CN104797749A - 双组分纤维、其制备方法及用途、及含有该双组分纤维的织物 - Google Patents

双组分纤维、其制备方法及用途、及含有该双组分纤维的织物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双组分纤维，包含：i)第一热塑性聚氨酯组分；及ii)第二热塑性聚氨酯组分，其可与组分i)相同或不同，所述组分i)和ii)的至少一种由交联剂交联以制备聚合物i)和聚合物ii)的至少一种聚合物，其中所述聚合物i)的熔点比聚合物ii)的熔点高至少10℃，且所述纤维尺寸在8旦尼尔和300旦尼尔之间，更优选在10旦尼尔和100旦尼尔之间。本发明的双组分纤维具有优异的热粘合性质和恢复率，且具有可染性及耐化学性。

Description

双组分纤维、其制备方法及用途、及含有该双组分纤维的织物
技术领域
本发明涉及一种双组分纤维、其制备方法及用途，以及含有该双组分纤维的织物。
背景技术
显示各种特性的多组分纤维经历了大量开发并获得了广泛的应用。其重要的用途在于针织或编织织物。与非编织织物(nonwoven fabrics)相反，针织或编织织物具有相对高的弹性和恢复特性，使得最终产品耐用且易于顺应使用或穿戴这些产品的个体。
目前，多组分或双组分纤维通常由溶液纺丝法制得。然而，此方法导致在最终纤维中含有杂质，例如溶剂、单体和低聚物，这些杂质对纤维的机械特性或耐用性或者人体健康有负面影响。例如，在溶液纺丝法中，通常使用DMF(二甲基甲酰胺)作为溶剂，但其包含在最终纤维中将会引起健康上的担忧。熔融纺丝法通常用在制备聚酯、尼龙和聚烯烃纤维中，其可用于生产服装，但很少用于制备由热塑性聚氨酯制成的纤维。随着对多样化针织或编织产品不断增长的需求，持续需要开发不含溶剂且含有少量单体和低聚物的用于制造针织或编织制品(例如女士内衣和连裤袜)的高弹性纤维。
US 2011/0275262公开了一种在截面的至少一个区域内包含聚氨酯-脲组合物的双组分弹性纤维。其应用在诸如外衣、泳衣和袜类产品中。该文献中公开的双组分弹性纤维由溶液纺丝技术制备。
US 6,773,810 B2公开了一种具有芯/鞘结构的弹性双组分纤维，特别是其中形成鞘的聚合物比形成芯的聚合物的熔点低的纤维。其还公开了芯含有热塑性弹性体、优选热塑性聚氨酯(TPU)，且鞘含有均匀支化的聚烯烃。
US 7,740,777 B2公开了一种用于制备包含多种聚合物组分的聚合物纤维和非编织织物的方法和设备。
EP 1,944,396 A1公开了一种通过熔融纺丝法制备的用于可拉伸衣物的弹性芯-鞘组合纤维，其中用于芯和鞘的材料均可为TPU。然而，其未公开在制备纤维中使用交联剂。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种含有热塑性聚氨酯(TPU)组分且通过热塑性氨基甲酸酯预聚物至少部分地交联的双组分纤维，所述纤维具有优异的高恢复率、热粘合性质、可染性和耐化学性。
具体地，本发明的双组分纤维包含：
i)第一热塑性聚氨酯组分；及
ii)第二热塑性聚氨酯组分，其可与组分i)相同或不同，
其中，组分i)和ii)的至少一种由交联剂交联以制备聚合物i)和聚合物ii)的至少一种聚合物，其中所述聚合物i)的熔点比聚合物ii)的熔点高至少10℃，且
纤维尺寸在8旦尼尔(denier)和300旦尼尔之间，更优选在10旦尼尔和100旦尼尔之间。
在一个特定的实施方案中，组分i)与组分ii)相同。
根据本发明的第二方面，双组分纤维通过熔融纺丝法制备，其中将交联剂分别添加至TPU组分i)的熔体和TPU组分ii)的熔体中的任一种或两种中。
根据本发明的另一方面，提供通过使用本发明的双组分纤维制备的具有优异弹性伸展性的针织或编织织物，从而为高支撑性的时尚、可拉伸的衣物(例如女士内衣、丝袜和连裤袜)提供材料。
本发明的另一方面涉及本发明的纤维在制备针织或编织织物中的用途。
附图说明
图1为示出本发明方法的一个实施方案的示意图。
图2a为本发明的一个实施方案的芯-鞘型双组分纤维的示意图，其中聚合物i)用于芯且聚合物ii)用于鞘。
图2b为本发明的一个实施方案的并排式双组分纤维的示意图。
图3为本发明的一个实施方案的芯-鞘(50％/50％)型双组分纤维的显微照片。纤维尺寸为30旦尼尔。
具体实施方式
一方面，本发明提供双组分纤维，其包含：
i)第一热塑性聚氨酯组分；及
ii)第二热塑性聚氨酯组分，其可与组分i)相同或不同，
其中，
组分i)和ii)的至少一种由交联剂交联以制备聚合物i)和聚合物ii)的至少一种聚合物，其中所述聚合物i)的熔点比聚合物ii)的熔点高至少10℃，且
纤维尺寸在8旦尼尔和300旦尼尔之间，更优选在10旦尼尔和100旦尼尔之间。
如本文所用，“双组分纤维”意指包含至少两种组分(即具有至少两个不同的聚合区)的纤维。为了简化起见，本发明的双组分纤维可描述为芯/鞘结构；然而，所述纤维还可具有下列任一种组态的结构，例如对称的(同心的)芯/鞘、非对称的(偏心的)芯/鞘、并排式、扇形区(piesections)、新月型等。优选地，本发明的双组分纤维由两种聚合物组成，该两种聚合物各自衍生自相同或不同TPU组分且已由相同或不同的交联剂至少部分地交联，前提条件为聚合物的熔融温度差为至少10℃。优选地，熔融温度差为至少15℃。
TPU组分i)与TPU组分ii)可相同或不同，其通过(a)异氰酸酯与(b)对异氰酸酯呈反应性且数均分子量为400g/mol至8000g/mol的化合物及(c)数均分子量为50g/mol至500g/mol的扩链剂，任选地在(d)催化剂和/或(e)常规助剂和/或(f)添加剂的存在下反应而制备。
可使用的有机异氰酸酯(a)为通常已知的脂族、脂环族、芳脂族和/或芳族异氰酸酯，优选二异氰酸酯，例如三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、七亚甲基二异氰酸酯和/或八亚甲基二异氰酸酯、2-甲基五亚甲基1,5-二异氰酸酯、2-乙基亚丁基1,4-二异氰酸酯、五亚甲基1,5-二异氰酸酯、亚丁基1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸酯基甲基环己烷(异佛尔酮二异氰酸酯，IPDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、2,4-四亚甲基二甲苯基二异氰酸酯(TMXDI)、1,4-和/或1,3-双(异氰酸酯基甲基)环己烷(HXDI)、环己烷1,4-二异氰酸酯、1-甲基环己烷2,4-和/或-2,6二异氰酸酯和/或二环己基甲烷4,4'-、2,4'-和2,2'-二异氰酸酯、二苯基甲烷2,2'-、2,4'-和/或4,4'-二异氰酸酯(MDI)、亚萘基1,5-二异氰酸酯(NDI)、甲代亚苯基2,4-和/或2,6-二异氰酸酯(TDI)、3,3'-二甲基二苯基二异氰酸酯、1,2-二苯基乙烷二异氰酸酯和/或亚苯基二异氰酸酯，或其混合物。
在一个特别优选的实施方案中，有机异氰酸酯为包含至少90重量％、更优选至少95重量％、特别优选至少99重量％的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的异氰酸酯。
通常已知的对异氰酸酯呈反应性的化合物可被用作多羟基化合物(b)，例如聚酯醇、聚醚醇和/或聚碳酸酯二醇，其通常归入术语“多元醇(b1)”下，所述化合物具有400至8000g/mol、优选500至6000g/mol、特别是1000至4000g/mol的数均分子量，且优选地具有1.8至2.3、优选1.9至2.2、特别是2的平均官能度。还可使用多元醇(b1)的混合物。
多元醇(b1)是本领域公知的，并且已记载于“PolyurethaneHandbook,第2版.Günter Oertel”,Carl Hanser Verlag,Munich 1994第3.1章中。
可使用的扩链剂(c)为通常已知的脂族、芳脂族、芳族和/或脂环族的分子量为50至500的化合物，优选双官能化合物，例如在亚烷基中具有2至10个碳原子的二胺和/或链烷二醇，特别是1,4-丁二醇、1,6-己二醇、和/或具有3至8个碳原子的二亚烷基二醇、三亚烷基二醇、四亚烷基二醇、五亚烷基二醇、六亚烷基二醇、七亚烷基二醇、八亚烷基二醇、九亚烷基二醇和/或十亚烷基二醇，优选相应的低聚丙二醇和/或聚丙二醇，还可使用扩链剂的混合物。特别优选的扩链剂为1,4-丁二醇。
特别地，使二异氰酸酯(a)的NCO基团与组分(b)和(c)的羟基和/或氨基之间的反应加速的合适的催化剂(d)为现有技术中已知的常用叔胺，例如三乙胺、二甲基环己胺、N-甲基-吗啉、N,N'-二甲基哌嗪、2-(二甲基氨基乙氧基)乙醇、二氮杂双环-(2,2,2)-辛烷等；金属化合物，例如钛酸酯、铁化合物如乙酰丙酮铁(III)、锡化合物(例如二乙酸锡、二辛酸锡、二月桂酸锡或脂族羧酸的二烃基锡盐，例如二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡等等)。催化剂的用量通常为每100重量份的多羟基化合物(b)使用0.0001至0.1重量份。
除了催化剂(d)之外，还可向组分(a)至(c)中添加常用助剂(e)和/或添加剂(f)，包括表面活性物质、无机和/或有机填料、增强剂、增塑剂、阻燃剂、成核剂、氧化稳定剂、润滑剂和脱模剂、染料和颜料，除了本发明的稳定剂混合物之外，任选地其他稳定剂为，例如水解、光或热稳定剂或者防止褪色的稳定剂。在一个优选的实施方案中，组分(e)还包括水解稳定剂，例如聚合的低分子量的碳二亚胺。组分(f)可包括其他的热塑性材料，例如聚碳酸酯(PC)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯乙烯(PS)、热塑性聚酯弹性体(TPEE)等。
除了所述组分(a)、(b)和(c)及——如果合适——(d)、(e)和(f)之外，还可使用分子量通常为31至499的链调节剂。此类链调节剂为仅具有一个对异氰酸酯呈反应性的官能团的化合物，例如单官能醇、单官能胺和/或单官能多元醇。借助于这种链调节剂，可以控制方式确定流动特性，特别是在TPU的情况下。链调节剂的用量通常为0至5重量份，优选0.1至1重量份，基于100重量份的组分b)计，并且根据定义落入组分c)的范围内。
除非另有定义，否则本发明提及的所有分子量均表示以g/mol为计量单位。
或者，本发明中使用的TPU的制备方法可见于EP1078944B1。根据本发明的一个实施方案，所使用的TPU的重均分子量为20,000至1,000,000，优选40,000至500,000，且更优选50,000至300,000。本发明中可使用一些市售产品作为TPU组分，例如购自BASF的商标名为的TPU。更优选地，使用购自BASF的2200、1100或600系列的产品。
优选地，本发明中使用的TPU彼此独立地根据DIN 53505测试的肖氏A硬度(Shore A hardness)为65肖氏A至98肖氏A，更优选为70肖氏A至95肖氏A，甚至更优选为75肖氏A至90肖氏A，对于两种TPU组分而言，其可不同或相同。如果硬度过低，纤维将具有极低的强度；另一方面，如果硬度过高，纤维将具有极低的弹性。
根据本发明，将交联剂添加至至少一种TPU中以提高双组分纤维的机械特性。在本发明的一个实施方案中，将交联剂仅添加至TPU组分i)，其可形成用于提供双组分纤维的高恢复率的聚合物i)。在本发明的另一实施方案中，将一种或多种交联剂既添加至TPU组分i)又添加至TPU组分ii)，分别产生聚合物i)和聚合物ii)。
在芯-鞘型双组分纤维中，具有较高熔点的聚合物i)用于芯且具有较低熔点的聚合物ii)用于鞘，如图2(a)所示。对于并排式双组分纤维而言，如图2(b)所示，具有较高熔点的聚合物i)可使纤维具有卷绕特性，具有较低熔点的聚合物ii)可使纤维具有热粘合特性。
在本发明纤维的制备方法中，将如下定义的交联剂添加至熔融组分i)和ii)的任一种或两种中。当添加时，以用于聚合物ii)的TPU计，添加的交联剂的用量为约0重量％至约15重量％，优选1重量％至10重量％，更优选2重量％至8重量％，以用于聚合物i)的TPU计，添加的交联剂的用量为约5重量％至约25重量％，优选8重量％至20重量％，更优选10重量％至15重量％。
在本发明中所使用的交联剂为具有1.5至3、优选1.5至2.5且更优选1.6至2.1的官能度的NCO-封端的预聚物。在本发明的一个实施方案中，使用的交联剂为具有3重量％至20重量％、优选4重量％至10重量％且更优选5重量％至8重量％的NCO含量的预聚物。
所述交联剂可通过异氰酸酯与对异氰酸酯呈反应性且数均分子量为200g/mol至10000g/mol、优选250g/mol至8000g/mol且更优选500g/mol至6000g/mol的化合物的反应制备。
在本发明的一些实施方案中，将交联剂添加至TPU组分的熔体中。在一些其他的实施方案中，在熔化之前将交联剂添加至TPU组分中。对于添加预聚物的时间没有限制，且可由本领域技术人员根据实际过程确定。所述交联剂可为固态或液态。
合适的交联剂及其制备和加工记载于例如EP 2139934 A1中。交联剂可基于脂族和/或芳族异氰酸酯，优选芳族异氰酸酯。优选地，本发明使用的交联剂可为市售产品，例如购自BASF的商标名为的预聚物。更优选地，可使用购自BASF的型号为PLP9302或CR-1的产品。
在本发明的一个实施方案中，聚合物i)的熔点比聚合物ii)的熔点高至少10℃，优选至少15℃，更优选至少20℃。优选地，在本发明的双组分纤维中，聚合物i)的熔点比聚合物ii)的熔点高至多80℃，更优选至多60℃且甚至更优选至多40℃。
在双组分纤维中，例如用于鞘的聚合物ii)以5至80重量％、优选8至50重量％、更优选10至40重量％的量存在，基于双组分纤维的总重量计。
双组分纤维可具有鞘-芯型(同心或偏心)或并排式横截面。优选鞘-芯型(同心或偏心)结构。优选地，在鞘/芯结构中，所述纤维包含用于芯的聚合物i)和用于鞘的聚合物ii)，其中所述聚合物i)具有较高的熔点，例如大于170℃，聚合物ii)具有较低的熔点，例如小于170℃、更优选小于160℃且甚至更优选小于150℃。另一方面，聚合物i)的弹性通常比聚合物ii)高，导致超过80％的最终纤维具有300％的恢复率。根据DIN 53835测定300％恢复率。在此情况下，纤维同时具有良好的弹性和热粘合特性，其特别适合用于生产女士内衣、连裤袜等。
在其他实施方案中，纤维还可在两种组分的一种或两种中包含添加剂。例如，在芯-鞘型纤维中，所述鞘包含添加剂以改善纤维的耐化学性或可染性。
出人意料地，已发现由于纤维中的两种组分均为TPU，因此与由不同类型的聚合物制成的常用双组分纤维相比，本发明的两种聚合物的相容性可得到改善。因此，即使根据DIN 53835在多次反复拉伸之后，本发明的双组分纤维仍具有优异的恢复率，例如超过75％、更优选超过80％且甚至更优选超过88％具有300％恢复率。
在本发明的第二方面中，双组分纤维由包括下列步骤的方法制备：
(1)使组分i)和ii)在不同挤出机中于160至230℃的温度下熔化，
(2)在熔化过程(1)中，将交联剂添加至TPU的任一种或两种中，
(3)用具有两个或多个喷嘴的纺丝头(spin head)将组分i)和ii)的熔体挤出，将其在160至230℃下加热以获得双组分纤维，
(4)使纤维通过辊以100m/min至1000m/min的纺丝速率卷绕。
本领域技术人员应意识到，具有两个或多个喷嘴的纺丝头具有这样的组态：产生的双组分纤维具有芯/鞘结构，或具有下述任一种组态的结构，例如对称的(同心的)芯/鞘、非对称的(偏心的)芯/鞘、并排式、扇形区、新月型等。
所述纤维以拉伸状态通过一个或多个导丝辊卷绕，并通过卷线机的旋转将其卷在线轴上。优选地，将纺丝油(spin oil)如硅基油或矿物油施用(优选喷涂)至纤维上以促进卷绕。
在该过程中，将如上定义的预聚物作为交联剂添加至熔化的组分i)和ii)中的任一种或两者中。在本发明的一个实施方案中，以用于聚合物ii)的TPU计，预聚物的添加量为约0重量％至约15重量％、优选1重量％至10重量％、更优选2重量％至8重量％，以用于聚合物i)的TPU计，预聚物的添加量为约5重量％至约25重量％、优选8重量％至20重量％、更优选10重量％至15重量％。
发明人已发现，对于特殊用途(例如用于需要高恢复率和弹性以及舒适皮肤触感的女士内衣或连裤袜)的纤维，拉制纤维的辊轴优选具有200m/min至800m/min且甚至更优选300m/min至700m/min的速度。
优选地，使用2至5个导丝辊；更优选使用2至4个导丝辊、最优选使用3个导丝辊。在本发明的一个实施方案中，使用2至4个导丝辊以300m/min至700m/min的速度拉制纤维，从而制备在合适尺寸和高恢复率之间高度平衡的纤维。
本发明制备的双组分纤维用于生产编织或针织织物。在鞘-芯结构的纤维中，熔点相对较低的鞘聚合物具有良好的粘合能力，而芯聚合物使纤维具有高恢复率。经针织形成产品之后，可向该产品施加另外的加热步骤，使得鞘聚合物部分熔融，以便在两种纤维结合处形成结合位点。由此避免了由高弹性纤维制备的制品的操作问题。这在生产女士内衣或连裤袜中是特别有利的。
实施例
下列方法和标准用于测定和评估各参数。
拉伸强度
根据DIN 53834测定拉伸强度。
断裂伸长率
根据DIN 53834测定断裂伸长率。
300％恢复率
根据DIN53835测定300％恢复率，其中在伸长率为300％、拉伸速度为100mm/min下连续负载-恢复循环5次之后测试恢复率。提供下列标准来评估结果(“+”意指良好，“-”意指较差)。
熔点Tm
通过毛细管流变仪在力为30kg、模具内径为1mm、模具长度为10mm及加热速率为3℃/min的条件下测试的流动起始温度(FBT)视为Tm。提供下列标准来评估测试结果(“+”意指良好，“-”意指较差)。
由显微镜测试纤维尺寸。
实施例1
使用两种市售的TPU E1180A和E2280A(获自BASF，两者的肖氏A硬度均为80A；其重均分子量分别为130,000和210,000)制备单组分纤维。使用市售的预聚物PLP9302(获自BASF，分子量为约2500)作为交联剂(PLP9302的官能度为2.0且NCO％为约5.3)。
表1单组分纤维(30旦尼尔)的性质
还使用E1180A、E2280A和PLP9302来制备双组分纤维。具体而言，通过下列步骤制备纤维：
(1)使E1180A和E2280A在不同的挤出机中分别于200℃和210℃温度下熔化，
(2)使PLP9302以各自基于TPU计的2重量％和10重量％分别混入熔化的E1180A和E2280A中，
(3)将两种熔体由带有两个同心排列的喷嘴的纺丝头中挤出，将熔体在210℃下加热以获得芯-鞘结构的双组分纤维，
(4)纤维在通过获自Takemoto Oil&Fat Co.的纺丝油喷雾之后，通过三个导丝辊卷绕且该卷绕以300m/min的纺丝速率进行。
表2：双组分纤维(30旦尼尔)的性质
由表1可见，随着交联剂的加入，单组分纤维的恢复率增高，这对于最终用途是有利的；纤维的热粘合温度(Tm)也升高，而这对于最终用途是不利的。也就是说，使用单组分纤维难以同时获得良好的恢复率和良好的热粘合特性。
由表2可见，对于芯-鞘型双组分纤维而言，即使使用大量的用于鞘的聚合物ii)，纤维仍显示出良好的恢复率。结合鞘所提供的良好的热粘合特性，如此形成的纤维对于最终用途是有利的。

Claims (15)

1.一种双组分纤维，包含：
i)第一热塑性聚氨酯组分；及
ii)第二热塑性聚氨酯组分，其可与组分i)相同或不同，
其中，所述组分i)和ii)的至少一种由交联剂交联以形成聚合物i)和聚合物ii)的至少一种聚合物，其中所述聚合物i)的熔点比聚合物ii)的熔点高至少10℃，且
所述纤维尺寸在8旦尼尔和300旦尼尔之间，更优选在10旦尼尔和100旦尼尔之间。
2.权利要求1的双组分纤维，其中所述聚合物i)的熔点比聚合物ii)的熔点高至少15℃，更优选至少20℃。
3.权利要求1或2的双组分纤维，其中所述聚合物i)的熔点比聚合物ii)的熔点高至多80℃，更优选至多60℃。
4.前述权利要求中任一项的双组分纤维，其中所述聚合物ii)为5至80重量％、优选8至50重量％、更优选10至40重量％，基于双组分纤维的总重量计。
5.前述权利要求中任一项的双组分纤维，其中所述组分i)或ii)具有根据53505所测量的为65至98，优选为70至95，更优选为75至90的肖氏A硬度。
6.前述权利要求中任一项的双组分纤维，其中所述组分i)或ii)彼此独立地由NCO-封端的预聚物交联，所述预聚物的官能度为1.5至3且NCO含量为以该预聚物计的3重量％至20重量％。
7.权利要求6的双组分纤维，其中所述预聚物为聚氨酯。
8.前述权利要求中任一项的双组分纤维，其中所述纤维具有鞘-芯型或并排型截面。
9.权利要求1的双组分纤维，其中，以TPU组分ii)计，用于聚合物ii)的交联剂为约0重量％至约15重量％，优选1重量％至10重量％，更优选2重量％至8重量％；以TPU组分i)计，用于聚合物i)的交联剂为约5重量％至25重量％，优选8重量％至20重量％，更优选10重量％至15重量％。
10.权利要求8的双组分纤维，其中，所述鞘-芯型纤维的聚合物i)用于芯且所述鞘-芯型纤维的聚合物ii)用于鞘。
11.前述权利要求的双组分纤维，其中，根据DIN 53835，所述纤维超过80％具有300％恢复率。
12.一种制备前述权利要求的双组分纤维的方法，包括下列步骤：
(1)使组分i)和ii)在不同挤出机中于160至230℃的温度下熔化，
(2)在熔化过程(1)中，将交联剂添加至TPU的任一种或两种中，
(3)用具有两个或多个喷嘴的纺丝头将组分i)和ii)的熔体挤出，将其在160至230℃下加热以获得双组分纤维，
(4)使纤维通过辊以100m/min至1000m/min的纺丝速率卷绕。
13.权利要求12的方法，其中所述辊的纺丝速率为300m/min至700m/min。
14.一种针织或编织织物，其包含权利要求1至12中任一项所定义的双组分纤维或权利要求13制备的双组分纤维。
15.权利要求1至12中任一项所定义的双组分纤维或权利要求13制备的双组分纤维用于制备针织或编织织物的用途，所述针织或编织织物用于生产女士内衣或连裤袜。
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