CN104817449B - 一种丁二酸的分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁二酸的分离提纯方法，该方法包括如下步骤：(1)将丁二酸钠发酵液经过陶瓷膜过滤，过滤的到清液，将该清液送入从右往左旋转，装填阳离子树脂的连续移动床处理；(2)系统内料液从左往右流动，树脂流速和料液流速方向为逆向运动；(3)连续离交工艺分为吸附转型区和再生区。吸附转型区分为进料区和水顶料区，再生区分为酸再生区和碱再生区。本发明的方法的丁二酸收率可以达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种丁二酸的分离提纯方法。
背景技术
丁二酸是一种常见的天然有机酸，广泛存在于人体、动物、植物和微生物中，纯净的丁二酸为无色至白色单斜晶体，有α、β两种晶形，丁二酸无臭、低毒、可燃。比重为1.572，熔点180～187℃，沸点235℃(分解)。在熔点以下加热时，丁二酸升华，脱水生成丁二酸酐。丁二酸可溶于溶水，几乎不溶于苯，二硫化碳、四氟化碳和乙醚。
丁二酸又称琥珀酸，琥珀酸的重要用途是制备五元杂环化合物，例如，琥珀酸受热迅速失水，形成琥珀酸酐，它是呋喃环系化合物。琥珀酸酐是制造药物、染料和醇酸树脂的重要原料。琥珀酸酐与氨共热，即生成丁二酰亚胺。丁二酰亚胺的亚胺基上的氢可被溴取代，生成N－溴代丁二酰亚胺,它是有机合成的溴化试剂和温和的氧化剂。琥珀酸在医药上有抗痉挛、祛痰和利尿作用。琥珀酸二乙酯是有机合成的重要中间体。琥珀酸二丁酯、二辛酯是塑料的增塑剂。琥珀酸二烯丙酯与1,3－丁二烯共聚,可以制造人造橡胶。
当前，工业级琥珀酸的销售量超过1.5万t，大部分是通过化学合成法，从丁烷通过顺式丁烯二酐生产。但化学合成法污染较大，因此，发酵法越来越受重视。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丁二酸的分离提纯方法，以克服背景技术的不足。
本发明通过以下方案加以实现：
一种丁二酸的分离提纯方法，包括以下步骤：
丁二酸钠过滤清液用阳离子树脂的连续移动床；
连续离交工艺分为吸附转型区和再生区。
吸附转型区分为进料区和水顶料区。
进料区，采用三根并联为一级，四级串联，三并四串。
水顶料区为两根串联，顶洗下柱液和二级吸附下柱液混合，进入三级吸附。
吸附转型区后，树脂柱进入再生区，再生区分为：碱再生、水洗碱、酸再生、水洗酸、产品顶水区。
水洗料后，进行碱再生，六根树脂柱，用于碱再生三根，水洗碱三根，方向进料，碱液利用效率较高。水洗碱下柱液和一级碱再生下柱液混合，进行二次碱再生，提高碱的利用效率。
碱洗后，树脂柱进入酸再生区，酸再生区，四根树脂柱串联，酸再生后，进行水洗酸，水洗酸下柱液和酸再生二级下柱液混合，进入三级酸再生树脂柱，提高盐酸利用效率。酸再生和水洗酸过程中，树脂体积均膨胀，所以为了降低柱压，另外为了提高盐酸利用效率，水洗酸和酸再生区域均反向进料。
水洗酸后，柱内还含有一柱体积的水，设置一根树脂柱，用产品将柱内的水顶洗出来，回收柱内的水，并提高进料区下柱离交液的浓度。回收回来的水中含有一定量的氯离子，不建议和水顶料用水混用，仅用于水洗酸或水洗碱。
在产品顶水完成后，树脂柱进入吸附转型区，新的循环开始。
树脂吸附量为100～110g/L，根据处理量大小，设计进料流量，设置树脂流速，连续移动床旋转周期为5.5～7小时，连续移动床的各项参数为：
如水顶料1.5～1.7BV，碱再生1.2～1.4BV，水洗碱1.5～1.7BV，酸再生1.4～1.6BV，水洗酸2～2.5BV，产品顶水0.3～0.4BV。
如权利要求1所述的一种丁二酸的分离提纯方法，其特征在于：所述的丁二酸钠过滤清液pH：4-5；含量：50-70g/L，电导率：40-60ms/cm。
如权利要求1所述的一种丁二酸的分离提纯方法，其特征在于：所述的丁二酸钠过滤清液pH：4.5；含量：60g/L，电导率：50ms/cm。
经试验证明，本发明连续移动床应用于丁二酸钠转型为丁二酸，效果理想：
1、丁二酸收率可以到达99％，丁二酸钠转化为丁二酸基本完全；
2、采用本发明的各参数，离交液中，每得到1吨丁二酸，在各项实际单耗：消耗33％的盐酸2.08m3，丁二酸与盐酸消耗量的摩尔比为1：2.58，消耗纯水11.33m3，产生废水11.48m3。
在预留20％的余量后，消耗33％的浓盐酸2.49m3，丁二酸与盐酸消耗量的摩尔比为1：3.10，纯水13.59m3吨，产生废水13.77m3。4、经过连续移动床后，丁二酸浓度降低15％左右。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面进一步通过实施例来阐述本发明。
丁二酸钠过滤清液：pH：4.5左右；含量：60g/L，电导率：50ms/cm左右。来源于某丁二酸厂家。
参见图1，连续离交工艺分为吸附转型区(1-14柱)和再生区(15-30柱)。
吸附转型区分为进料区(3-14柱)和水顶料区(1-2柱)。
进料区，采用三根并联为一级，四级串联，三并四串。
水顶料区为两根串联，顶洗下柱液和二级吸附下柱液混合，进入三级吸附。
吸附转型区后，树脂柱进入再生区，再生区分为：碱再生(28～30柱)、水洗碱(25～27柱)、酸再生(21～24柱)、水洗酸(16～20柱)、产品顶水区(15柱)。
水顶料后，进行碱再生，六根树脂柱，用于碱再生三根，水洗碱三根，方向进料，碱液利用效率较高。水洗碱下柱液和一级碱再生下柱液混合，进行二次碱再生，提高碱的利用效率。碱再生可以根据实际情况开启，即根据运行情况，间隔一定时间开启一个循环周期的碱再生。
碱洗后，树脂柱进入酸再生区，酸再生区，四根树脂柱串联，酸再生后，进行水洗酸，水洗酸下柱液和酸再生二级下柱液混合，进入三级酸再生树脂柱，提高盐酸利用效率。酸再生和水洗酸过程中，树脂体积均膨胀，所以为了降低柱压，另外为了提高盐酸利用效率，水洗酸和酸再生区域均反向进料。
水洗酸后，柱内还含有一柱体积的水，设置一根树脂柱，用产品将柱内的水顶洗出来，回收柱内的水，并提高进料区下柱离交液的浓度。回收回来的水中含有一定量的氯离子，不建议和水顶料用水混用，仅用于水洗酸或水洗碱。
在产品顶水完成后，树脂柱进入吸附转型区，新的循环开始。
树脂吸附量为105g/L，根据处理量大小，设计进料流量，设置树脂流速，连续移动床旋转周期为5.7～6.2小时，连续移动床的各项参数为：
水顶料1.6BV，碱再生1.3BV，水洗碱1.6BV，酸再生1.5BV，水洗酸2.2BV，产品顶水0.33BV。
表1,收率数据
| 实施例 | 收率 | 收率 |
| 正％ | 反％ | |
| 3 | 101.89％ | 99.02％ |
| 4 | 100.15％ | 99.67％ |
| 5 | 102.00％ | 99.46％ |
| 6 | 95.60％ | 98.17％ |
| 7 | 98.32％ | 98.33％ |
| 8 | 93.64％ | 98.51％ |
| 9 | 106.14％ | 98.77％ |
| 10 | 108.35％ | 99.36％ |
| 11 | 101.91％ | 98.44％ |
| 12 | 97.84％ | 99.11％ |
| 13 | 100.99％ | 98.41％ |
| 14 | 99.76％ | 98.73％ |
| 15 | 106.55％ | 99.09％ |
| 16 | 99.75％ | 99.09％ |
| 17 | 102.15％ | 99.41％ |
| 18 | 89.61％ | 99.50％ |
| 19 | 104.61％ | 99.40％ |
| 20 | 99.80％ | 99.52％ |
| 21 | 99.61％ | 99.58％ |
| 22 | 100.46％ | 99.03％ |
Claims (5)
1.一种丁二酸的分离提纯方法，包括以下步骤：
丁二酸钠过滤清液用装填阳离子树脂的连续移动床处理；连续离交工艺分为吸附转型区和再生区；吸附转型区分为进料区和水顶料区；
进料区，采用三根并联为一级，四级串联，三并四串；
水顶料区为两根串联，顶洗下柱液和二级吸附下柱液混合，进入三级吸附；
吸附转型区后，树脂柱进入再生区，再生区分为：碱再生、水洗碱、酸再生、水洗酸、产品顶水区；
水顶料后，进行碱再生，六根树脂柱，用于碱再生三根，水洗碱三根，反向进料；水洗碱下柱液和一级碱再生下柱液混合，进行二次碱再生；碱洗后，树脂柱进入酸再生区，酸再生区，四根树脂柱串联，酸再生后，进行水洗酸，水洗酸下柱液和酸再生二级下柱液混合，进入三级酸再生树脂柱；水洗酸后，柱内还含有一柱体积的水，设置一根树脂柱，用产品将柱内的水顶洗出来，回收柱内的水，并提高进料区下柱离交液的浓度；
在产品顶水完成后，树脂柱进入吸附转型区，新的循环开始；
树脂吸附量为100～110g/L，根据处理量大小，设计进料流量，设置树脂流速，连续移动床旋转周期为5.5～7小时，连续移动床的各项参数为：
水顶料1.5～1.7BV，碱再生1.2～1.4BV，水洗碱1.5～1.7BV，酸再生1.4～1.6BV，水洗酸2～2.5BV，产品顶水0.3～0.4BV。
2.如权利要求1所述的一种丁二酸的分离提纯方法，其特征在于：所述的丁二酸钠过滤清液pH：4-5；含量：50-70g/L，电导率：40-60ms/cm。
3.如权利要求1所述的一种丁二酸的分离提纯方法，其特征在于：所述的丁二酸钠过滤清液pH：4.5；含量：60g/L，电导率：50ms/cm。
4.如权利要求1所述的一种丁二酸的分离提纯方法，其特征在于：碱再生根据实际情况开启，即根据运行情况，间隔一定时间开启一个周期的碱再生。
5.如权利要求1所述的一种丁二酸的分离提纯方法，其特征在于：回收回来的水仅用于水洗酸或水洗碱。
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