CN104798780A - 一种灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药技术领域,具体涉及一种灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂。所述灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂由氯代水杨胺和辅助添加剂组成,各组分按重量份数计为:氯代水杨胺5~50份,辅助添加剂补至100份,所述辅助添加为:表面活性剂0.05~1份,粘合剂0~10份,消泡剂0.2~1份,润滑剂0.2~10份,载体30~95份。本发明氯代水杨胺缓释颗粒剂的药物稳定性良好,播撒后附着力和耐雨水冲刷性比较强,具有持续缓慢释放和药效好的特点,施药十四天后,仍具有较好的防治效果,避免反复用药,减少污染,降低了用药成本,增加了杀钉螺效果。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域,具体涉及一种灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂及其制备方法。
背景技术
血吸虫病是一种严重危害我国人民身体健康的重大传染性疾病,而钉螺是血吸虫的唯一中间宿主,消灭钉螺是一种有效防治血吸虫病的方法。公开号CN1958565A的中国专利提供了合成一种新的灭螺药醌式4'-硝基-2',5-二氯水杨酰苯胺化钠(以下简称氯代水杨胺),该新药为无嗅无味的深褐色固体粉末,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,在水中溶解度很小,几乎不溶于乙醚,常温下化学性质稳定。其化学式为C13H7N2Cl2O4Na,相对分子质量Mw=349.1,结构式如式(I)所示。在相同的投药条件之下,氯代水杨胺有效剂量仅是氯硝柳胺乙醇胺盐(WHO推荐用药)用量的1/5,且对环境的毒性大大降低,因此是氯硝柳胺乙醇胺盐的首选替代灭螺药。
由于氯代水杨胺是粉末状态,直接喷洒很容易造成粉末飞散、药物耗损,施药人员吸入会有一定的危害,特别在水源缺乏的钉螺孳生环境喷洒粉末很容易随风飘逸,造成药物浪费。为防止粉末污染等问题,专利CN103583513公开了一种以氯代水杨胺为有效成分,以水为连续相的悬浮剂,但其在缺水地区需要采用大量的水进行稀释喷洒,从而其应用受到限制。此外,氯代水杨胺粉剂和悬浮剂的持效期短,需重复施药,耗费人力物力等资源,导致灭螺成本相应增加。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,目的在于提供一种灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂及其制备方法。
为实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案为:
一种灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂,由氯代水杨胺和辅助添加剂组成,各组分按重量份数计为:氯代水杨胺5~50份,辅助添加剂补至100份,所述辅助添加剂为:表面活性剂0.05~1份,粘合剂0~10份,消泡剂0.2~1份,润滑剂0.2~10份,载体30~95份。
按上述方案,所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化钠、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种。
按上述方案,所述粘合剂为聚乙烯醇、糊精、、羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
按上述方案,所述消泡剂为二甲基硅油、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、甘油三羟基聚醚中的一种或两种。
按上述方案,所述润滑剂为聚乙二醇、液体石蜡、硬脂酸镁、滑石中的一种或两种。
按上述方案,所述载体为可溶性淀粉、直链淀粉、微晶纤维素、高岭土、硅藻土、沸石、碳酸钙中的一种或几种。
按上述方案,所述辅助添加剂优选为(按重量份数计):十二烷基磺酸钠0.05~0.07份,聚乙烯醇0~0.3份,二甲基硅油0.2~1.0份,聚乙二醇-1000或聚乙二醇-60000.2~2份,直链淀粉90~95份。
本发明中氯代水杨胺缓释颗粒剂的制造方法没有特别的限定,可以使用制造农药颗粒剂的一般制备方法。作为一般制备方法可以列举出湿法制粒、干法制粒、搅拌制粒、挤压制粒等方法。其中,利用挤压制粒法可以简便并且廉价的制备氯代水杨胺缓释颗粒剂,所述挤压制粒法包括如下步骤:(1)按各组分配比称取氯代水杨胺、载体、消泡剂、润滑剂、粘合剂、表面活性剂,添加适量的水进行混合,边加热边搅拌至混合物成粘性团块后;(2)采用挤压制粒法将混合物挤压成颗粒,烘干、过药典筛,即得灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂。所述加热的温度为60℃~80℃。本发明氯代水杨胺缓释颗粒剂的平均粒径可根据缓释效果的需要进行调整。
本发明的有益效果如下:本发明氯代水杨胺缓释颗粒剂的药物稳定性良好,播撒后附着力和耐雨水冲刷性比较强,具有持续缓慢释放和药效好的特点;施药十四天后,仍具有较好的防治效果,避免反复用药,减少污染,降低了用药成本,增加了杀钉螺效果;本发明氯代水杨胺缓释颗粒剂适用于相对缺水的钉螺孳生地灭螺,可采用播撒的方式施药,在潮湿的钉螺孳生地直接播撒或者投入水平线周围,颗粒剂中有效成分氯代水杨胺可以不间断的溶出,使环境中氯代水杨胺的浓度一直维持在较高水平,既避免了使用氯代水杨胺悬浮剂灭螺时,其在水体中分散不均匀的问题,又能有效的防止使用氯代水杨胺粉剂喷洒时,其随风飘逸的弊端。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将氯代水杨胺原药50.0g,可溶性淀粉30.0g,糊精10g,硬脂酸镁8.5g,十二烷基磺酸钠0.6g,二甲基硅油0.9g混合均匀,添加适量的水,一边加热至60℃~70℃,一边用搅拌机辅助搅拌均匀,然后挤压制粒,烘干、研磨至颗粒细度过药典筛10目和24目,取其粒径为10目~24目的颗粒,即为氯代水杨胺缓释颗粒剂产品。
实施例2
将氯代水杨胺原药50.0g,直链淀粉30.0g,羧甲基淀粉钠8.5g,十六烷基三甲基溴化钠0.9g聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚0.6g,,硬脂酸镁10.0g,混合均匀,添加适量的水,搅拌并加热至70℃,保持30分钟,成为粘性湿润团块后,挤压制粒,烘干过药典筛,取10目和24目之间的颗粒,即为氯代水杨胺缓释颗粒剂。
实施例3
将40.0g氯代水杨胺,40.0g直链淀粉,硅藻土7.0g,10.0g羟丙基甲基纤维素,十六烷基三甲基氯化铵0.6g,液体石蜡1.5g,二甲基硅油0.9g混合均匀,加入适量水,并加热至70~80℃,搅拌使之成为粘性的团块后,挤压制粒,烘干,过药典筛,取10目和24目之间的颗粒,即为氯代水杨胺缓释颗粒剂产品。
实施例4
将10.0g氯代水杨胺和89.415g直链淀粉用粉碎机(转速为24000r/min)粉碎,过200目筛;将二甲基硅油2.0g,十二烷基磺酸钠0.5g,2.0g聚乙二醇-1000,加入到500ml水,加热至70~80℃,超声制得辅助添加液;将65ml该辅助添加液与上述混合均匀的原药和直链淀粉混合,于70~80℃搅拌成为粘性团块后,挤压制粒,烘干,过药典筛,取10目~24目之间的颗粒,即为氯代水杨胺缓释颗粒剂产品。
实施例5
将5.0g氯代水杨胺和94.23g直链淀粉用粉碎机(转速为24000r/min)粉碎过200目筛;将二甲基硅油2.0g,十二烷基磺酸钠0.5g,3.0g聚乙二醇-6000加入到500ml水,并加热至70~80℃,超声制得辅助添加液;将70ml该辅助添加液与上述混合均匀的原药和直链淀粉混合,于70~80℃搅拌成为粘性的团块后,挤压制粒,烘干过药典筛,取10目~24目之间的颗粒,即为氯代水杨胺缓释颗粒剂产品。
实施例6
将25.0g氯代水杨胺和72.3g直链淀粉用粉碎机(转速为24000r/min)粉碎过200目筛;将甘油三羟基聚醚1.5g,十二烷基磺酸钠0.5g,6.0g聚乙二醇-1000,1.0g聚乙烯醇加入到200ml水,并加热至70~80℃,超声制得辅助添加液;将60ml该辅助添加液与上述混合均匀的原药和直链淀粉混合,于70~80℃搅拌成为粘性团块后,挤压制粒,过药典筛,取10目~24目之间的颗粒,即为氯代水杨胺缓释颗粒剂产品。
实施例7实验室播撒杀灭钉螺效果
取无污染泥土,晒干敲碎,过60目筛。称取细土1000g倒入搪瓷盘,制成1cm-2cm厚的泥盘,铺平后加入200ml-300ml脱氯水,保持含水量20%-30%。放入钉螺200只,用实施例4得到的氯代水杨胺缓释颗粒剂(有效成分氯代水杨胺的质量含量为10%)、实施例5得到的氯代水杨胺缓释颗粒剂(有效成分氯代水杨胺的质量含量为5%),分别配制成氯代水杨胺的有效药物浓度为0.10、0.20、0.40、0.80和1.60g/m2的5个浓度,均匀播撒在泥盘中。同时设50wt%氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂对照和空白对照。喷药后3d、7d和15d,分别从每个试验泥盘随机取出50只钉螺,脱氯水冲洗3次,在盛有去氯水的平皿中恢复饲养72d,用水养法和敲击法鉴定钉螺死活。并记录各处理总螺数(Ni)和死亡螺数(Ki)。若空白对照组钉螺死亡率大于10%,试验应重新进行。试验重复3次。实验期间每天上午将爬离泥土的钉螺捡回盘中。
实验室播撒结果显示(见表1),使用本发明氯代水杨胺缓释颗粒剂,在3d、7d、14d的钉螺死亡率基本呈上升趋势,在1.60g/m2条件下,缓释剂杀灭钉螺的死亡率,5%剂型第7d达100%、10%剂型第14d达100%,与对照相比,本发明氯代水杨胺缓释颗粒剂的药物稳定性良好,播撒后附着力和耐雨水冲刷性比较强,具有持续缓慢释放和药效好的特点,施药十四天后,仍具有较好的防治效果。
表1氯代水杨胺缓释颗粒剂实验室播撒灭钉螺结果
实施例8现场播撒灭钉螺效果
选择湖北省公安县有螺环境的河沟塘和江湖洲滩,用实施例4得到的氯代水杨胺缓释颗粒剂(有效成分氯代水杨胺的质量含量为10%)、实施例5得到的氯代水杨胺缓释颗粒剂(有效成分氯代水杨胺的质量含量为5%),分别设置不同有效浓度的氯代水杨胺各3个试验组,有效浓度分别为0.80g/m2,1.60g/m2和3.2g/m2;药物对照组为50wt%氯硝柳胺乙醇胺盐,药物用量为1.0g/m2;同时设空白对照组。于施药后3天、7天和14天,用棋盘式抽样法调查钉螺,分别在每个试验区和对照区抽取10框,捕捉框内全部钉螺,以框为单位用纸袋包好,记录编号、捕获钉螺数量,回室内用脱氯水冲洗3次,将各试验组捕捉的钉螺放在装有脱氯水的平皿中恢复饲养48h,用水养法和敲击法鉴定钉螺死活,并记录各处理总螺数(Ni)和死亡螺数(Ki)。
现场播撒结果显示(用见表2),用本发明的氯代水杨胺缓释颗粒剂,在1.60g/m2条件下,缓释剂杀灭钉螺的死亡率,5%剂型第3d达85.50%;在3.20g/m2条件下,10%剂型第3d达95.24%,现场播撒第7d和14d钉螺死亡率低于第3d,其主要原因是第3d后出现雨水天气,导致土层下没有接触药物的少量钉螺爬出到土表所致。
表2氯代水杨胺缓释颗粒剂现场播撒灭钉螺结果
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂,由氯代水杨胺和辅助添加剂制备而成,其特征在于,各组分按重量份数计为:氯代水杨胺5~50份,辅助添加剂补至100份,所述辅助添加剂为:表面活性剂0.05~1份,粘合剂0~10份,消泡剂0.2~1份,润滑剂0.2~10份,载体30~95份。
2.根据权利要求1所述的灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化钠、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂,其特征在于,所述粘合剂为聚乙烯醇、糊精、羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂,其特征在于,所述消泡剂为二甲基硅油、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、甘油三羟基聚醚中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂,其特征在于,所述润滑剂为聚乙二醇、液体石蜡、硬脂酸镁、滑石中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂,其特征在于,所述载体为可溶性淀粉、直链淀粉、高岭土、硅藻土、沸石、碳酸钙中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂,其特征在于,所述辅助添加剂为:十二烷基磺酸钠0.05~0.07份,聚乙烯醇0~0.3,二甲基硅油0.2~1.0份,聚乙二醇-1000或聚乙二醇- 6000 0.2~2份,直链淀粉90~95份。
8.权利要求1~7任一所述灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)按各组分配比称取氯代水杨胺、载体、消泡剂、润滑剂、粘合剂、表面活性剂,添加适量的水进行混合,边加热边搅拌至混合物成粘性团块;(2)采用挤压制粒法将混合物挤压成颗粒,烘干、过药典筛,即得灭螺药物氯代水杨胺缓释颗粒剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述加热的温度为60℃~80℃。
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