CN104829239A - Ltcc功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，由低温烧结NiCuZn铁氧体材料和陶瓷硅酸盐材料通过LTCC湿法流延工艺进行匹配共烧；本发明应用LTCC工艺实现NiCuZn铁氧体与硅酸盐介质匹配，其中将硅酸盐作为非磁性气隙层来调节整个共烧体的磁性能和器件的电性能，得到一种能够在低温900℃烧结、无分层开裂、无翘曲变形且结合良好的叠层共烧体；并且以该共烧体为基体材料制作的叠层功率电感的直流特性相较于无介质气隙的电感有更好的直流特性。

Description

LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备方法领域，具体涉及一种LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法。
背景技术
随着现代信息技术的飞速发展，对电子产品的小型化、便携化、多功能、高可靠和低成本等方面提出了越来越高的要求。低温共烧陶瓷技术(Low temperature cofired ceramic，LTCC)是近年来兴起的一种令人瞩目的多学科交叉的整合组件技术，因其优异的电子、热机械特性已成为未来电子元件集成化、模组化的首选方式。它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等在900℃以下一次烧成，是一种用于实现低成本、高集成、高性能的电子封装技术。
LTCC技术尽管为多层线路和电子元器件的设计带来了巨大的灵活性，但许多相关技术尚不成熟或亟待开发，由于该技术必须是以先进的流延技术和共烧技术为依托将基板封装材料与电极材料、电子元器件材料与基板封装材料、不同元器件材料及电极材料等不同的介质材料、磁介质材料或导电材料等以叠层的形式一次性烧成多层独石结构。正是由于需要将不同的多层功能单元采用叠层技术共烧形成独石结构复合元件的复杂性、棘手性及难以控制等特点，增加了商业化产品面世的难度和成本。因此，在LTCC技术中，解决两种或多种材料之间的收缩匹配或共烧兼容性是非常关键的。
同时，在现代电路系统中，越来越多的电子设备如电感器、转换器、磁珠、变压器等等需要工作在直流偏置条件下，这些器件的直流偏置特性对电路系统的效率有重大的影响，同时在一些特殊的实际电路应用中，直流特性会对器件的电磁性能产生负面影响，因此对叠层片式电感的直流偏置特性的研究也就显得尤为重要。因此，提升叠层功率电感的直流偏置特性就有重要的意义，而在磁芯中加入非磁性气隙介质层就是一种简单易实现的方法，可以有效增强功率电感的直流特性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷，提供一种能够实现应用于LTCC叠层无源器件的铁氧体材料与介质材料之间的匹配共烧方法，将介质层作为基体材料的非磁性气隙层以此来调节整个共烧体的磁性能和器件的电性能，获得一种可低温烧结的无翘曲变形，无开裂等缺陷且界面结合良好的叠层共烧体。
为实现上述发明目的，本发明提供一种LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，由低温烧结NiCuZn铁氧体材料和陶瓷硅酸盐材料通过LTCC湿法流延工艺进行匹配共烧。
作为优选方式，所述方法进一步包括如下步骤：(1)预烧粉料的制备：将NiCuZn铁氧体的原材料在研磨机中进行湿法研磨，研磨时按质量比计，NiCuZn铁氧体原材料：研磨介质：溶剂＝1:2:1，研磨后在800℃煅烧3h制得铁氧体预烧料；将陶瓷硅酸盐材料在研磨机中研磨，研磨时按质量比计，陶瓷硅酸盐材料：研磨介质：溶剂＝1:2:1，然后在温度1150℃烧时间3h制得介质预烧料；(2)混合料的制备：在步骤(1)所制得的铁氧体预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到铁氧体浆料；在步骤(1)所制得的介质预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到介质浆料；(3)通过LTCC湿法工艺将步骤(2)中制得的铁氧体浆料反复在载膜板上过膜至设计厚度后，再将此膜片经过介质浆料至设计介质膜片厚度，最后再将留有介质浆料的膜片经过铁氧体浆料至设计厚度，最终得到整个器件的湿法膜片；(4)将步骤(3)得到的湿法膜片烘干，将膜片切割成生胚；(5)将步骤(4)切割得到的生胚进行排胶、烧结，最终得到铁氧体材料与陶瓷介质材料的匹配共烧体。
作为优选方式，步骤(2)中所述助烧剂选自Bi2O3或V2O5或玻璃。
作为优选方式，步骤(2)中助烧剂占铁氧体预烧料或介质料预烧料的重量比为0.5～3.5％。
作为优选方式，所述陶瓷硅酸盐材料为硅酸锌、硅酸锌镁、硅酸钙其中的一种或多种。
作为优选方式，步骤(2)中的有机添加剂包含有机溶剂、粘合剂、增塑剂、分散剂。
作为优选方式，步骤(2)中铁氧体预烧料或介质预烧料中加入的有机添加剂按质量比计，铁氧体预烧料/介质预烧料：有机溶剂：粘合剂：增塑剂：分散剂：＝50～55:30-35：20-25:2.5-3.0：0.5-1.0。
作为优选方式，所述有机溶剂为醋酸正丙酯和乙醇的混合物。
作为优选方式，所述步骤(1)中的研磨机以锆球为研磨介质。
作为优选方式，所述NiCuZn铁氧体分子式为Ni0.4Cu0.24Zn0.47Fe1.82O4，原材料包括NiO、ZnO、CuO、Fe2O3，且NiO、ZnO、CuO、Fe2O3的摩尔比为20：23.5：12：45.5。
表1是本发明的铁氧体材料和陶瓷硅酸盐介质材料的收缩率。
从表1可看出，宏观上两种材料的收缩率接近，具有实现匹配共烧的条件。
表1
如上所述，本发明具有以下有益效果：本发明应用LTCC工艺实现NiCuZn铁氧体与硅酸盐介质匹配，其中将硅酸盐作为非磁性气隙层来调节整个共烧体的磁性能和器件的电性能，得到一种能够在低温900℃烧结、无分层开裂、无翘曲变形且结合良好的叠层共烧体；并且以该共烧体为基体材料制作的叠层功率电感的直流特性相较于无介质气隙的电感有更好的直流特性。
附图说明
图1是本发明方法的介质匹配共烧体的结构图。
图2是本共烧方法的共烧体制得的LTCC功率电感器件材料叠层分布情况。
图3为本共烧方法的共烧体制得的LTCC功率电感器件的结构模型图。
图4是本发明介质材料匹配共烧方法的工艺流程图。
图5是本发明的介质匹配共烧体横截面金相图。
图6是本发明的介质匹配共烧体接触面SEM图。
图7是用本发明的介质匹配共烧体为基体材料制造的功率电感的直流特性。
其中，1为铁氧体基体材料，2为铁氧体过渡层，3为介质层，4为内电极结构。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
图5是本发明的介质匹配共烧体横截面金相图。图6是本发明的介质匹配共烧体接触面SEM图。图5和图6可看出，微观上本方法所得的铁氧体和陶瓷硅酸盐介质两种材料在匹配烧结后，不会出现界面扩散等问题，且分界面清晰，不会影响LTCC功率电感器件的制作，并可获得低温烧结的无翘曲变形、无开裂等缺陷且界面结合良好的叠层共烧体。从图7可看出以本发明的材料匹配共烧方法的基体材料制作的叠层功率电感的直流特性相较于无介质气隙的电感有更好的直流特性。
实施例1
一种LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，由低温烧结NiCuZn铁氧体材料和陶瓷硅酸盐材料通过LTCC湿法流延工艺进行匹配共烧。
本实施例中所述NiCuZn铁氧体分子式为Ni0.4Cu0.24Zn0.47Fe1.82O4，考虑了缺铁配方及高温下ZnO的部分挥发，符合MFe2O4尖晶石结构。
NiCuZn铁氧体的原材料包括NiO(纯度99.2％)、ZnO(纯度99.5％)、CuO(纯度99.5％)、Fe2O3(纯度99.3％)，且NiO、ZnO、CuO、Fe2O3的摩尔比为20：23.5：12：45.5。
陶瓷硅酸盐材料介质材料选用Zn2SiO4材料，主成分由ZnO:SiO2按占主成分的摩尔比2:1组成化合而成；
所述方法进一步包括如下步骤：(1)预烧粉料的制备：将NiCuZn铁氧体的原材料按上述摩尔比在以锆球为研磨介质的研磨机中进行湿法研磨，使用锆球磨介不影响成分，如果以行业通用的不锈钢球作研磨介质会引入铁从而改变铁氧体配方。研磨时按质量比计，NiCuZn铁氧体原材料：研磨介质：溶剂＝1:2:1，研磨后在800℃煅烧3h制得铁氧体预烧料；将陶瓷硅酸盐的原材料ZnO、SiO2按化学计量比在研磨机中研磨，研磨时按质量比计，陶瓷硅酸盐材料：研磨介质：溶剂＝1:2:1，然后在温度1150℃烧时间3h制得介质预烧料；(2)混合料的制备：在步骤(1)所制得的铁氧体预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到铁氧体浆料；在步骤(1)所制得的介质预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到介质浆料；将制得的两种浆料分别倒入不同的流延泵，控制浆料的粘度，调节流延泵和料带速度，设置烘烤温度。(3)通过LTCC湿法工艺，用载膜板通过流延泵，首先经过铁氧体浆料，将步骤(2)中制得的铁氧体浆料反复在载膜板上过膜至设计厚度后，再将此膜片经过介质浆料至设计介质膜片厚度，最后再将留有介质浆料的膜片经过铁氧体浆料至最终设计厚度，设计厚度主要是由LTCC功率电感器件仿真确定，最终得到整个器件的湿法膜片；(4)将步骤(3)得到的湿法膜片烘干，将膜片切割成生胚；(5)将步骤(4)切割得到的生胚进行排胶、烧结，最终得到铁氧体材料与陶瓷介质材料共烧匹配的叠层共烧体。(6)对共烧体进行收缩匹配的评估，同时对两种材料界面进行SEM、金相测试评估。
步骤(2)中所述助烧剂为Bi2O3。
步骤(2)中助烧剂占铁氧体预烧料或介质料预烧料的重量比为0.5％。
步骤(2)中的有机添加剂包含有机溶剂、粘合剂、增塑剂、分散剂。
步骤(2)中铁氧体预烧料或介质预烧料中加入的有机添加剂按质量比计，铁氧体预烧料/介质预烧料：有机溶剂：粘合剂：增塑剂：分散剂：＝50:30:20:2.5:0.5。
所述有机溶剂为醋酸正丙酯和乙醇的混合物。
该实施例实现了应用于LTCC叠层无源器件的铁氧体材料与介质材料之间的共烧匹配，获得一种可低温烧结的无翘曲变形，无开裂等缺陷且界面结合良好的叠层共烧体；并且以该体系为基体材料制作的叠层功率电感的直流特性相较于无介质气隙的电感有更好的直流特性。
实施例2
一种LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，由低温烧结NiCuZn铁氧体材料和陶瓷硅酸盐材料通过LTCC湿法流延工艺进行匹配共烧。
本实施例中所述NiCuZn铁氧体分子式为Ni0.4Cu0.24Zn0.47Fe1.82O4，考虑了缺铁配方及高温下ZnO的部分挥发，符合MFe2O4尖晶石结构。
NiCuZn铁氧体的原材料包括NiO(纯度99.2％)、ZnO(纯度99.5％)、CuO(纯度99.5％)、Fe2O3(纯度99.3％)，且NiO、ZnO、CuO、Fe2O3的摩尔比为20：23.5：12：45.5。
所述方法进一步包括如下步骤：(1)预烧粉料的制备：将NiCuZn铁氧体的原材料按上述摩尔比在以锆球为研磨介质的研磨机中进行湿法研磨，使用锆球磨介不影响成分，如果以行业通用的不锈钢球作研磨介质会引入铁从而改变铁氧体配方。研磨时按质量比计，NiCuZn铁氧体原材料：研磨介质：溶剂＝1:2:1，研磨后在800℃煅烧3h制得铁氧体预烧料；将陶瓷硅酸盐的原材料按化学计量比在研磨机中研磨，研磨时按质量比计，陶瓷硅酸盐材料：研磨介质：溶剂＝1:2:1，然后在温度1150℃烧时间3h制得介质预烧料；(2)混合料的制备：在步骤(1)所制得的铁氧体预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到铁氧体浆料；在步骤(1)所制得的介质预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到介质浆料；将制得的两种浆料分别倒入不同的流延泵，控制浆料的粘度，调节流延泵和料带速度，设置烘烤温度。(3)通过LTCC湿法工艺，用载膜板通过流延泵，首先经过铁氧体浆料，将步骤(2)中制得的铁氧体浆料反复在载膜板上过膜至设计厚度后，再将此膜片经过介质浆料至设计介质膜片厚度，最后再将留有介质浆料的膜片经过铁氧体浆料至最终设计厚度，设计厚度主要是由LTCC功率电感器件仿真确定，最终得到整个器件的湿法膜片；(4)将步骤(3)得到的湿法膜片烘干，将膜片切割成生胚；(5)将步骤(4)切割得到的生胚进行排胶、烧结，最终得到铁氧体材料与陶瓷介质材料共烧匹配的叠层共烧体。(6)对共烧体进行收缩匹配的评估，同时对两种材料界面进行SEM、金相测试评估。
步骤(2)中所述助烧剂为V2O5。
步骤(2)中助烧剂占铁氧体预烧料或介质料预烧料的重量比为3.5％。
所述陶瓷硅酸盐材料为硅酸锌镁。
步骤(2)中的有机添加剂包含有机溶剂、粘合剂、增塑剂、分散剂。
步骤(2)中铁氧体预烧料或介质预烧料中加入的有机添加剂按质量比计，铁氧体预烧料/介质预烧料：有机溶剂：粘合剂：增塑剂：分散剂：＝55:35：25:3.0：1.0。
所述有机溶剂为醋酸正丙酯和乙醇的混合物。
该实施例实现了应用于LTCC叠层无源器件的铁氧体材料与介质材料之间的共烧匹配，获得一种可低温烧结的无翘曲变形，无开裂等缺陷且界面结合良好的叠层共烧体；并且以该体系为基体材料制作的叠层功率电感的直流特性相较于无介质气隙的电感有更好的直流特性。
实施例3
一种LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，由低温烧结NiCuZn铁氧体材料和陶瓷硅酸盐材料通过LTCC湿法流延工艺进行匹配共烧。
本实施例中所述NiCuZn铁氧体分子式为Ni0.4Cu0.24Zn0.47Fe1.82O4，考虑了缺铁配方及高温下ZnO的部分挥发，符合MFe2O4尖晶石结构。
NiCuZn铁氧体的原材料包括NiO(纯度99.2％)、ZnO(纯度99.5％)、CuO(纯度99.5％)、Fe2O3(纯度99.3％)，且NiO、ZnO、CuO、Fe2O3的摩尔比为20：23.5：12：45.5。
所述方法进一步包括如下步骤：(1)预烧粉料的制备：将NiCuZn铁氧体的原材料按上述摩尔比在以锆球为研磨介质的研磨机中进行湿法研磨，使用锆球磨介不影响成分，如果以行业通用的不锈钢球作研磨介质会引入铁从而改变铁氧体配方。研磨时按质量比计，NiCuZn铁氧体原材料：研磨介质：溶剂＝1:2:1，研磨后在800℃煅烧3h制得铁氧体预烧料；将陶瓷硅酸盐的原材料按化学计量比在研磨机中研磨，研磨时按质量比计，陶瓷硅酸盐材料：研磨介质：溶剂＝1:2:1，然后在温度1150℃烧时间3h制得介质预烧料；(2)混合料的制备：在步骤(1)所制得的铁氧体预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到铁氧体浆料；在步骤(1)所制得的介质预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到介质浆料；将制得的两种浆料分别倒入不同的流延泵，控制浆料的粘度，调节流延泵和料带速度，设置烘烤温度。(3)通过LTCC湿法工艺，用载膜板通过流延泵，首先经过铁氧体浆料，将步骤(2)中制得的铁氧体浆料反复在载膜板上过膜至设计厚度后，再将此膜片经过介质浆料至设计介质膜片厚度，最后再将留有介质浆料的膜片经过铁氧体浆料至最终设计厚度，设计厚度主要是由LTCC功率电感器件仿真确定，最终得到整个器件的湿法膜片；(4)将步骤(3)得到的湿法膜片烘干，将膜片切割成生胚；(5)将步骤(4)切割得到的生胚进行排胶、烧结，最终得到铁氧体材料与陶瓷介质材料共烧匹配的叠层共烧体。(6)对共烧体进行收缩匹配的评估，同时对两种材料界面进行SEM、金相测试评估。
步骤(2)中所述助烧剂为玻璃。
步骤(2)中助烧剂占铁氧体预烧料或介质料预烧料的重量比为2％。
所述陶瓷硅酸盐材料为硅酸锌和硅酸钙按质量比为1:1的混合物。
步骤(2)中的有机添加剂包含有机溶剂、粘合剂、增塑剂、分散剂。
步骤(2)中铁氧体预烧料或介质预烧料中加入的有机添加剂按质量比计，铁氧体预烧料/介质预烧料：有机溶剂：粘合剂：增塑剂：分散剂：＝53:33:23:2.8:0.7。
所述有机溶剂为醋酸正丙酯和乙醇的混合物。
该实施例实现了应用于LTCC叠层无源器件的铁氧体材料与介质材料之间的共烧匹配，获得一种可低温烧结的无翘曲变形，无开裂等缺陷且界面结合良好的叠层共烧体；并且以该体系为基体材料制作的叠层功率电感的直流特性相较于无介质气隙的电感有更好的直流特性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：由低温烧结NiCuZn铁氧体材料和陶瓷硅酸盐材料通过LTCC湿法流延工艺进行匹配共烧。
2.根据权利要求1所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)预烧粉料的制备：将NiCuZn铁氧体的原材料在研磨机中进行湿法研磨，研磨时按质量比计，NiCuZn铁氧体原材料：研磨介质：有机溶剂＝1:2:1，研磨后在800℃煅烧3h制得铁氧体预烧料；将陶瓷硅酸盐材料在研磨机中研磨，研磨时按质量比计，陶瓷硅酸盐材料：研磨介质：有机溶剂＝1:2:1，然后在温度1150℃烧时间3h制得介质预烧料；
(2)混合料的制备：在步骤(1)所制得的铁氧体预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到铁氧体浆料；在步骤(1)所制得的介质预烧料中加入助烧剂、有机添加剂后在研磨机研磨后得到介质浆料；
(3)通过LTCC湿法工艺将步骤(2)中制得的铁氧体浆料反复在载膜板上过膜至设计厚度后，再将此膜片经过介质浆料至设计介质膜片厚度，最后再将留有介质浆料的膜片经过铁氧体浆料至设计厚度，最终得到整个器件的湿法膜片；
(4)将步骤(3)得到的湿法膜片烘干，将膜片切割成生胚；
(5)将步骤(4)切割得到的生胚进行排胶、烧结，最终得到铁氧体材料与陶瓷介质材料的匹配共烧体。
3.根据权利要求2所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：步骤(2)中所述助烧剂选自Bi2O3或V2O5或玻璃。
4.根据权利要求2所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：步骤(2)中助烧剂占铁氧体预烧料或介质料预烧料的重量比为0.5～3.5％。
5.根据权利要求1或2所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：所述陶瓷硅酸盐材料为硅酸锌、硅酸锌镁、硅酸钙其中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：步骤(2)中的有机添加剂包含有机溶剂、粘合剂、增塑剂、分散剂。
7.根据权利要求6所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：步骤(2)中铁氧体预烧料或介质预烧料中加入的有机添加剂按质量比计，铁氧体预烧料/介质预烧料：有机溶剂：粘合剂：增塑剂：分散剂：＝50～55:30-35：20-25:2.5-3.0：0.5-1.0。
8.根据权利要求2或6或7所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：所述有机溶剂为醋酸正丙酯和乙醇的混合物。
9.根据权利要求2所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：所述步骤(1)中的研磨机以锆球为研磨介质。
10.根据权利要求1或2所述的LTCC功率电感器件基体与陶瓷介质材料匹配共烧方法，其特征在于：所述NiCuZn铁氧体分子式为Ni0.4Cu0.24Zn0.47Fe1.82O4，原材料包括NiO、ZnO、CuO、Fe2O3，且NiO、ZnO、CuO、Fe2O3的摩尔比为20：23.5：12：45.5。
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