CN104790050A - 一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及水洗装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括如下步骤：（1）制备纺丝溶液；（2）纺丝；（3）萃取；（4）干燥；（5）牵伸；其在所述步骤（3）与步骤（4）之间增加一水洗步骤，该步骤是将出萃取槽后的丝条送入一水洗槽内进行水洗，除去表面携带的第二溶剂和残余的第一溶剂，经过水洗后的丝条送入步骤（4）进行干燥。本发明在现有的超高分子量聚乙烯纤维的制备工艺工程中，在萃取后多加一道水洗工艺，其具有下述优点：1.纤维的含溶剂率更低，制得的成品强度更高，并且手感柔软，有利于后续加工；2.该工艺生产过程安全，且无毒无污染，有利于环境保护；3.回收利用了溶剂，从而降低溶剂用量，节约成本；4.工艺简单，流程短，操作方便。本发明还公开了该制备方法所使用的水洗装置。

Description

一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及水洗装置

技术领域

本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纤维（UHMWPE）的制备方法及水洗装置。

背景技术

高强高模聚乙烯纤维与碳纤维、芳纶并称为当今世界三大高科技纤维，因其分子量极高，主链结合好，取向度、结晶度高，强度为当今所有新型化纤材料之最，在高级轻质复合材料中显示出极大的优势，被广泛应用于国防、安全防护、航空航天、航海、兵器、造船等诸多领域，成为目前发展最快的高性能纤维。高强高模聚乙烯纤维也是我国“十五”规划重点发展的高科技项目和国家鼓励发展的特种纤维品种之一，世界上仅有荷兰、美国、日本和我国拥有该产品工业化生产技术。

现在世界上常见的冻胶纺丝法制造超高分子量聚乙烯纤维的主要工艺步骤包括：将高分子量聚乙烯溶于第一溶剂配制成聚乙烯溶液，该溶液由螺杆挤出机挤出，经纺丝箱体喷出。从喷丝孔喷出的原液细流，经过约几厘米的空气层进入凝固浴后，骤冷凝固成凝胶纤维（冻胶丝），称为初生纤维，再用挥发性的第二溶剂（萃取剂）萃取出第一溶剂，最后进行超倍数热牵伸的牵伸和热定型工艺，最终获得成品纤维。

冻胶纺丝而成的超高分子量聚乙烯初生纤维，内部含有大量溶剂，网络结构较为疏松，聚乙烯高分子链之间的作用力较小，在拉伸时会发生高分子链之间的滑移，因而难以进行产生高分子链取向的有效拉伸，无法生产高强度高模量的纤维产品。因此在牵伸之前必须通过萃取和干燥处理除去纤维中存在的大量的溶剂。

超高分子量聚乙烯纤维生产过程中，使用的萃取剂有溶剂汽油、煤油、苯、甲苯、二甲苯、氟氯烃、石油醚、卤代烃、二氯甲烷等，还有其它烃类的混合物等。

但经过第二溶剂萃取后的超高分子量聚乙烯纤维表面仍然含有第一溶剂，有的还含有部分第二溶剂，影响超高分子量聚乙烯纤维的性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一在于针对现有超高分子量聚乙烯纤维制备过程中所存在的不足而提供一种无毒、环保、安全，还节约成本的超高分子量聚乙烯纤维（UHMWPE）的制备方法，该制备方法是在现有制备方法中，在萃取后多加一道水洗工艺，有效的除去超高分子量聚乙烯纤维表面上的溶剂，从而进行产生高分子链取向的有效拉伸，产生出高强度高模量的纤维产品。同时，通过溢流回收利用溶剂。

本发明所要解决的技术问题之二在于提供上述超高分子量聚乙烯纤维（UHMWPE）的制备方法所使用的水洗装置。

作为本发明第一方面的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）制备纺丝溶液，将高分子量聚乙烯粉末和助剂溶于第一溶剂中，混合均匀配制成聚乙烯溶液；

（2）纺丝，将纺丝溶液加入螺杆挤出机中，由螺杆挤出机挤出，经过滤器过滤，计量泵计量，经纺丝箱体，由喷丝板喷出，经过空气层进入凝固浴水槽凝固；

（3）萃取，凝固后的丝条经过预牵伸机预拉伸后，进入萃取槽内用挥发性的第二溶剂萃取出第一溶剂；萃取后出萃取槽；

（4）干燥，利用一级，二级，三级或者三级以上干燥箱干燥；

（5）牵伸，最后进行超倍热牵伸和热定型工艺，最终获得成品纤维；其特征在于，

在所述步骤（3）与步骤（4）之间增加一水洗步骤，该步骤是将出萃取槽后的丝条送入一水洗槽内进行水洗，除去表面携带的第二溶剂和残余的第一溶剂，经过水洗后的丝条送入步骤（4）进行干燥。

在本发明的一个优选实施例中，在水洗步骤中，采用超声波水洗方式进行水洗，其水洗温度控制在60～70℃，超声波功率为8～15kw。在本发明的一个优选实施例中，所述水洗槽通过溢流方式回收所除去的第二溶剂和残余的第一溶剂。

作为本发明第二方面的一种水洗装置，包括一水洗槽，该水洗槽的槽口朝上，在所述水洗槽的进丝侧槽壁和出丝侧槽壁上方的两侧设置有第一导丝辊和第二导丝辊，在该水洗槽内的底部设置有第三导丝辊；丝条由第一导丝辊牵引进入水洗槽，在经过水洗槽内底部的第三导丝辊牵引改向后，再通过第二导丝辊牵引出水洗槽进入干燥装置；在所述水洗槽的槽壁上配置有一电加热装置和一控温热电偶，所述电加热装置和控温热电偶通过电加热控制装置的控制来控制水洗槽内的水温，以达到不同规格纤维的最佳水洗温度；在所述水洗槽的槽壁上配置一超声波装置，该超声波装置发出超声波，使水洗槽内的水振动，加速第二溶剂和残余的第一溶剂从丝条上分离出来；在所述水洗槽内配置有一挡板，所述挡板与所述水洗槽的出丝侧槽壁之间距离为所述水洗槽的进丝侧槽壁与出丝侧槽壁之间的距离的1/3～1/4；由第三导丝辊过来的丝条通过所述挡板的底部；在所述水洗槽的进丝侧槽壁的顶部配置有一溢流口，所述溢流口连接一溢流回管，该溢流回管的另一端接入一溶剂回收罐，所述溶剂回收罐连接一油水分离器，所述油水分离器接一循环水泵，所述循环水泵的出口连接一循环水管，所述循环水管通过一第一阀门连接一循环补水管，循环补水管的补水口位于所述挡板与所述水洗槽的出丝侧槽壁之间的上方向所述水洗槽内补充；所述循环补水管还通过一第二阀门连接补水管。该水洗槽内挡板的作用是将油剂隔离在水洗槽的一侧。通过不断地累积，水洗槽上部的溶剂将通过溢流回管回收到溶剂收集罐，再通过油水分离器将水和油剂分离开，再进行循环使用。另外，可以不断地通过添加补给水来弥补丝条带走的水分。

作为本发明第二方面的另一种水洗装置，包括一水洗槽，该水洗槽的槽口朝上，在所述水洗槽的进丝侧槽壁和出丝侧槽壁上方的两侧设置有第一导丝辊和第二导丝辊，在该水洗槽内的底部设置有第三导丝辊；丝条由第一导丝辊牵引进入水洗槽，在水洗槽内底部的第三导丝辊牵引改向后，再通过第二导丝辊牵引出水洗槽进入干燥装置；在所述水洗槽任一侧槽壁上配置有一溢流口，所述溢流口连接一溢流回管，该溢流回管的另一端接入一溶剂回收罐，所述溶剂回收罐连接一油水分离器，所述油水分离器接一循环水泵，所述循环水泵的出口连接一循环水管，所述循环水管通过一第一阀门连接一循环补水管，循环补水管的另一端连接一喷淋管，所述喷淋管位于所述第三导丝辊的上方，这样丝条一共经过三次水洗，一是第一导丝辊和第三导丝辊间的丝条通过喷淋管一侧喷出水进行第一次水洗；二是水洗槽的水对经过第三导丝辊的丝条进行第二次水洗；三是第三导丝辊和第二导丝辊间的丝条通过喷淋管另一侧喷出水进行第三次水洗；所述循环补水管还通过一第二阀门连接补水管。

本发明公开的超高分子量聚乙烯纤维（UHMWPE）的制备方法在现有的超高分子量聚乙烯纤维的制备工艺工程中，在萃取后多加一道水洗工艺，其具有下述优点：

1.纤维的含溶剂率更低,制得的成品强度更高，并且手感柔软，有利于后续加工；

2.该工艺生产过程安全，且无毒无污染，有利于环境保护；

3.回收利用了溶剂，从而降低溶剂用量，节约成本；

4.工艺简单，流程短，操作方便。

附图说明

图1为本发明实施例1的洗装置结构示意图。

图2为本发明实施例2的洗装置结构示意图。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备纺丝溶液。将超高分子量聚乙烯（相对平均分子质量350万）粉末与70#溶剂白油以及酚型抗氧剂，按质量比8:100:0.16分别注入到解缠釜内，在氮气保护下剪切25分钟，剪切速率3000秒-1，混合均匀配制成聚乙烯纺丝溶液。

（2）纺丝。将步骤（1）的聚乙烯纺丝溶液加入螺杆挤出机中，由螺杆挤出机挤出。在本例中，螺杆挤出机为双螺杆，螺杆挤出机直径125mm，长度与直径之比为64，螺杆的温度285℃，转速180rpm，螺杆挤出机输出的挤出物依次经过滤器、纺丝箱体、计量泵后从喷丝组件的喷丝孔（直径0.7mm）喷出，然后经过约几厘米的空气层进入20℃下含1wt%表面活性剂的凝固浴中凝固获得冻胶原丝。

（3）萃取。凝固后的冻胶原丝经过预牵伸机预拉伸后，进入萃取槽内用挥发性的第二溶剂碳氢清洗剂（萃取剂）萃取出第一溶剂白油；萃取后的丝条出萃取槽；

（4）水洗。该步骤所采用的水洗装置参见图1，图中给出的水洗装置包括一水洗槽100，该水洗槽100的槽口朝上，在水洗槽100的进丝侧槽壁110和出丝侧槽壁120上方的两侧分别设置有导丝辊210、220，在该水洗槽100内的底部设置有导丝辊230；在水洗槽100的槽壁上配置有一电加热装置410和一控温热电偶420，电加热装置410和控温热电偶420通过电加热控制装置430的控制来控制水洗槽内的水温，以达到不同规格纤维的最佳水洗温度；在水洗槽100的槽壁上配置一超声波装置510，该超声波装置510发出超声波，使水洗槽100内的水振动，加速碳氢清洗剂（萃取剂）和残余的白油从丝条300上分离出来。在水洗槽100内配置有一挡板130，挡板130与水洗槽100的出丝侧槽壁120之间距离为水洗槽100的进丝侧槽壁110与出丝侧槽壁120之间的距离的1/3～1/4；优选为1/3。由导丝辊230过来的丝条300通过挡板130的底部。

在水洗槽100的进丝侧槽壁110的顶部配置有一溢流口111，溢流口111连接一溢流回管140，该溢流回管140的另一端接入一溶剂回收罐150，溶剂回收罐150连接一油水分离器160，油水分离器160接一循环水泵170，循环水泵170的出口连接一循环水管180，循环水管180通过一阀门181连接一循环补水管190，循环补水管190的补水口位于挡板130与水洗槽100的出丝侧槽壁120之间的上方，以向水洗槽100内补水。

循环补水管190还通过一191阀门连接补水管192。

水洗时，丝条300由导丝辊210牵引进入水洗槽100，在经过水洗槽100内底部的导丝辊230牵引改向后，再通过导丝辊220牵引出水洗槽100进入干燥装置；水洗过程中启动电加热装置410和超声波装置510，电加热装置410将水洗槽100内的水温控制在60～70℃，同时水洗过程中启动超声波装置510，超声波装置510的功率控制在8～15kw之间，该超声波装置510发出超声波，使水洗槽100内的水振动，加速碳氢清洗剂（萃取剂）和残余的白油从丝条300上分离出来。分离出来的碳氢清洗剂（萃取剂）和残余的白油通过溢流回管140回收到溶剂回收罐150中，再由油水分离器150将水和碳氢清洗剂（萃取剂）和残余的白油分离开来，进行循环使用；另外，可以不断地通过添加补给水来弥补丝条带走的水分。

（5）干燥。将步骤（4）由导丝辊220送过来的丝条，利用一级，二级，三级干燥箱进行干燥。

（6）牵伸。将步骤（5）干燥后的丝条进行多级热拉伸，拉伸总倍数为35倍，获得超高分子量聚乙烯成品纤维。经检测，纤维断裂强度达到38cn/dtex，模量在1250cn/dtex以上。

实施例2

本实施例提供一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：

该实施例的步骤（1）制备纺丝溶液、（2）纺丝、（3）萃取、步骤（5）干燥、（6）牵伸同实施例1，其区别在于步骤（4）的水洗步骤。

参见图2，该实施例的水洗步骤所采用的水洗装置，包括一水洗槽100a，该水洗槽100a的槽口朝上，在水洗槽100a的进丝侧槽壁110a和出丝侧槽壁120a上方的两侧设置有导丝辊210a、220a，在该水洗槽100a内的底部设置有导丝辊230a；在水洗槽100a的出丝侧槽壁120a上配置有一溢流口121a，溢流口121a连接一溢流回管140a，该溢流回管140a的另一端接入一溶剂回收罐150a，溶剂回收罐150a连接一油水分离器160a，油水分离器160a接一循环水泵170a，循环水泵170a的出口连接一循环水管180a，循环水管180a通过一阀门181a连接一循环补水管190a，循环补水管190a的另一端连接一喷淋管600a，喷淋管600a位于导丝辊230a的上方。

水洗时，丝条300a由导丝辊210a牵引进入水洗槽100a，在经过水洗槽100a内底部的导丝辊230a牵引改向后，再通过导丝辊220a牵引出水洗槽100a进入干燥装置；这样丝条300a一共经过三次水洗，一是导丝辊210啊和导丝辊230a间的丝条300a通过喷淋管600a一侧喷出水610a进行第一次水洗；二是水洗槽100a的水对经过导丝辊230a的丝条300a进行第二次水洗；三是导丝辊230a和导丝辊220a间的丝条300a通过喷淋管600a另一侧喷出水620a进行第三次水洗；循环补水管190a还通过一阀门191a连接补水管192a。分离出来的碳氢清洗剂（萃取剂）和残余的白油通过溢流回管140回收到溶剂回收罐150中，再由油水分离器150将水和碳氢清洗剂（萃取剂）和残余的白油分离开来，进行循环使用；另外，可以不断地通过添加补给水来弥补丝条带走的水分。

以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）制备纺丝溶液，将高分子量聚乙烯粉末和助剂溶于第一溶剂中，混合均匀配制成聚乙烯溶液；

（2）纺丝，将纺丝溶液加入螺杆挤出机中，由螺杆挤出机挤出，经过滤器过滤，计量泵计量，经纺丝箱体，由喷丝板喷出，经过空气层进入凝固浴水槽凝固；

（3）萃取，凝固后的丝条经过预牵伸机预拉伸后，进入萃取槽内用挥发性的第二溶剂萃取出第一溶剂；萃取后出萃取槽；

（4）干燥，利用一级，二级，三级或者三级以上干燥箱干燥；

（5）牵伸，最后进行超倍热牵伸和热定型工艺，最终获得成品纤维；其特征在于，

在所述步骤（3）与步骤（4）之间增加一水洗步骤，该步骤是将出萃取槽后的丝条送入一水洗槽内进行水洗，除去表面携带的第二溶剂和残余的第一溶剂，经过水洗后的丝条送入步骤（4）进行干燥。

2.如权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，在水洗步骤中，采用超声波水洗方式进行水洗，其水洗温度控制在60～70℃，超声波功率为8～15kw。

3.如权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述水洗槽通过溢流方式回收所除去的第二溶剂和残余的第一溶剂。

4.权利要求1至3任一项权利要求所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法所使用的水洗装置，其特征在于，包括一水洗槽，该水洗槽的槽口朝上，在所述水洗槽的进丝侧槽壁和出丝侧槽壁上方的两侧设置有第一导丝辊和第二导丝辊，在该水洗槽内的底部设置有第三导丝辊；丝条由第一导丝辊牵引进入水洗槽，在经过水洗槽内底部的第三导丝辊牵引改向后，再通过第二导丝辊牵引出水洗槽进入干燥装置；在所述水洗槽的槽壁上配置有一电加热装置和一控温热电偶，所述电加热装置和控温热电偶通过电加热控制装置的控制来控制水洗槽内的水温，以达到不同规格纤维的最佳水洗温度；在所述水洗槽的槽壁上配置一超声波装置，该超声波装置发出超声波，使水洗槽内的水振动，加速第二溶剂和残余的第一溶剂从丝条上分离出来；在所述水洗槽内配置有一挡板，所述挡板与所述水洗槽的出丝侧槽壁之间距离为所述水洗槽的进丝侧槽壁与出丝侧槽壁之间的距离的1/3～1/4；由第三导丝辊过来的丝条通过所述挡板的底部；在所述水洗槽的进丝侧槽壁的顶部配置有一溢流口，所述溢流口连接一溢流回管，该溢流回管的另一端接入一溶剂回收罐，所述溶剂回收罐连接一油水分离器，所述油水分离器接一循环水泵，所述循环水泵的出口连接一循环水管，所述循环水管通过一第一阀门连接一循环补水管，循环补水管的补水口位于所述挡板与所述水洗槽的出丝侧槽壁之间的上方向所述水洗槽内补充；所述循环补水管还通过一第二阀门连接补水管。该水洗槽内挡板的作用是将油剂隔离在水洗槽的一侧。通过不断地累积，水洗槽上部的溶剂将通过溢流回管回收到溶剂收集罐，再通过油水分离器将水和油剂分离开，再进行循环使用。另外，可以不断地通过添加补给水来弥补丝条带走的水分。

5.权利要求1至3任一项权利要求所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法所使用的水洗装置，其特征在于，包括一水洗槽，该水洗槽的槽口朝上，在所述水洗槽的进丝侧槽壁和出丝侧槽壁上方的两侧设置有第一导丝辊和第二导丝辊，在该水洗槽内的底部设置有第三导丝辊；丝条由第一导丝辊牵引进入水洗槽，在水洗槽内底部的第三导丝辊牵引改向后，再通过第二导丝辊牵引出水洗槽进入干燥装置；在所述水洗槽任一侧槽壁上配置有一溢流口，所述溢流口连接一溢流回管，该溢流回管的另一端接入一溶剂回收罐，所述溶剂回收罐连接一油水分离器，所述油水分离器接一循环水泵，所述循环水泵的出口连接一循环水管，所述循环水管通过一第一阀门连接一循环补水管，循环补水管的另一端连接一喷淋管，所述喷淋管位于所述第三导丝辊的上方，这样丝条一共经过三次水洗，一是第一导丝辊和第三导丝辊间的丝条通过喷淋管一侧喷出水进行第一次水洗；二是水洗槽的水对经过第三导丝辊的丝条进行第二次水洗；三是第三导丝辊和第二导丝辊间的丝条通过喷淋管另一侧喷出水进行第三次水洗；所述循环补水管还通过一第二阀门连接补水管。