CN103668946B - 一种共混法制备离子交换粘胶纤维的方法及其制备的离子交换粘胶纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，包括以下步骤：（1）将离子交换助剂加入到碱液中，加入分散剂，分散均匀得到离子交换浆料；（2）采用纤维素浆粕为原料制备纺丝粘胶；（3）将离子交换浆料加入到黄化结束后至过滤任一步骤的粘胶溶液中，或者采用纺前注射法，得到离子交换助剂共混粘胶溶液；（4）将离子交换助剂共混粘胶溶液采用无锌酸浴纺丝成型，然后经丝条牵伸，得到所述初生离子交换粘胶纤维；（5）将初生离子交换粘胶纤维经后处理得到所述离子交换粘胶纤维；在上油步骤前，采用戊二醛溶液进行交联处理。本发明制备的离子交换纤维交换容量高，功能基在骨架上分布均匀，功能基含量高，同时还具有较好的吸附解吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素纤维技术领域，具体涉及一种共混法制备离子交换粘胶纤维的工艺。
背景技术
自20世纪40年代，F.M.Ford和W.P.Hall及J.D.Gutlorie分别用脲-磷酸对棉纤维进行磷酸化制得具有阳离子交换性能的磷酸化棉和用胺化法制备了阳离子交换棉后，纤维素离子交换纤维的合成在20世纪60年代取得重大进展，Petersou和sber成功的制备出各类粉状离子交换纤维。但这些交换剂水力学性能差，其应用仅限于分析和小规模的制备工作。1959年，LookWood和Rafer研制出颗粒状再生纤维素交换剂，并发现它比纤维状的交换剂有更好的开放结构，但它在稀酸，稀碱中会逐渐溶解。1966年，Selegny等人发现使用交联剂可以阻止纤维素溶解。1968年，Grant报道了再生纤维素的功能化和交联情况，这段发展史说明，作为骨架的纤维素纤维不能忍受苛刻的环境条件，但是可以通过交联的方法提高制品的强度及耐酸碱。
虽然关于离子交换纤维的研究较多，但是其制备方法基本都是以合成纤维或纤维素纤维为基体原料进行接枝改性的，如中国专利CN1262706C采用睛纶纤维与一定浓度的水合脐溶液在一定温度下先进行预交联反应，再在碱性条件下或酸性条件下水解而制备离子交换纤维，CN101450330B是以在极端的环境中仍具有良好的稳定性和完整性的聚四氟乙烯、聚丙烯、聚丙烯睛和聚乙烯醇等纤维为基体，通过预辐照接枝制备强酸、弱酸双官能离子交换纤维材料，CN1285412C由天然纤维或化学纤维为原料纤维，在苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂组成的接枝液作用下，制成接枝纤维，由接枝纤维经磺化制得含磺酸基的强酸性阳离子交换纤维，或者在催化剂存在的条件下，将接枝纤维导入氯甲基基团，再与多种有机胺反应，制成阴离子交换纤维。还有中国专利CN101974848B、CN102409535B、201210136044.8、CN102758351B、201110304602.2、201110195269.6等，多属于类似方法，在此就不再一一详细介绍。
离子交换纤维的制备方法可分为两种：一种就是以上描述的成品纤维的接枝改性法，通过对天然纤维或合成纤维的改性，包括官能团的化学转变、接枝共聚反应引入活性基团等。其中又可分为化学法和高能物理法，这种方法制备的离子交换纤维功能基分散在基体纤维表面，功能基含量低，且能够达到的最大吸附容量低；同时离子交换纤维稳定性差，重复利用性差。另一种是共混、共聚成纤功能化法，将具有或能转变成离子交换基团的单体或聚合物与能成纤的单体或聚合物进行共聚或共混，然后纺丝成纤维。这种方法制各的离子交换纤维，其功能基在骨架上分布均匀，而且功能基含量高，制备的离子交换纤维具有较高的吸附容量，同时还具有较好的吸附解吸附效果，重复利用性好。粘胶纤维为再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿着舒适的特点，现有技术中，基于粘胶纤维生产工艺长、工艺复杂的特点，虽然有利用粘胶纤维接枝共聚制备的离子交换粘胶纤维，但却没有利用共混法制备离子交换粘胶纤维的面世。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术中存在的不足，提供一种共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，利用该方法制备的离子交换粘胶纤维比现有技术的离子交换粘胶纤维功能基含量高、吸附容量高和具有良好的吸附、脱吸附性能。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术中存在的不足，提供一种采用共混法制备离子交换粘胶纤维的方法制备的离子交换粘胶纤维，该离子交换粘胶纤维比现有技术的离子交换粘胶纤维功能基含量高、吸附容量高和具有良好的吸附、脱吸附性能。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，包括以下步骤：
（1）制备离子交换浆料：将离子交换助剂加入到碱液中，加入分散剂，研磨搅拌30min以上，充分分散均匀，得到离子交换助剂质量浓度为20～40%的离子交换浆料。
（2）纤维素粘胶的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
（3）制备离子交换助剂共混粘胶溶液：将步骤（1）得到的离子交换浆料按照离子交换助剂占粘胶溶液中甲纤质量1～5%的加入量，加入到步骤（2）中黄化结束后至过滤任一步骤中的粘胶溶液中，或者采用纺前注射法与步骤（2）的纺丝粘胶混合，得到所述离子交换助剂共混粘胶溶液。
（4）共混纺丝：将所述离子交换助剂共混粘胶溶液采用无锌酸浴纺丝成型，所述无锌酸浴中的硫酸浓度80～130g/l，硫酸钠浓度280～350g/l，所述无锌酸浴的温度为40～50℃，然后经丝条牵伸，得到所述初生离子交换粘胶纤维。
（5）后处理交联处理：将所述初生离子交换粘胶纤维经包括脱硫、水洗、上油、烘干的后处理步骤，得到所述离子交换粘胶纤维；在所述上油步骤前，采用戊二醛溶液进行交联处理3～6min。
优选的，所述离子交换助剂包括阴离子交换助剂SID-4、SID-6或者阳离子交换助剂SID-100、SID-200。
作为进一步的优选，所述阳离子交换助剂为离子交换助剂SID-100，名称为INORGANICIONEXCHANGERSID-100（无机离子交换剂SID-100），所述离子交换助剂SID-100的粒径≤2微米，所述离子交换助剂SID-100为磷酸锆钠。所述离子交换助剂SID-100可以选用北京艾斯尔科技有限公司生产的。
优选的，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为50～60g/l。
优选的，将步骤（1）得到的离子交换浆料采用纺前注射法，通过动态混合器与步骤（2）的纺丝粘胶混合，得到所述离子交换助剂共混粘胶溶液。
优选的，所述丝条牵伸是包括喷头牵伸10～40%、盘间牵伸30～60%、塑化牵伸3～10%的多级大倍率牵伸工艺。
优选的，所述分散剂为焦磷酸钠，所述分散剂的加入量为离子交换助剂质量的2～5%。
优选的，所述后处理交联处理时使用的戊二醛是3～10g/l、温度为60～70℃的戊二醛溶液。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
采用上述共混法制备离子交换粘胶纤维的方法制备的离子交换粘胶纤维，所述离子交换粘胶纤维的离子交换容量≥3mmol/g。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用离子交换助剂与粘胶溶液共混制备离子交换纤维的工艺，将离子交换助剂均匀分散在离子交换纤维的表面和内部，因此通过该方法制备的离子交换纤维比接枝改性法制备的交换纤维具有更高的交换容量，功能基在骨架上分布均匀，功能基含量高，同时还具有较好的吸附解吸附效果，重复利用性好。且使用粘胶纤维作为基体纤维，制备的离子交换纤维还保留了粘胶纤维吸湿透气性好、抗静电、光滑凉爽的特点。
本发明在离子交换纤维的后处理步骤进行了交联处理，克服了粘胶基离子交换纤维不耐酸碱的弱点，拓宽了其应用领域。
本发明选用的离子交换助剂SID-100，主要成分为磷酸锆钠，对重金属阳离子交换有较好的效果，对钠离子总交换量为：6.6mmol/g，并且有良好的抗酸碱性能，因此制备的离子交换纤维的离子交换容量高，且进一步提高了离子交换纤维的抗酸碱性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
（1）制备离子交换浆料：将离子交换助剂加入到碱液中，加入分散剂，研磨搅拌30min，充分分散均匀，得到离子交换助剂质量浓度为30%的离子交换浆料。
（2）纤维素粘胶的制备：采用棉浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
（3）制备离子交换助剂共混粘胶溶液：将步骤（1）得到的离子交换浆料按照离子交换助剂占粘胶溶液中甲纤质量1%的加入量，加入到步骤（2）中溶解步骤中的粘胶溶液中，再经脱泡和过滤步骤得到所述离子交换助剂共混粘胶溶液。
（4）共混纺丝：将所述离子交换助剂共混粘胶溶液采用无锌酸浴纺丝成型，所述无锌酸浴中的硫酸浓度90g/l，硫酸钠浓度290g/l，所述无锌酸浴的温度为42℃，然后经丝条牵伸，得到所述初生离子交换粘胶纤维。
（5）后处理交联处理：将所述初生离子交换粘胶纤维经包括脱硫、水洗、上油、烘干的后处理步骤，得到所述离子交换粘胶纤维；在水洗后、上油步骤前，采用戊二醛溶液进行交联处理3min。
实施例2
（1）制备离子交换浆料：将阴离子交换助剂加入到55g/l的氢氧化钠溶液中，加入分散剂，研磨搅拌35min，充分分散均匀，得到离子交换助剂质量浓度为20%的离子交换浆料。
（2）纤维素粘胶的制备：采用竹浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
（3）制备离子交换助剂共混粘胶溶液：将步骤（1）得到的离子交换浆料按照离子交换助剂占粘胶溶液中甲纤质量2%的加入量，通过动态混合器，采用纺前注射法与步骤（2）的纺丝粘胶混合，得到所述离子交换助剂共混粘胶溶液。
（4）共混纺丝：将所述离子交换助剂共混粘胶溶液采用无锌酸浴纺丝成型，所述无锌酸浴中的硫酸浓度120g/l，硫酸钠浓度320g/l，所述无锌酸浴的温度为48℃，然后经丝条牵伸，得到所述初生离子交换粘胶纤维。
（5）后处理交联处理：将所述初生离子交换粘胶纤维经包括脱硫、水洗、上油、烘干的后处理步骤，得到所述离子交换粘胶纤维；在所述水洗后、上油步骤前，采用5g/l的戊二醛溶液，在温度为60℃进行交联处理6min。
实施例3
（1）制备离子交换浆料：将粒径≤2微米的离子交换助剂SID-100加入到58g/l的氢氧化钠溶液中，加入分散剂焦磷酸钠，所述分散剂的加入量为离子交换助剂SID-100质量的4.5%，研磨搅拌30min，充分分散均匀，得到离子交换助剂SID-100质量浓度为38%的离子交换浆料。
（2）纤维素粘胶的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
（3）制备离子交换助剂共混粘胶溶液：将步骤（1）得到的离子交换浆料按照离子交换助剂占粘胶溶液中甲纤质量3%的加入量，加入到步骤（2）中溶解后、脱泡前的粘胶溶液中，得到所述离子交换助剂共混粘胶溶液。
（4）共混纺丝：将所述离子交换助剂共混粘胶溶液采用无锌酸浴纺丝成型，所述无锌酸浴中的硫酸浓度100g/l，硫酸钠浓度310g/l，所述无锌酸浴的温度为46℃，然后经丝条牵伸，得到所述初生离子交换粘胶纤维，所述丝条牵伸是包括喷头牵伸15%、盘间牵伸40%、塑化牵伸5%的多级大倍率牵伸工艺。
（5）后处理交联处理：将所述初生离子交换粘胶纤维经包括脱硫、水洗、上油、烘干的后处理步骤，得到所述离子交换粘胶纤维；在所述上油步骤前，采用6g/l的戊二醛溶液，在温度为65℃进行交联处理4min。
实施例4
（1）制备离子交换浆料：将粒径≤2微米的离子交换助剂SID-100加入到52g/l的氢氧化钠溶液中，加入分散剂焦磷酸钠，所述分散剂的加入量为离子交换助剂SID-100质量的2.5%，研磨搅拌32min，充分分散均匀，得到离子交换助剂SID-100质量浓度为25%的离子交换浆料。
（2）纤维素粘胶的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
（3）制备离子交换助剂共混粘胶溶液：将步骤（1）得到的离子交换浆料按照离子交换助剂占粘胶溶液中甲纤质量1.5%的加入量，加入到步骤（2）中黄化结束后的粘胶溶液中，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤，得到所述离子交换助剂共混粘胶溶液。
（4）共混纺丝：将所述离子交换助剂共混粘胶溶液采用无锌酸浴纺丝成型，所述无锌酸浴中的硫酸浓度110g/l，硫酸钠浓度310g/l，所述无锌酸浴的温度为45℃，然后经丝条牵伸，得到所述初生离子交换粘胶纤维，所述丝条牵伸是包括喷头牵伸20%、盘间牵伸45%、塑化牵伸6%的多级大倍率牵伸工艺。
（5）后处理交联处理：将所述初生离子交换粘胶纤维经包括脱硫、水洗、上油、烘干的后处理步骤，得到所述离子交换粘胶纤维；在所述上油步骤前，采用8g/l的戊二醛溶液，在温度为70℃进行交联处理3min。
实施例5
（1）制备离子交换浆料：将粒径≤2微米的离子交换助剂SID-100加入到56g/l的氢氧化钠溶液中，加入分散剂焦磷酸钠，所述分散剂的加入量为离子交换助剂SID-100质量的3.5%，研磨搅拌30min以上，充分分散均匀，得到离子交换助剂SID-100质量浓度为32%的离子交换浆料。
（2）纤维素粘胶的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
（3）制备离子交换助剂共混粘胶溶液：将步骤（1）得到的离子交换浆料按照离子交换助剂占粘胶溶液中甲纤质量2.5%的加入量，通过动态混合器，采用纺前注射法与步骤（2）的纺丝粘胶混合，得到所述离子交换助剂共混粘胶溶液。
（4）共混纺丝：将所述离子交换助剂共混粘胶溶液采用无锌酸浴纺丝成型，使用环形组合式喷丝头，提高粘胶的反应效果，所述无锌酸浴中的硫酸浓度115g/l，硫酸钠浓度340g/l，所述无锌酸浴的温度为44℃，然后经丝条牵伸，得到所述初生离子交换粘胶纤维，所述丝条牵伸是包括喷头牵伸30%、盘间牵伸35%、塑化牵伸5%的多级大倍率牵伸工艺。
（5）后处理交联处理：将所述初生离子交换粘胶纤维经包括脱硫、水洗、上油、烘干的后处理步骤，得到所述离子交换粘胶纤维；在所述水洗后、上油步骤前，采用6g/l的戊二醛溶液，在温度为68℃进行交联处理5min。
经检测，实施例1-5制备的离子交换粘胶纤维的性能指标以及离子交换容量情况见下表：
| 项目 | 干强（cN/dtex） | 湿强（cN/dtex） | 离子交换容量：（mmol/g） |
| 实施例1 | 2.10 | 1.10 | 3.0 |
| 实施例2 | 2.05 | 1.05 | 4.3 |
| 实施例3 | 2.15 | 1.15 | 6.6 |
| 实施例4 | 2.20 | 1.20 | 5.2 |
| 实施例5 | 2.15 | 1.15 | 4.8 |
Claims (7)
1.一种共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备离子交换浆料：将离子交换助剂加入到碱液中，加入分散剂，研磨搅拌分散均匀，得到离子交换助剂质量浓度为20～40％的离子交换浆料；所述离子交换助剂为阳离子交换助剂SID-100，所述阳离子交换助剂SID-100的粒径≤2微米；
(2)纤维素粘胶的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；
(3)制备离子交换助剂共混粘胶溶液：将步骤(1)得到的离子交换浆料加入到步骤(2)中黄化结束后至过滤任一步骤中的粘胶溶液中，或者采用纺前注射法与步骤(2)的纺丝粘胶混合，得到离子交换助剂共混粘胶溶液；
(4)共混纺丝：将所述离子交换助剂共混粘胶溶液采用无锌酸浴纺丝成型，所述无锌酸浴中的硫酸浓度80～130g/l，硫酸钠浓度280～350g/l，所述无锌酸浴的温度为40～50℃，然后经丝条牵伸，得到所述初生离子交换粘胶纤维；
(5)后处理交联处理：将所述初生离子交换粘胶纤维经包括脱硫、水洗、上油、烘干的后处理步骤，得到所述离子交换粘胶纤维；在所述上油步骤前，采用戊二醛溶液进行交联处理3～6min。
2.如权利要求1所述的共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为50～60g/l。
3.如权利要求1所述的共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，其特征在于：将步骤(1)得到的离子交换浆料采用纺前注射法与步骤(2)的纺丝粘胶混合，得到所述离子交换助剂共混粘胶溶液。
4.如权利要求1所述的共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，其特征在于：所述丝条牵伸是包括喷头牵伸10～40％、盘间牵伸30～60％、塑化牵伸3～10％的多级大倍率牵伸工艺。
5.如权利要求1至4任一权利要求所述的共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，其特征在于：所述分散剂为焦磷酸钠，所述分散剂的加入量为离子交换助剂质量的2～5％。
6.如权利要求5所述的共混法制备离子交换粘胶纤维的方法，其特征在于：所述后处理交联处理时使用的戊二醛是3～10g/l的戊二醛溶液、所述交联处理时的温度为60～70℃。
7.采用权利要求6所述的共混法制备离子交换粘胶纤维的方法制备的离子交换粘胶纤维，其特征在于，所述离子交换粘胶纤维的离子交换容量≥3mmol/g。
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