CN115121035B - 一种利用isep系统制备超干试剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超干试剂技术领域，提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法。本发明利用ISEP系统制备超干试剂，ISEP系统中的填充柱依次循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区，从而实现吸附、再生、再吸附的循环操作，实现了超干试剂的连续生产；并且本发明利用冷吸附、热洗脱的原理采用冷热氮气对填充柱内的填料进行再生，与传统的再生方法相比，本发明的再生方法更加简单便捷。
Description
技术领域
本发明涉及超干试剂技术领域，尤其涉及一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法。
背景技术
超干试剂通常指无水、无氧的有机溶剂，一般水分要求在50ppm以下，氧含量要求在500ppm以下，目前被广泛的应用于制药、纺织、锂电池电解液等领域。
超干试剂的常用生产方法有静态吸附和动态吸附两种。静态吸附是将分子筛投入到待脱水的有机溶剂中进行吸附，由于分子筛和溶剂是处于静止状态，所以传质速度慢，生产周期比较长，分子筛的再生需要手动将分子筛从溶剂桶里取出，操作过程非常不便。动态吸附利用填充了分子筛的固定床，用恒流泵将有机溶剂以恒定的速度流经固定床，与静态吸附相比，动态吸附的脱水速度快，生产周期短，但是分子筛吸附饱和后仍然面临再生问题，再生分子筛就必须中断进料，无法实现连续生产。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法。本发明提供的制备方法能够实现超干试剂的连续生产，并且分子筛的再生方法简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法，所述ISEP系统包括转盘和呈圆周式固定在转盘上的若干填充柱，所述方法包括以下步骤：
所述ISEP系统包括吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；填充柱在转盘的带动下循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；
所述吸附脱水区通入制备超干试剂的原料，所述残留溶剂排出区通入低温氮气，所述填料再生区通入高温氮气，所述降温区通入低温氮气；所述高温氮气的温度为150～250℃，所述残留溶剂排出区和所述降温区通入的低温氮气的温度独立地为-10～5℃。
优选的，所述ISEP系统中填充柱的总数量为12～30根。
优选的，所述吸附脱水区为4～6柱，在所述吸附脱水区内，各个填充柱为串联结构，原料在吸附脱水区顺流逐级吸附。
优选的，所述残留溶剂排出区为单柱。
优选的，所述填料再生区为4～6柱，所述填料再生区内，各个填充柱为串联结构，采用逆流脱附的方式进行填料再生。
优选的，所述降温区为3～6柱，所述降温区内，各个填充柱为串联结构，低温氮气以逆流的方式通入。
优选的，所述吸附脱水区内，原料的进料速度为0.5～2倍排空体积，每根填充柱在进料槽口处的停留时间为15～30min；所述残留溶剂排出区内，低温氮气的通入速度为0.1～0.5m/s，氮气压料时间为10～15min。
优选的，所述填料再生区内，高温氮气的通入速度为2～5m/s，每根填充柱在高温氮气通入槽口处的停留时间为10～15min；所述降温区内，低温氮气的通入速度为2～5m/s，每根填充柱在低温氮气通入槽口处的停留时间为10～15min。
优选的，所述吸附脱水区和残留溶剂排出区流出的物料进入半成品中间槽内，半成品中间槽内的物料通过二级过滤后在手套箱内分装。
优选的，所述二级过滤用二级过滤系统包括第一级过滤器和第二级过滤器，所述第一级过滤器的滤膜孔径为10μm，所述第二级过滤器的滤膜孔径为0.45～0.8μm。
本发明提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法，本发明利用ISEP系统制备超干试剂，ISEP系统中的填充柱依次循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区，从而实现吸附、再生、再吸附的循环操作，实现了超干试剂的连续生产；并且本发明利用冷吸附、热洗脱的原理采用冷热氮气对填充柱内的填料进行再生，与传统的再生方法相比，本发明的再生方法更加简单便捷。
附图说明
图1为采用含有12根柱子的ISEP系统制备超干试剂的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法，所述ISEP系统包括转盘和呈圆周式固定在转盘上的若干填充柱，所述方法包括以下步骤：
所述ISEP系统包括吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；填充柱在转盘的带动下循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；
所述吸附脱水区通入制备超干试剂的原料，所述残留溶剂排出区通入低温氮气，所述填料再生区通入高温氮气，所述降温区通入低温氮气；所述高温氮气的温度为150～250℃，所述残留溶剂排出区和所述降温区通入的低温氮气的温度独立地为-10～5℃。
本发明对所述超干试剂的种类没有特殊要求，本领域常见的超干试剂均可以采用本发明的方法制备，具体如超干乙醇、超干异丙醇等。
本发明对所述ISEP系统的结构没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的ISEP系统即可；具体的，所述ISEP系统(连续式离子交换系统)包括转盘和呈圆周式固定在转盘上的若干填充柱，填充柱在转盘的带动下连续转动，转盘的两端设置有分配器，分配器设置有多个槽口，当ISEP系统运行时，分配器引导各个原料进入填充柱，当转盘旋转一周后，目标物质已回收，同时填料在下一个循环中继续使用。
在本发明中，所述ISEP系统中填充柱的总数量为12～30根，优选为12根、16根、19根、20根或30根，更优选为12根。在本发明中，所述填充柱内的填料医学院为活性碳、分子筛或离子交换树脂，所述分子筛优选为3A分子筛、4A分子筛或5A分子筛；在本发明中，每根填充柱的容积优选为10L，填料的填充体量优选为8L。
在本发明中，所述吸附脱水区优选为4～6柱，更优选为4柱，在所述吸附脱水区内，各个填充柱为串联结构，原料在吸附脱水区顺流逐级吸附。在所述吸附脱水区内，原料的进料速度优选为0.5～2倍排空体积，更优选为1～1.5倍排空体积，每根填充柱在进料槽口处的停留时间优选为15～30min，更优选为20～25min。在所述吸附脱水区内，填充柱与通入的原料进行接触，吸附原料中的水分。在本发明的具体实施例中，所述原料优选为相应超干试剂的分析纯试剂。在本发明中，所述吸附脱水区，以填充柱的移动方向为准，原料的入料位置优选在该区最后一根填充柱的上端，自该区第一根树脂柱的下端出料，排出的物料进入半成品中间槽中。
在本发明中，所述残留溶剂排出区优选为单柱，所述残留溶剂排出区内，低温氮气的通入速度优选为0.1～0.5m/s，更优选为0.2～0.3m/s，氮气压料时间优选为10～15min；所述低温氮气的温度优选为-5～0℃；所述低温氮气自填充柱的上端通入。在本发明中，在吸附脱水区对原料进行吸附脱水后的填充柱移动到残留溶剂排出区，在低温氮气的作用下，残留在填充柱内的物料被排出，排出的物料进入半成品中间槽中。
在本发明中，所述填料再生区优选为4～6柱，更优选为4柱，所述填料再生区内，各个填充柱优选为串联结构，优选采用逆流脱附的方式进行填料再生。在本发明中，是，所述填料再生区内，高温氮气的流速优选为2～5m/s，更优选为3～4m/s，每根填充柱在高温氮气通入槽口处的停留时间优选为10～15min；所述高温氮气优选自填充柱的底部通入，以填充柱的移动方向为准，具体是从填料再生区的第一根填充柱底部通入，自该区最后一根填充柱的顶部流出，流出的氮气进行尾气吸收。在高温氮气的作用下，吸附在填料中的水分脱除，实现填料的再生。
在本发明中，所述降温区优选为3～6柱，更优选为3柱，所述降温区内，各个填充柱优选为串联结构，低温氮气优选以逆流的方式通入。在所述降温区内，所述低温氮气的通入速度优选为2～5m/s，更优选为3～4m/s，每根填充柱在低温氮气通入槽口处的停留时间优选为10～15min。所述低温氮气优选自填充柱的底部通入，以填充柱的移动方向为准，具体是从降温区的第一根填充柱底部通入，自该区最后一根填充柱的顶部流出，流出的氮气进行尾气吸收。在低温氮气的作用下对填料进行降温，以进行后续的低温吸附，降温后的填充柱再次进入吸附脱水区，进行下一个循环。
本发明对所述低温氮气和高温氮气的温度控制方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方法即可，在本发明的具体实施例中，可以通过控制氮气盘管处冷媒和热媒的温度来控制氮气的温度。
在本发明中，ISEP系统中的填充柱在转盘的带动下依次循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区，从而完成吸附、再生、再吸附的循环操作。
在本发明中，所述吸附脱水区和残留溶剂排出区流出的物料优选进入半成品中间槽内，半成品中间槽内的物料通过二级过滤后在手套箱内分装；在本发明中，所述二级过滤用二级过滤系统包括第一级过滤器和第二级过滤器，所述第一级过滤器的滤膜孔径优选为10μm，所述第二级过滤器的滤膜孔径优选为0.45～0.8μm，更优选为0.45μm，所述二级过滤所用过滤器的滤芯优选为PP滤芯或PDEE滤芯；在本发明的具体实施例中，优选将两组二级过滤系统并联，可以切换使用。在本发明中，所述手套箱内的露点优选为-60～-45℃。
下面以ISEP系统包括12根填充柱为例，结合图1对本发明的方法进行详细说明。如图1所示，ISEP系统包括12根填充柱，填充柱在1～12号位进行循环移动，1～4号位为吸附脱水区，在吸附脱水区内，4根填充柱串联，5号位为残留溶剂排出区，6～9号位为填料再生区，在填料再生区内，4根填充柱串联，10～12号位为降温区，在降温区内，3根填充柱串联。原料自4号位填充柱的顶部通入，然后依次流经3、2、1号位的填充柱，自1号位填充柱的底部流出，进入半成品中间槽中，每根填充柱在4号位停留15～30min，之后移动至5号位，在5号位填充柱的顶部通入低温氮气，在低温氮气的作用下，残留的溶剂自填充柱底部流出，进入半成品中间槽中，填充柱在5号位停留后，移动至6号位，高温氮气自6号位填充柱的底部通入，依次流经7、8、9号位填充柱，自9号位填充柱的顶部流出进行尾气吸收，填充柱在6号位停留10～15min后，依次移动至7、8、9号位继续进行高温氮气吹扫；填充柱在9号位停留后，移动至10号位，低温氮气自10号位树脂柱的底部通入，依次流经11、12号位的树脂柱，自12号位填充柱的顶部流出进行尾气吸收，填充柱在10号位停留10～15min后，依次移动至11、12号位，在12号位吹扫结束后，移动至1号位进行原料的吸附脱水，从而进入下一个循环。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1超干乙醇的制备
采用分析纯乙醇作为原料，ISEP系统中采用12根柱子，每根柱子容积为10L，填充3A分子筛，填充量为8L；填充柱在1～12号位进行循环移动，具体设置参数如下：
1～4号柱采用串联结构，顺流逐级吸附，入料位置为4号柱上端，入料速度设定为1.5L/min，每根柱子吸附时间设定为15min，出料位置为1号柱下端，流出的物料进入半成品中间槽中。
5号采用单柱，上端接氮气，氮气流速设定0.25m/s，氮气盘管冷媒设定温度为5℃，吹扫时间设定为10min，5号位树脂柱流出的物料进入半成品中间槽中。
6～9号柱采用四级串联，逆流脱附，氮气的进料位置设置在6号柱的下端，氮气流速设定为2m/s，氮气热媒温度设定为200℃，吹扫时间设定为10min。
10～12号柱采用三级串联，逆流脱附，氮气的进料位置在9号柱的下端，氮气流速设定为2.5m/s，氮气冷媒温度设定为-10℃；
半成品中间槽内的物料依次经10μm和0.45μm的过滤器过滤，之后在手套箱内分装，手套箱的露点设定为-50℃。
每隔1h在手套箱内取样分析成品的水分、氧含量，结果如表1所示。
表1超干乙醇成品水分和氧含量分析数据
| 项目 | 水分(ppm) | 氧含量(ppm) |
| 原料 | 254 | 1520 |
| 成品(1h) | 5 | 150 |
| 成品(2h) | 10 | 186 |
| 成品(3h) | 8 | 160 |
| 成品(4h) | 12 | 172 |
| 成品(5h) | 10 | 168 |
根据表1中的数据可以看出，采用本发明的方法制备超干乙醇，所得成品的水分和氧含量满足要求，且能够实现连续生产，分子筛的再生方法简单。
实施例2超干异丙醇的制备
采用分析纯异丙醇作为原料，ISEP系统中采用12根柱子，每根柱子容积为10L，填充4A分子筛，填充量为8L，填充柱在1～12号位进行循环移动，具体设置参数如下：
1～4号柱采用串联结构，顺流逐级吸附，入料位置为4号柱上端。入料速度设定1.2L/min，每根柱子吸附时间设定为10min，出料位置为1号柱下端，流出的物料进入半成品中间槽中。
5号采用单柱，上端接氮气，氮气流速设定为0.20m/s，氮气盘管冷媒设定温度为-2℃，吹扫时间设定为12min，5号位树脂柱流出的物料进入半成品中间槽中。
6～9号柱子采用四级串联，逆流脱附。氮气的进料位置设置在6号柱的下端，氮气流速设定为2.5m/s，氮气热媒温度设定为250℃，吹扫时间设定为15min。
10～12号柱采用三级串联，逆流脱附，氮气的进料位置在9号柱的下端，氮气流速设定为3.0m/s，氮气冷媒温度设定为-5℃。
半成品中间槽内的物料依次经10μm和0.45μm的过滤器过滤，之后在手套箱内分装，手套箱的露点设定为-55℃。
每隔1h在手套箱内取样分析成品的水分、氧含量，结果如表2所示。
表2超干异丙醇成品水分和氧含量分析数据
| 项目 | 水分(ppm) | 氧含量(ppm) |
| 原料 | 321 | 1680 |
| 成品(1h) | 8 | 101 |
| 成品(2h) | 9 | 122 |
| 成品(3h) | 8 | 131 |
| 成品(4h) | 6 | 125 |
| 成品(5h) | 8 | 130 |
根据表1中的数据可以看出，采用本发明的方法制备超干异丙醇，所得成品的水分和氧含量满足要求，且能够实现连续生产，分子筛的再生方法简单。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种利用ISEP系统制备超干试剂的方法，所述ISEP系统包括转盘和呈圆周式固定在转盘上的若干填充柱，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
所述ISEP系统包括吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；填充柱在转盘的带动下循环经过吸附脱水区、残留溶剂排出区、填料再生区和降温区；
所述吸附脱水区通入制备超干试剂的原料，所述残留溶剂排出区通入低温氮气，所述填料再生区通入高温氮气，所述降温区通入低温氮气；所述高温氮气的温度为150～250℃，所述残留溶剂排出区和所述降温区通入的低温氮气的温度独立地为-10～5℃；
所述吸附脱水区为4～6柱，在所述吸附脱水区内，各个填充柱为串联结构，原料在吸附脱水区顺流逐级吸附；所述吸附脱水区内，原料的进料速度为0.5～2倍排空体积，每根填充柱在进料槽口处的停留时间为15～30min；
所述残留溶剂排出区内，低温氮气的通入速度为0.1～0.5m/s，氮气压料时间为10～15min；所述填料再生区内，高温氮气的通入速度为2～5m/s，每根填充柱在高温氮气通入槽口处的停留时间为10～15min；
所述吸附脱水区和残留溶剂排出区流出的物料进入半成品中间槽内，半成品中间槽内的物料通过二级过滤后在手套箱内分装。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述ISEP系统中填充柱的总数量为12～30根。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述残留溶剂排出区为单柱。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述填料再生区为4～6柱，所述填料再生区内，各个填充柱为串联结构，采用逆流脱附的方式进行填料再生。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降温区为3～6柱，所述降温区内，各个填充柱为串联结构，低温氮气以逆流的方式通入。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降温区内，低温氮气的通入速度为2～5m/s，每根填充柱在低温氮气通入槽口处的停留时间为10～15min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级过滤用二级过滤系统包括第一级过滤器和第二级过滤器，所述第一级过滤器的滤膜孔径为10μm，所述第二级过滤器的滤膜孔径为0.45～0.8μm。
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