧成：将干燥后的块状样品D放置在液体可以渗透的网状不锈钢隔板或其它多孔抗腐隔板上，然后放入加热炉中，根据制备需要在空气或惰性气体氛围下，以0.5-10℃/min的升温速率加热到所需烧成温度并在烧成温度恒温10-180min，烧成过程中流出的无机盐可回收利用。
(7)冷却：烧成后的样品以0.5-10℃/min的降温速率冷却，制得所述的多孔陶瓷。
(8)纯化：将冷却后的多孔陶瓷通过高于熔盐分解温度下热处理或者通过水浸方法去除残留熔盐。
优选的，所述的无机盐粉体为高温熔融盐，包括NaNO3、KNO3、NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4等或其混合盐。
优选的，所述的陶瓷材料应与无机盐化学相容(即在烧结温度下无化学反应)，包括二氧化硅、氧化铝、氧化铬、氧化镁、碳化硅、氮化硅、硅藻土和高岭土等。
优选的，所述的烧成温度高于陶瓷材料烧结温度和熔盐熔点，但低于熔盐的分解温度。
优选的，所述的烧成过程包括无机盐回收过程，即在样品烧成期间，多孔隔板下方放置抗熔盐腐蚀容器，以盛放高温时熔融流出的液态无机盐，回收后继续用于多孔陶瓷的制备。
本发明的有益效果是，制备工艺流程简单，高温烧成后流出的无机盐可回收再利用；所制备的多孔陶瓷具有孔径分布均匀，孔隙率高于50-90％，机械强度高，抗压强度高于5-20MPa，性能稳定，是一种性价比较高的多孔陶瓷。
附图说明：
图1为一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法流程图。
图2为烧成后的NaNO3/SiO2多孔陶瓷的透射电镜图。
具体实施方式：
以下将结合附图对本发明的具体实施方式进行详细描述。
实施实例1：
根据图1所示的资源节约型多孔陶瓷的制备方法流程图，取二氧化硅(工业级，纯度＞98％)600g球磨1h后通过标准筛400目制得粉料A；取硝酸钠(工业级，纯度＞99％)1400g球磨1h后通过标准筛200目制得粉料B；然后将粉料A与B置于捏合机中，加入15g水混和10min后制得含水粉料C；将粉料C加入钢质模具中，在液压机上成型压力为15MPa，保压时间30s；取出压制后的样品放入120℃烘箱内干燥60min，取出后置于网状不锈钢隔板上并放进烧结炉内，以3℃/min的速率升温至350℃，保温60min后以1℃/min的降温速率开始降温，直至30℃；将冷却后的多孔陶瓷通过水浸方法去除残留熔盐，得到所述资源节约型多孔陶瓷。图2为依据本法制备得到的烧成后的NaNO3/SiO2多孔陶瓷透射电镜图，由图可以看出，样品烧结后的无机盐已经流出，陶瓷表面的孔分布较为均匀，达到所述功能要求。多孔隔板下方放置氧化铝匣钵，盛放高温时熔融流出的液态硝酸钠以回收利用。
实施实例2：
取硅藻土1000g球磨1h后通过标准筛300目制得粉料A；取质量比为1：1的氯化钠-氯化钾混和盐(工业级，纯度＞98％)1000g球磨1h后通过标准筛200目制得粉料B；然后将粉料A与B置于捏合机中，加入20g水混和10min后制得含水粉料C；将粉料C加入钢质模具中，在液压机上成型压力为20MPa，保压时间30s；压制后的样品放入120℃烘箱内干燥120min，取出后置于网状不锈钢隔板上并放进烧结炉内，以3℃/min的速率升温至800℃，保温60min后以1℃/min的降温速率开始降温，直至30℃；将冷却后的多孔陶瓷通过水浸方法去除残留熔盐，得到所述多孔陶瓷。多孔隔板下方放置氧化铝匣钵，盛放高温时熔融流出的液态氯化钠-氯化钾混和盐可回收利用。
实施实例3：
取硅藻土3500g球磨1h后通过标准筛300目制得粉料A；取硝酸钠(工业级，纯度＞99％)1500g球磨1h后通过标准筛200目制得粉料B；然后将粉料A与B置于捏合机中，加入100g水混和10min后制得含水粉料C；将粉料C加入钢质模具中，在液压机上成型压力为15MPa，保压时间50s；压制后的样品放入100℃烘箱内干燥120min，取出后置于网状不锈钢隔板上并放进烧结炉内，以3℃/min的速率升温至350℃，保温60min后以2℃/min的降温速率开始降温，直至30℃；将冷却后的多孔陶瓷通过水浸方法去除残留熔盐，得到所述的多孔陶瓷。多孔隔板下方放置氧化铝匣钵，盛放高温时熔融流出的液态硝酸钠以回收利用。
本发明制备工艺流程简单，所制备的陶瓷具有孔径分布均匀，孔隙率高于50-90％，抗压强度高于5-20MPa，性能稳定；高温烧成后，流出的无机盐可回收再利用，适合大范围使用。
本发明是通过实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的指导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况而不脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：利用陶瓷和无机盐粉体为原料采用混和烧结方法，包括球磨、过筛、混和、成型、干燥、烧成、冷却和纯化过程；具体如下：
(1)球磨：将陶瓷材料和无机盐分别球磨1-3h，球磨机转速为5-50r/min；
(2)过筛：将球磨后的陶瓷材料通过标准筛100-800目制得粉料A；将球磨后的无机盐通过标准筛50-600目制得粉料B；
(3)混和：将30-85％的粉料A与70-15％粉料B在捏合机中混和5-30min，并外加混合料质量分数为0.01-20％的水，充分混和均匀制得含水粉料C；
(4)成型：将粉料C按照设计的形状和尺寸在成型机中压制成块状D，成型压力5-20MPa，保压时间为5-100s；
(5)干燥：将压制成型后的材料放入60-120℃的烘箱中干燥10-120min，去除水分；
(6)烧成：将干燥后的块状样品D放置在液体可以渗透的网状不锈钢隔板或其它多孔抗腐隔板上，然后放入加热炉中，根据制备需要在空气或惰性气体氛围下，以0.5-10℃/min的升温速率加热到所需烧成温度并在烧成温度恒温10-180min，烧成过程中流出的无机盐可回收利用；
(7)冷却：烧成后的样品以0.5-10℃/min的降温速率冷却，制得所述的多孔陶瓷；
(8)纯化：将冷却后的多孔陶瓷通过高于熔盐分解温度下热处理或者通过水浸方法去除残留熔盐。
2.根据权利要求1所述的一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的无机盐材料为NaNO3、KNO3、NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4或其混合盐。
3.根据权利要求1所述的一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷材料为二氧化硅、氧化铝、氧化铬、氧化镁、碳化硅、氮化硅、硅藻土或高岭土，其与无机盐材料在烧结温度下无化学反应。
4.根据权利要求1所述的一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的烧成温度选择为高于陶瓷材料烧结温度和熔盐熔点，但低于熔盐的分解温度。
5.根据权利要求1所述的一种资源节约型多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的烧成过程包括无机盐回收过程；即在样品烧成期间，多孔隔板下方放置抗熔盐腐蚀的容器，以盛放高温时熔融流出的液态无机盐，回收后继续用于多孔陶瓷的制备。
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