CN104818123A - 一种地沟油预处理脱水杂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种地沟油预处理脱水杂的方法，预热初步除水杂：将地沟油加热后将下部的明水与粗杂除去，控制上部地沟油水杂小于3%。废甲醇酸混合：将预热初步除水杂的地沟油与酯化反应的废甲醇酸混合得到废甲醇酸混合物，将废甲醇酸混合物沉降分离后获得较纯净的产物。本发明经过预处理，地沟油含油量达到99%以上，具有工艺操作简单、无污染、操作费用低、水杂去除率高的特点，适用于地沟油、泔水油和潲水油废弃油脂生产生物柴油的预处理。
Description
技术领域
本发明涉及油脂化工领域，具体是一种地沟油预处理脱水杂的方法。
背景技术
近年来，随着矿物能源的日益枯竭和人们对燃料能源的需求急剧攀升，世界各国都在加快开发新能源，特别是可再生能源的开发步伐，植物油脂制备生物柴油特别引起了人们的关注，由于它的燃烧性丝毫不逊色于石化柴油，可以直接用于柴油机等石化柴油领域，人们普遍认为生物柴油未来是石化柴油的替代品。生物柴油具有以下优点，无毒可生物降解，十六烷值高，硫化物一氧化碳排放少，而且它排放的碳来自大气，与石化柴油相比，可大幅度减少二氧化碳的排放，符合国家低碳经济，循环经济，可持续发展的战略。
目前国内因植物油脂短缺的原因，生物柴油生产主要以地沟油，泔水油和潲水油等为废弃油脂为原料。废弃油脂生物柴油生产技术方兴未艾，各种各样的技术方法层出不穷，主要有以酸催化酯化、碱催化酯交换二步法为主，但往往忽略了原料的预处理技术，所以绝大多数企业生产结果不尽人意。
由于地沟油原料中大量水杂，胶质，蛋白质等杂质存在，组分十分复杂。尤其是胶质，柔质，蛋白质，表面活性剂等杂质严重阻碍了生物柴油生产的顺利进行，必须尽可能地除去这些杂质，才能保证生物柴油生产低耗，高效顺利进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种地沟油预处理脱水杂的方法, 利用酯化反应的废甲醇酸液对地沟油预进行预处理，得到去掉水杂、胶质、蛋白质和表面活性剂的较纯净地沟油，从而保证后续酯化反应有条不紊顺利进行，获得高效、低耗、满意的生产结果。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种地沟油预处理脱水杂的方法，具体步骤包括：
(1)预热初步除水杂：将地沟油加热后在锥形容器中保温沉降分离，将下部的明水与粗杂除去，控制上部地沟油水杂小于3%；地沟油加热温度控制在65-95℃；地沟油在锥形容器中保温沉降分离时间为2-24小时；
(2)废甲醇酸混合：将步骤（1）中制得的地沟油与酯化反应的废甲醇酸混合，得到废甲醇酸混合物；按照质量百分比，废甲醇酸的加入量为10-30%；废甲醇酸混合物密度为0.92-0.95；废甲醇酸中甲醇的质量浓度为60-70%；混合反应时间为10-120分钟；混合反应温度为60-70℃；
（3）沉降分离：将步骤（2）中废甲醇酸混合物在锥形容器中保温沉降分离，保温沉降分离的温度为60-70℃；保温沉降分离时间为20-120分钟；沉降分离将界面层以下的物质彻底除净。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）中地沟油加热温度为75-95℃；地沟油在锥形容器中保温沉降分离时间为4-20小时。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）中地沟油加热温度为88-92℃；地沟油在锥形容器中保温沉降分离时间为8-12小时。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中按照质量百分比，废甲醇酸的加入量为12-25%；废甲醇酸混合物密度为0.92-094；废甲醇酸中甲醇的质量浓度为62-68%；混合反应时间为20-100分钟；混合反应温度为62-68℃。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中按照质量百分比，废甲醇酸的加入量为13-18%；废甲醇酸混合物密度为0.925-0.935；废甲醇酸中甲醇的质量浓度为64-66%；混合反应时间为30-50分钟；混合反应温度为64-66℃。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中废甲醇酸混合物在锥形容器中保温沉降分离的温度为62-68℃；保温沉降分离时间为30-100分钟。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中废甲醇酸混合物在锥形容器中保温沉降分离的温度为64-66℃；保温沉降分离时间为40-60分钟。
本发明中废甲醇酸是指脂肪酸在硫酸的催化剂作用下与甲醇酯化反应生成脂肪酸甲酯和水，反应完成后分离出来的甲醇，水，硫酸混合液为废甲醇酸液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中本发明经过预热初步除水杂，地沟油的酸价为10-120mgKOH/g，地沟油的含油量在90%以上；废甲醇酸混合物经过沉降分离后，上部地沟油含油量达到99%以上。本发明具有工艺操作简单、无污染、操作费用低、水杂去除率高的特点，适用于地沟油、泔水油和潲水油废弃油脂生产生物柴油的预处理。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，将熔化的地沟油倒入油池中，经初步预处理，除去粗大固体杂质，经初步预处理后的地沟油的基本参数如表1所示。油相用齿轮泵泵入锥形沉降分离罐，锥形沉降分离罐的锥形夹角为90°，锥形沉降分离罐装有蒸汽夹套加热盘管，锥形沉降分离罐顶部装有液位控制仪，温度显示器，锥形沉降分离罐底部装有玻璃视镜观察口。地沟油在锥形沉降分离罐中加热到90℃，保温静置沉淀，沉降分离8小时，打开底部出料阀，排尽细小固体杂质，水，乳化层界面去另外处理。仔细观察玻璃视镜，界面层排尽，关闭底部出料阀，打开旁路出油阀，用齿轮泵把油泵入车间温控计量罐，温控计量罐装有夹套蒸汽加热盘管，顶部装有液位控制仪，温度显示器，底部装有明水排放口。初步脱杂地沟油在温控计量罐中经夹套盘管调温到65℃，用齿轮泵把油泵入废甲醇酸预处理锥形沉降分离罐中，锥形沉降分离罐的锥形夹角为120°，锥形沉降分离罐顶部装有液位控制仪，温度显示器，平衡冷凝器，锥形沉降分离罐底部装有玻璃视镜观察口。用陶瓷离心泵泵入15%酯化反应的废甲醇酸溶液，废甲醇酸溶液混合密度为0.93，反应罐中物料采用上出底进的原则，在65℃下，用大流量陶瓷离心泵环路循环混合40分钟，保温静置沉降60分钟，把底部的废甲醇酸溶液泵入废甲醇酸回收贮罐，仔细观察玻璃视镜物料变化，将乳化界面层泵入界面层贮罐集中处理，经预处理后含油量99%以上的较纯地沟油进入酯化反应工序，预处理后地沟油的基本参数如表2所示。
表1 初步预处理后的地沟油的基本参数表
| 批号 | 酸价 | 含油量 | 加热温度 | 沉降时间 | 水杂％ |
| 20130722 | 65.78 | 95.8% | 90 | 8 | 1.52% |
| 20130817 | 72.35 | 95.6% | 90 | 8 | 1.55% |
| 20131026 | 48.45 | 94.3% | 90 | 8 | 1.51% |
| 20131216 | 36.87 | 93.9% | 90 | 8 | 1.50% |
| 20140305 | 22.26 | 92.1% | 90 | 8 | 1.48% |
| 20140408 | 33.68 | 95.3% | 90 | 8 | 1.63% |
| 20140503 | 38.48 | 94.2% | 90 | 8 | 1.56% |
表2 预处理后地沟油的基本参数表
| 批号 | 废醇酸加量 | 密度 | 温度 | 混合时间 | 沉降时间 | 含油量％ |
| 20130722 | 15% | 0.93 | 65 | 40 | 60 | 99.5% |
| 20130817 | 15% | 0.93 | 65 | 40 | 60 | 99.2% |
| 20131026 | 15% | 0.93 | 65 | 40 | 60 | 99.6% |
| 20131216 | 15% | 0.93 | 65 | 40 | 60 | 99.5% |
| 20140305 | 15% | 0.93 | 65 | 40 | 60 | 99.7% |
| 20140408 | 15% | 0.93 | 65 | 40 | 60 | 99.3% |
| 20140503 | 15% | 0.93 | 65 | 40 | 60 | 99.5% |
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种地沟油预处理脱水杂的方法，其特征在于，具体步骤包括：
(1)预热初步除水杂：将地沟油加热后在锥形容器中保温沉降分离，将下部的明水与粗杂除去，控制上部地沟油水杂小于3%；地沟油加热温度为65-95℃；地沟油在锥形容器中保温沉降分离时间为2-24小时；
(2)废甲醇酸混合：将步骤（1）中制得的地沟油与酯化反应的废甲醇酸混合，得到废甲醇酸混合物；按照质量百分比，废甲醇酸的加入量为10-30%；废甲醇酸混合物密度为0.92-0.95；废甲醇酸中甲醇的质量浓度为60-70%；混合反应时间为10-120分钟；混合反应温度为60-70℃；
（3）沉降分离：将步骤（2）中废甲醇酸混合物在锥形容器中保温沉降分离，保温沉降分离的温度为60-70℃；保温沉降分离时间为20-120分钟；沉降分离将界面层以下的物质彻底除净。
2.根据权利要求1所述的地沟油预处理脱水杂的方法，其特征在于，步骤（1）中地沟油加热温度为75-95℃；地沟油在锥形容器中保温沉降分离时间为4-20小时。
3.根据权利要求2所述的地沟油预处理脱水杂的方法，其特征在于，步骤（1）中地沟油加热温度为88-92℃；地沟油在锥形容器中保温沉降分离时间为8-12小时。
4.根据权利要求1所述的地沟油预处理脱水杂的方法，其特征在于，步骤（2）中按照质量百分比，废甲醇酸的加入量为12-25%；废甲醇酸混合物密度为0.92-094；废甲醇酸中甲醇的质量浓度为62-68%；混合反应时间为20-100分钟；混合反应温度为62-68℃。
5.根据权利要求4所述的地沟油预处理脱水杂的方法，其特征在于，步骤（2）中按照质量百分比，废甲醇酸的加入量为13-18%；废甲醇酸混合物密度为0.925-0.935；废甲醇酸中甲醇的质量浓度为64-66%；混合反应时间为30-50分钟；混合反应温度为64-66℃。
6.根据权利要求1所述的地沟油预处理脱水杂的方法，其特征在于，步骤（3）中废甲醇酸混合物在锥形容器中保温沉降分离的温度为62-68℃；保温沉降分离时间为30-100分钟。
7.根据权利要求6所述的地沟油预处理脱水杂的方法，其特征在于，步骤（3）中废甲醇酸混合物在锥形容器中保温沉降分离的温度为64-66℃；保温沉降分离时间为40-60分钟。
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