CN104828846B - 利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，包括在得到碳酸锂混盐及上清液后 进一步升温、搅拌；停止搅拌，保温静置使碳酸锂沉淀；待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到更纯的碳酸锂混盐。本发明的方法，可以在不使用淡水，不额外添加试剂的情况下，在反应容器内对碳酸锂混合盐进行有效地纯化，得到高纯度的碳酸锂，在保证经济收率的情况下，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的最高纯度可达95%以上，碳酸锂的收率可达50%以上，碳酸锂的纯度和收率都具有显著的提高，同时可以得到其他有价值的钾钠盐等。

Description

利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法
技术领域
本发明涉及一种混合盐的纯化方法，特别涉及一种利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法。
背景技术
盐湖中含有多种矿物盐，是矿物盐的一个重要来源。但是盐湖中的矿物盐含量普遍较低，是多种矿物盐混合溶液，大规模开采利用及分离的难度较大。近年来的开采工艺主要是盐湖水晒盐法、矿床开采等方法，其中晒盐法是最环保的开采方法，但因其效率太低，生产周期通常在数月至数年，严重制约着它的进一步发展，所以能够提高蒸发结晶效率的方法具有重要的战略价值。
锂是一种极为重要的资源，应用范围极广。碳酸型含锂盐湖卤水是锂的一个重要来源，主要分布在淡水资源匮乏，工业基础薄弱的偏远高原地区。天然卤水成分十分复杂，卤水中锂含量相对于钠、钾含量比较少，现有工艺一般是通过晒盐法盐湖卤水浓缩结晶，得到混合物，之后将混合盐统一转运至其他工业基础、自然条件比较好的地区进行进一步的分离纯化。这种方法的运输成本极高，大大限制了其应用。
通过使用蒸馏水可以较好地在原位将得到的碳酸锂混盐进行一定的纯化，但是在盐湖地区，淡水资源是极度缺乏的。原位制备蒸馏水的成本相对较高，而粗盐的提纯往往需要较多的蒸馏水，这使得原位使用蒸馏水纯化碳酸锂混盐在工业生产上难以应用。
开发出一种可以原位分离碳酸锂混合盐的方法是极为重要的，对锂盐的实际开发具有非常实际的意义。
发明内容
本发明的目的在于一种原位纯化和分离碳酸锂混合盐的方法。
本发明所采取的技术方案是：
利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂卤水经升温及蒸发至碳酸锂析出，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)将上述碳酸锂混盐及上清液继续升温至少10℃并保持上清液不沸腾，在升温时和升温后搅拌一定时间，或升温后搅拌一定时间；
3)停止搅拌，保温静置使碳酸锂沉淀；
4)待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到更纯的碳酸锂混盐。
优选的，上述方法的步骤2）中，将碳酸锂混盐及上清液继续升温至蒸馏水的沸点以上且不高于卤水沸点。
优选的，上述方法的步骤2）中，加压状态下使卤水升温至60℃、70℃、80℃、90℃、100℃以上并保持不沸腾。
优选的，上述方法的步骤2）中，搅拌的时间不小于30秒。
优选的，上述方法的步骤2）中，搅拌的速率不低于10 rpm。
优选的，在步骤4）完成之后，进一步在得到的碳酸锂混盐中通入碳酸锂卤水，重复步骤1）～4），得到更多的碳酸锂混盐。
本发明的有益效果是：
本发明的方法，可以在不使用淡水，不额外添加试剂的情况下，在反应容器内对碳酸锂混合盐进行有效地纯化，得到高纯度的碳酸锂，在保证经济收率的情况下，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的平均纯度可达95%以上。与此同时，可以有效地提高碳酸锂的收率，碳酸锂的收率可以超过50%。最终排出上清液中，含有较高浓度的钾钠盐等杂质盐，在回收其中的热能时，同时可以得到其他有价值的钾钠盐等。
本发明的方法，排出的液体具有更高的温度，可以更好地被回收利用，有利于充分地利用能源，使得在能源匮乏的地区更好地实现本发明方法。
具体实施方式
利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂卤水经升温及蒸发至碳酸锂析出，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)将上述碳酸锂混盐及上清液继续升温至少10℃并保持上清液不沸腾，在升温时和升温后搅拌一定时间，或升温后搅拌一定时间；
3)停止搅拌，保温静置使碳酸锂沉淀；
4)待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到更纯的碳酸锂混盐。
优选的，上述方法的步骤2）中，将碳酸锂混盐及上清液继续升温至蒸馏水的沸点以上且不高于卤水沸点。温度的升高有利于得到纯度更高的碳酸锂盐，维持卤水不沸腾，可以有效避免水的蒸发，避免了杂质盐的析出。
蒸馏水的沸点指操作所在地正常大气压下的沸点，其温度与操作所在地有关，不同海拔下，蒸馏水的沸点有所不同。高海拔地区，水的沸点更低。
优选的，步骤2）中，加压状态下使卤水升温至60℃、70℃、80℃、90℃或100℃以上并保持不沸腾。
通过加压，可以使卤水的沸点进一步提高，这样就可以在高海拔地区获得更高的溶液温度，获得更好的提纯效果。
优选的，步骤2）中，搅拌的时间不小于30秒。
搅拌有助于纯化的速度，搅拌的时间可以根据盐的量进行适当的调整，当盐的量不再显著减少之后即可停止搅拌。一般而言，搅拌约30秒即可获得较为满意的纯化效果，搅拌3 min之后盐的量基本不再减少，继续搅拌的意义不大。因此，搅拌时间优选为30秒到3分钟。搅拌时间延长可以提高碳酸锂盐的纯度，使碳酸锂的纯度进一步提高。
优选的，步骤2）中，搅拌的速率不低于10 rpm。
搅拌有利于加快纯化过程，提高效率。
优选的，在步骤4）完成之后，进一步在得到的碳酸锂混盐中通入碳酸锂卤水，重复步骤1）～4），得到更多的碳酸锂混盐。这样可以多批次连续纯化，待得到较多的盐后再一次取出，有利于提高生产效率。
方便对比起见，以下实施例中，所使用的碳酸锂卤水是相同的。这并不意味着这种浓度的碳酸锂卤水是本发明方法的实现的一个基本要素。
实施例1
1)将碳酸锂卤水（碳酸锂含量7.2 g/L）升温至80℃并蒸发浓缩至碳酸锂析出，水的蒸发量为卤水总体积的15%，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)将上述碳酸锂混盐及上清液继续升温10℃至90℃，保持上清液不沸腾，在升温后搅拌1 min，搅拌速率15 rpm；
3)停止搅拌，保温静置2 min使碳酸锂沉淀；
4)待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到碳酸锂混盐。
经检验，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的纯度为85.6%，收率为43.3%。
实施例2
1)将碳酸锂卤水（碳酸锂含量7.2 g/L）升温至80℃并蒸发浓缩至碳酸锂析出，水的蒸发量为卤水总体积的15%，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)将上述碳酸锂混盐及上清液继续升温20℃至100℃，保持上清液不沸腾，在升温后搅拌1 min，搅拌速率15 rpm；
3)停止搅拌，保温静置2 min使碳酸锂沉淀；
4)待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到碳酸锂混盐。
经检验，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的纯度为90.1%，收率为45.7%。
实施例3
1)将碳酸锂卤水（碳酸锂含量7.2 g/L）升温至80℃并蒸发浓缩至碳酸锂析出，水的蒸发量为卤水总体积的15%，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)将上述碳酸锂混盐及上清液继续升温30℃至110℃，保持上清液不沸腾，在升温后搅拌1 min，搅拌速率15 rpm；
3) 停止搅拌，保温静置2 min使碳酸锂沉淀；
4)待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到碳酸锂混盐。
经检验，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的纯度为94.8%，收率为48.1%。
实施例4
1)将碳酸锂卤水（碳酸锂含量7.2 g/L）升温至80℃并蒸发浓缩至碳酸锂析出，水的蒸发量为卤水总体积的25%，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)将上述碳酸锂混盐及上清液继续升温20℃至100℃，保持上清液不沸腾，从升温时开始搅拌在及升温后继续搅拌1 min，搅拌速率10 rpm；
3)停止搅拌，保温静置3 min使碳酸锂沉淀；
4)待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到碳酸锂混盐。
经检验，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的纯度为89.9%，收率为51.1%。
实施例5
1)将碳酸锂卤水（碳酸锂含量7.2 g/L）升温至80℃并蒸发浓缩至碳酸锂析出，水的蒸发量为卤水总体积的15%，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)将上述碳酸锂混盐及上清液继续升温10℃至90℃，保持上清液不沸腾，在升温后搅拌1 min，搅拌速率15 rpm；
3)停止搅拌，保温静置2 min使碳酸锂沉淀；
4)待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到碳酸锂混盐；
5)在得到的碳酸锂混盐中加入与原碳酸锂卤水量相同的新碳酸锂卤水（碳酸锂含量7.2 g/L），重复步骤1）～4）的操作两次，3次混盐合并。
经检验，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的纯度为86.2%，收率为44.1%。
对比例1
1)将碳酸锂卤水（碳酸锂含量7.2 g/L）升温至80℃并蒸发浓缩至碳酸锂析出，水的蒸发量为卤水总体积的15%，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)排除上清液，得到碳酸锂混盐烘干。
经检测，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的纯度为6.6%，收率为36.4%。
对比例2
1)将碳酸锂卤水（碳酸锂含量7.2 g/L）升温至90℃并蒸发浓缩至碳酸锂析出，水的蒸发量为卤水总体积的15%，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)排除上清液，得到碳酸锂混盐烘干。
经检测，得到的碳酸锂混盐中，碳酸锂的纯度为8.6%，收率为37.2%。
由上述实施例及对比例的实验数据可知：
同等蒸发量下，在碳酸锂析出后进一步升温的温度越高，碳酸锂的纯度、收率也随之提高，一定程序上成正比。
二次升温后比一次升温析出得到的碳酸锂盐，纯度显著提高，收率基本保持不变。说明二次升温10℃以上可以有效提高碳酸锂的纯度，是一种非常有效的纯化和分离方法。

Claims (8)

1.利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂卤水经升温及蒸发至碳酸锂析出，得到碳酸锂混盐及上清液；
2)将上述碳酸锂混盐及上清液继续升温至少10℃并保持上清液不沸腾，在升温时和升温后搅拌一定时间，或升温后搅拌一定时间；
3)停止搅拌，保温静置使碳酸锂沉淀；
4)待碳酸锂沉淀完全后，保温状态下排出上清液，得到更纯的碳酸锂混盐。
2.根据权利要求1所述的利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，其特征在于：步骤2）中，将碳酸锂混盐及上清液继续升温至蒸馏水的沸点以上且不高于卤水沸点。
3.根据权利要求1所述的利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，其特征在于：步骤2）中，加压状态下使卤水升温至100℃以上并保持不沸腾。
4.根据权利要求1或2的利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，其特征在于：步骤2）中，搅拌的时间不小于30秒。
5.根据权利要求4所述的利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，其特征在于：步骤2）中，搅拌的速率不低于10 rpm。
6.根据权利要求1～3、5任意一项所述的利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，其特征在于：步骤3）中，保温静置的时间不少于1 min。
7.根据权利要求1～3或5任意一项所述的利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，其特征在于：在步骤4）完成之后，进一步在得到的碳酸锂混盐中通入碳酸锂卤水，重复步骤1）～4），得到更多的碳酸锂混盐。
8.根据权利要求7所述的利用高温卤水纯化和分离碳酸锂混盐的方法，其特征在于：步骤3）中，保温静置的时间不少于1 min。
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