CN104789764A - 一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法 - Google Patents

一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法 Download PDF

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Abstract

一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法，涉及湿法冶金技术领域。本发明的有效果在于：在获取镍的同时，能有效回收低品位红土镍矿中的铁与硅，回收的铁与硅只需简单处理就能再次利用或进行冶炼。本发明的还能有效回收用做中间反应物的氧化镁，避免了中间反应物的浪费。相对对于高压酸浸工艺，本发明的对设备的要求低，对反应物物料温度要求低，对反应环境压力要求低。由于镍钴为相互伴生金属，在提炼镍的同时，还混杂有一定量的钴，本发明能一并回收镍中伴生的钴，且都是以氢氧化物的形式回收，方便了后期镍的提纯以及钴的分离。

Description

一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体是一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法。
背景技术
低品位红土镍矿是指混杂有大体积矿块以及细碎矿粉的土镍矿，土镍矿富含镍、铁、硅等元素，对红土矿的冶炼主要以火法工艺和湿法工艺两大类为主。火法冶金工艺处理红土矿时，通常只能生产镍铁，不能回收硅。而现有的湿法工艺堆浸技术浸出率较低，只适用于处理高镁含量的红土矿。现有湿法工艺中需要对矿浆进行酸浸出里，处理方法分为常压加温酸浸和高压高温酸浸，常压加温酸浸后产成的浸出液中含有各种金属离子，后续分离工序变得复杂，同时需要大量的硫酸用于酸浸，浓硫酸的使用量是酸浸物的3倍以上；高压高温酸浸虽然用酸较少，但是需要将浓硫酸加热到300℃以上，在压力值50MPa的条件下进行反应，在高温、高压条件下，矿石中的金属矿物几乎完全溶解，整个酸浸过程对反应釜的要求极高，同时该方法会生成的大量矿渣，矿渣中铁与硅不能完全分离，无法回收利用，只能当废料处理。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法，该方法能有效克服现有技术中浓硫酸用量较大、浓硫酸需要高温加热、反应过程需要较高的压力，反应后矿渣中铁硅无法完全分离的问题。
为了解决上述问题，本发明采用了一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法，该方法包括以下步骤。
1洗选分级：以80目为洗选分级标准对低品位红土镍矿洗选分级，得到80以上大粒径较矿块和80目以下细碎矿粉。
2制备矿浆：将步骤1中洗选出的大粒径较矿块研磨成80目以下的粉末，以水与固体物质0.8～1.5:1的体积质量比将水与研磨的粉末进行混合，得到一级矿浆；以水与固体物质0.8～1.5:1的体积质量比将水与将步骤1中洗选出的细碎矿粉进行混合，得到二级矿浆。
3浓硫酸常压浸出与固液分离，回收硅：将步骤2中制备的一级矿浆加热到60～90℃，将浓硫酸加热到100～180℃。将加热的一级矿浆与浓硫酸通入常压双螺旋反应器进行搅拌混合。将搅拌混后的混合物倒入水溶罐进行反应，直至水溶罐形成酥松的蜂窝状膏体。将水与蜂窝状膏体以1～1.5:1的比例混合，匀速搅拌20～70分钟，得到混合溶液。对混合溶液进行固液分离，得到常压浸出渣A和常压浸出液B，所述常压浸出渣A为二氧化硅。
4常压浸出液B加压浸出与固液分离：将常压浸出液B与到二级矿浆以1:2～3的体积比例加入加压反应釜进行反应，反应温度维持在150～240℃；反应持续30～60分钟；pH值维持在0.5～1.5间；反应压力维持在1.5～4Mpa。对反应后的溶液进行固液分离，得到加压浸出渣C和加压浸出液D。
5回收铁：用10％的碱性溶液对加压浸出渣C进行洗涤。对洗涤后的固体颗粒进行烘干处理，得到铁精粉颗粒。
6回收镍：向加压浸出液D中加入氧化镁进行反应，直到pH值维持在7～8间；对反应后的溶液进行固液分离，得到氢氧化镍固体颗粒和硫酸镁溶液；对氢氧化镍固体颗粒进行常规处理即可得到镍。
7回收镁：对步骤6中产生的硫酸镁溶液进行蒸发结晶，得到固体硫酸镁颗粒。
步骤3中使用的硫酸与矿浆体积比0.8～1.8:1。
本发明的有效果在于：在获取镍的同时，能有效回收低品位红土镍矿中的铁与硅，回收的铁与硅只需简单处理就能再次利用或进行冶炼。本发明的还能有效回收用做中间反应物的氧化镁，避免了中间反应物的浪费。相对对于高压酸浸工艺，本发明的对设 备的要求低，对反应物物料温度要求低，对反应环境压力要求低。由于镍钴为相互伴生金属，在提炼镍的同时，还混杂有一定量的钴，本发明能一并回收镍中伴生的钴，且都是以氢氧化物的形式回收，方便了后期镍的提纯以及钴的分离。
附图说明
图1是本发明流程框图。
具体是方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。以下例中使用的1#矿石来自新喀里多尼亚某红土矿床，洗选分级得到2#和3#矿石；4#矿石来自印度尼西亚某红土矿床，洗选分级得到5#和6#矿石。矿石的主要成分见表1。
表1红土矿成分表
编号 矿石类型 Ni(％) Co(％) Fe(％) MgO(％) SiO2(％))
1# 新喀红土矿 1.25 0.14 45.84 0.27 8.43
2# 新喀高硅镁矿 1.56 0.07 16.72 11.36 33.60
3# 新喀低硅镁矿 1.17 0.16 49.28 0.14 2.48
4# 印尼红土矿 1.38 0.21 43.37 0.31 10.38
5# 印尼高硅镁矿 1.62 0.14 15.87 8.07 38.76
6# 印尼低硅镁矿 1.32 0.08 47.33 0.23 2.14
实施例1
1洗选分级。 
以80目为洗选分级标准对1#进行洗选分级，得到80以上的2#；80目以下的3#。
2制备矿浆。 
称取500kg重量的2#，与500L的水混合得到一级矿浆；
3浓硫酸常压浸出与固液分离，回收硅。
将步骤2中制备的一级矿浆加热到90℃，将浓硫酸加热到180℃；
将加热的一级矿浆与浓硫酸通入常压双螺旋反应器进行搅拌混合；
将搅拌混后的混合物倒入水溶罐进行反应，反应10分钟后，水溶罐会形成酥松的蜂窝状膏体；
在水溶罐中加入1500kg的水与蜂窝状膏体混合，匀速搅拌20分钟，得到混合溶液。将混合溶液泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到205Kg常压浸出渣A1，1450L常压浸出液B1，1150L洗涤液E1(其中常压酸浸滤渣A1、常压酸浸滤液B1、洗涤液E1的成分见表1-1、表1-2、表1-3)。
取300g常压浸出渣A1进行水力旋流分离，得到小于100目重144g的二氧化硅粉H1以及大于100目重149g的细砂I1(二氧化硅粉H1和细砂I1成分见表1-8和表1-9)。
4常压浸出液B1加压浸出与固液分离。
取4000g的3#，加入8000ml洗涤液E1制备成二级矿浆，洗涤液E1含水量约为90％以上。将制备好的二级矿浆通入容积为17L的PARR4557加压反釜中，之后再向PARR4557加压反釜中加入3000ml的常压酸浸滤液B1。反应温度维持在240℃，反应持续30分钟，pH值维持在1.5间；反应压力维持在4Mpa。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到3550g加压浸出渣C1、9400ml加压浸出液D1、5480ml洗涤液F1(加压浸出渣C1、加压浸出液D1和洗涤液F1的成分见表1-4、表1-5和表1-6)。
5回收铁。
取300g加压浸出渣C1加入盛有1000ml，浓度为10％碳酸钠溶液的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到290g赤铁矿G1(赤铁矿G1成分见表1-7)。
6回收镍。
取500ml加压浸出液D1放入烧杯，搅拌并水浴加热至85℃，之后缓慢加入30％氧化镁乳液调节pH值至8，稳定45分钟后过滤并洗涤滤饼，得6.93g氢氧化镍(钴)J1 和490ml沉镍(钴)后液K1(氢氧化镍(钴)J1和沉镍(钴)后液K1成分见表1-10和表1-11)。
7回收镁。
取450ml沉镍后液K1放入烧杯，搅拌并水浴加热，搅拌转速250r/min,温度控制为80℃。加入5％NaClO溶液并滴入氧化镁乳液调节pH值在7范围内。反复交替操作，当再滴入NaClO溶液，pH值不降反升时，继续加热1小时使二氧化锰晶体长大，pH值最终为7.5。冷却至室温后过滤并洗涤滤饼，得到二氧化锰沉淀除锰后液450ml。对除锰后液浓缩结晶并降温分离，得到75g硫酸镁L1和系统尾液(硫酸镁L1成分见表1-12)。
基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：常压酸浸镍浸出率：98.51％；常压酸浸钴浸出率：96.83；加压浸出镍浸出率：95.66％；加压浸出钴浸出率：92.73；总计镍浸出率96.38％；钴浸出率93.10％；铁回收率>96％；
硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿；总计渣率：41g硅渣/1000g红土矿。
表1-1常压酸浸滤渣A1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2
含量(％) 0.057 0.005 1.04 2.03 81.95
表1-2常压酸浸滤液B1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 3.96 0.17 42.13 27.21
表1-3洗涤液E1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO 成分 Ni
含量(g/L) 1.63 0.07 17.73 11.40 含量(g/L) 1.63
表1-4加压浸出渣C1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.057 0.013 63.10 0.022 2.794 1.073
表1-5加压浸出滤液D1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 5.93 0.73 1.67 15.11
表1-6洗涤液F1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 2.54 0.26 1.26 6.68
表1-7赤铁矿G1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2
含量(％) 0.061 0.009 64.12 0.018 2.684
表1-8二氧化硅粉H1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2
含量(％) 0.053 0.006 1.012 2.145 94.118
表1-9细砂I1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2
含量(％) 0.062 0.008 1.117 3.158 77.343
表1-10氢氧化镍(钴)J1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 42.38 5.13 0.79 2.34
表1-11沉镍后液K1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 0.024 0.006 0.002 25.36
表1-12硫酸镁L1成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 0.025 0.003 0.002 15.11
实施例2
1洗选分级。 
以80目为洗选分级标准对4#进行洗选分级，得到80以上的5#；80目以下的6#。
2制备矿浆。 
称取500kg重量的5#，与500L的水混合得到一级矿浆；
3浓硫酸常压浸出与固液分离，回收硅。
将步骤2中制备的一级矿浆加热到60℃，将浓硫酸加热到100℃；
将加热的一级矿浆与浓硫酸通入常压双螺旋反应器进行搅拌混合；
将搅拌混后的混合物倒入水溶罐进行反应，反应10分钟后，水溶罐会形成酥松的蜂窝状膏体；
在水溶罐中加入1500kg的水与蜂窝状膏体混合，匀速搅拌70分钟，得到混合溶液。将混合溶液泵入板框压滤机进行固液分离和滤渣洗涤，得到230Kg常压浸出渣A2，1400L常压浸出液B2，1180L洗涤液E2(其中常压酸浸滤渣A2、常压酸浸滤液B2、洗涤液E2的成分见表2-1、表2-2、表2-3)。
取300g常压浸出渣A2进行水力旋流分离，得到小于100目重156g的二氧化硅粉H2以及大于100目重138g的细砂I2(二氧化硅粉H2和细砂I2成分见表2-8和表2-9)。
4常压浸出液B1加压浸出与固液分离。
取4000g的6#，加入8000ml洗涤液E2制备成二级矿浆，洗涤液E2含水量约为90％以上。将制备好的二级矿浆通入容积为17L的PARR4557加压反釜中，之后再向PARR4557加压反釜中加入3000ml的常压酸浸滤液B2。反应温度维持在150℃，反应持续60分钟，pH值维持在0.5间；反应压力维持在1.5Mpa。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到3565g加压浸出渣C2、9500ml加压浸出液D2、5500ml洗涤液F2(加压浸出渣C2、加压浸出液D2和洗涤液F2的成分见表2-4、表2-5和表2-6)。
5回收铁。
取300g加压浸出渣C2加入盛有1000ml，浓度为10％碳酸钠溶液的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到294g赤铁矿G2(赤铁矿G2成分见表2-7)。
6回收镍。
取500ml加压浸出液D2放入烧杯，搅拌并水浴加热至85℃，之后缓慢加入30％氧化镁乳液调节pH值至8，稳定45分钟后过滤并洗涤滤饼，得7.39g氢氧化镍(钴)J2和500ml沉镍(钴)后液K2(氢氧化镍(钴)J2和沉镍(钴)后液K2成分见表2-10和表2-11)。
7回收镁。
取450ml沉镍后液K2放入烧杯，搅拌并水浴加热，搅拌转速250r/min,温度控制为80℃。加入5％NaClO溶液并滴入氧化镁乳液调节pH值在7范围内。反复交替操作，当再滴入NaClO溶液，pH值不降反升时，继续加热1小时使二氧化锰晶体长大，pH值最终为7.5。冷却至室温后过滤并洗涤滤饼，得到二氧化锰沉淀除锰后液450ml。对除锰后液浓缩结晶并降温分离，得到75g硫酸镁L2和系统尾液(硫酸镁L2成分见表2-12)。
常压酸浸镍浸出率：97.63％；常压酸浸钴浸出率：95.47％。加压浸出镍浸出率：94.57％；加压浸出钴浸出率：93.16％。总计镍浸出率95.29％；钴浸出率93.04％。铁回收率>96％。硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿。总计渣率：92.0g硅渣/1000g红土矿。
表2-1常压酸浸滤渣(A2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2
含量(％) 0.083 0.014 2.00 1.50 83.36
表2-2常压酸浸滤液(B2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 4.06 0.34 38.84 18.96
表2-3洗涤液(E2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 1.63 0.07 21.65 7.82
表2-4加压浸出渣(C2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.082 0.006 62.91 0.034 2.428 1.243
表2-5加压浸出滤液(D2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 6.38 0.37 1.15 10.75
表2-6洗涤液(F2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 2.76 0.15 0.47 4.83
表2-7赤铁矿(G2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.076 0.009 63.04 0.028 2.420 0.312
表2-8二氧化硅粉(H2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2
含量(％) 0.079 0.011 1.243 0.987 92.894
表2-9细砂(I2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2
含量(％) 0.081 0.009 3.356 2.668 72.136
表2-10氢氧化镍(钴)(J2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 43.17 2.48 1.23 2.84
表2-11沉镍后液(K2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 0.027 0.003 0.001 18.36
表2-12硫酸镁(L2)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 0.009 0.001 0.002 14.38
实施例3
本实施例的1、2、3步骤同实施例1相同，即本实施例的常压酸浸阶段和实施例1相同，在加压浸出阶段将3#新喀低硅镁矿换成了6#印尼低硅镁矿。
4常压浸出液加压浸出与固液分离。
取4000g的6#，加入8000ml洗涤液E3制备成二级矿浆，洗涤液E3含水量约为90％以上。将制备好的二级矿浆通入容积为17L的PARR4557加压反釜中，之后再向PARR4557加压反釜中加入3000ml的常压酸浸滤液。反应温度维持在225℃，反应持续45分钟，pH值维持在1间；反应压力维持在2.9Mpa。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到3440g加压浸出渣C3、9430ml加压浸出液D3、5540ml洗涤液F3(加压浸出渣C3、加压浸出液D3、洗涤液F3的成分见表3-1、表3-2和表3-3)。
5回收铁。
取300g加压浸出渣C3加入盛有1000ml，浓度为10％碳酸钠溶液的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到291g赤铁矿G3(赤铁矿G3成分见表3-4)。
6回收镍。
取500ml加压浸出液D3放入烧杯，搅拌并水浴加热至80℃，之后缓慢加入30％氧化镁乳液调节pH值至7.5，稳定45分钟后过滤并洗涤滤饼，得7.67g氢氧化镍(钴)J3和490ml沉镍(钴)后液K3(氢氧化镍(钴)J3和沉镍(钴)后液K3成分见表3-5、表3-6)。
7回收镁。
取450ml沉镍后液K3放入烧杯，搅拌并水浴加热，搅拌转速250r/min,温度控制为80℃。加入5％NaClO溶液并滴入氧化镁乳液调节pH值在7范围内。反复交替操作，当再滴入NaClO溶液，pH值不降反升时，继续加热1小时使二氧化锰晶体长大， pH值最终为7.5。冷却至室温后过滤并洗涤滤饼，得到二氧化锰沉淀除锰后液420ml。对除锰后液浓缩结晶并降温分离，得到58g硫酸镁L3和系统尾液(硫酸镁L3成分见表3-7)。
基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：加压浸出镍浸出率：95.66％；加压浸出钴浸出率：96.12％。总计镍浸出率96.30％；钴浸出率96.26％。铁回收率>96％。硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿。总计渣率：82.0g硅渣/1000g红土矿。
表3-1加压浸出渣(C3)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.067 0.004 62.82 0.027 2.493 1.276
表3-2加压浸出滤液(D3)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 6.46 0.35 0.98 12.91
表3-3洗涤液(F3)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 2.72 0.16 0.37 4.33
表3-4加压浸出渣(G3)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.058 0.006 62.27 0.021 2.386 0.287
表3-5氢氧化镍(钴)(J3)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 42.11 2.24 1.04 2.43
表3-6沉镍后液(K3)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 0.017 0.003 0.001 21.08
表3-7硫酸镁(L3)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 0.021 0.002 0.002 14.68
实施例4
本实施例的1、2、3步骤同实施例2相同，即本实施例的常压酸浸阶段和实施例2相同，在加压浸出阶段将6#印尼低硅镁矿换成了3#新喀低硅镁矿。
4常压浸出液加压浸出与固液分离。
取4000g的6#，加入8000ml洗涤液E4制备成二级矿浆，洗涤液E4含水量约为90％以上。将制备好的二级矿浆通入容积为17L的PARR4557加压反釜中，之后再向PARR4557加压反釜中加入3000ml的常压酸浸滤液。反应温度维持在233℃，反应持续49分钟，pH值维持在1.2间；反应压力维持在3.23Mpa。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到3470g加压浸出渣C4、9460ml加压浸出液D4、5380ml洗涤液F4(加压浸出渣C4、加压浸出液D4、洗涤液F4的成分见表4-1、表4-2和表4-3)。
5回收铁。
取300g加压浸出渣C4加入盛有1000ml，浓度为10％碳酸钠溶液的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到291g赤铁矿G4(赤铁矿G4成分见表4-4)。
6回收镍。
取500ml加压浸出液D4放入烧杯，搅拌并水浴加热至80℃，之后缓慢加入30％氧化镁乳液调节pH值至7.3，稳定45分钟后过滤并洗涤滤饼，得6.80g氢氧化镍(钴)J4和500ml沉镍(钴)后液K4(氢氧化镍(钴)J4和沉镍(钴)后液K4成分见表4-5、表4-6)。
7回收镁。
取450ml沉镍后液K4放入烧杯，搅拌并水浴加热，搅拌转速250r/min,温度控制为80℃。加入5％NaClO溶液并滴入氧化镁乳液调节pH值在7范围内。反复交替操 作，当再滴入NaClO溶液，pH值不降反升时，继续加热1小时使二氧化锰晶体长大，pH值最终为7.5。冷却至室温后过滤并洗涤滤饼，得到二氧化锰沉淀除锰后液430ml。对除锰后液浓缩结晶并降温分离，得到58g硫酸镁L4和系统尾液(硫酸镁L4成分见表4-7)。
基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：加压浸出镍浸出率：95.66％；加压浸出钴浸出率：96.12％。总计镍浸出率96.30％；钴浸出率96.26％。铁回收率>96％。硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿。总计渣率：82.0g硅渣/1000g红土矿。
表4-1加压浸出渣(C4)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.071 0.015 62.82 0.047 2.86 1.272
表4-2加压浸出滤液(D4)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 5.83 0.63 1.21 10.15
表4-3洗涤液(F4)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 2.58 0.28 1.10 4.47
表4-4赤铁矿(G4)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.066 0.012 63.13 0.056 2.91 0.254
表4-5氢氧化镍(钴)(J4)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 42.78 4.14 0.89 2.12
表4-6沉镍后液(K4)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 0.019 0.002 0.001 18.64
表4-7硫酸镁(L4)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 0.025 0.003 0.001 15.02
实施例5
本实施例的1、2、3步骤同实施例1相同，即本实施例的常压酸浸阶段和实施例1相同，在加压浸出阶段将3#新喀低硅镁矿换成了4#印尼红土矿。
4常压浸出液加压浸出与固液分离。
取4000g的4#，加入8000ml洗涤液E5制备成二级矿浆，洗涤液E5含水量约为90％以上。将制备好的二级矿浆通入容积为17L的PARR4557加压反釜中，之后再向PARR4557加压反釜中加入3000ml的常压酸浸滤液。反应温度维持在230℃，反应持续51分钟，pH值维持在1.1间；反应压力维持在3.6Mpa。降温至80℃后从加压釜中移出反应浆料进行固液分离并洗涤滤渣，得到3750g加压浸出渣C5、9350ml加压浸出液D5、5920ml洗涤液F5(加压浸出渣C5、加压浸出液D5、洗涤液F5的成分见表5-1、表5-2和表5-3)。
5回收铁。
取300g加压浸出渣C5加入盛有1000ml，浓度为10％碳酸钠溶液的烧杯中，加热至60℃并搅拌30分钟。固液分离并洗涤滤饼、烘干，得到290g赤铁矿G5(赤铁矿G5成分见表5-4)。
6回收镍。
取500ml加压浸出液D5放入烧杯，搅拌并水浴加热至80℃，之后缓慢加入30％氧化镁乳液调节pH值至7.1，稳定45分钟后过滤并洗涤滤饼，得7.10g氢氧化镍(钴)J5和480ml沉镍(钴)后液K5(氢氧化镍(钴)J5和沉镍(钴)后液K5成分见表5-5、表5-6)。
7回收镁。
取450ml沉镍后液K5放入烧杯，搅拌并水浴加热，搅拌转速250r/min,温度控制 为80℃。加入5％NaClO溶液并滴入氧化镁乳液调节pH值在7范围内。反复交替操作，当再滴入NaClO溶液，pH值不降反升时，继续加热1小时使二氧化锰晶体长大，pH值最终为7.5。冷却至室温后过滤并洗涤滤饼，得到二氧化锰沉淀除锰后液440ml。对除锰后液浓缩结晶并降温分离，得到58g硫酸镁L5和系统尾液(硫酸镁L5成分见表5-7)。
基于残渣的成分含量，计算出镍、钴浸出率、渣率和酸耗数据如下：加压浸出镍浸出率：94.98％；加压浸出钴浸出率：92.78％。总计镍浸出率95.52％；钴浸出率92.83％。铁回收率>96％。硫酸消耗：200Kg·硫酸/t·矿。总计渣率：82.0g硅渣/1000g红土矿。
表5-1加压浸出渣(C5)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.087 0.016 53.87 0.038 11.171 1.194
表5-2加压浸出滤液(D5)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 6.03 0.75 1.34 10.45
表5-3洗涤液(F5)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 3.17 0.39 0.98 5.50
表5-4赤铁矿(G5)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO SiO2 S
含量(％) 0.079 0.017 53.82 0.031 12.565 0.356
表5-5氢氧化镍(钴)(J5)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 42.34 5.04 0.94 2.11
表5-6沉镍后液(K5)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(g/L) 0.016 0.001 0.001 18.56
表5-7硫酸镁(L5)成分统计表
成分 Ni Co Fe MgO
含量(％) 0.014 0.002 0.002 14.69

Claims (2)

1.一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法，包括以下步骤：
a)洗选分级：
以80目为洗选分级标准对低品位红土镍矿洗选分级，得到80以上大粒径较矿块和80目以下细碎矿粉；
b)制备矿浆：
将步骤a中洗选出的大粒径较矿块研磨成80目以下的粉末，以水与固体物质0.8～1.5:1的体积质量比将水与研磨的粉末进行混合，得到一级矿浆；
以水与固体物质0.8～1.5:1的体积质量比将水与将步骤a)中洗选出的细碎矿粉进行混合，得到二级矿浆；
c)浓硫酸常压浸出与固液分离，回收硅：
将步骤b中制备的一级矿浆加热到60～90℃，将浓硫酸加热到100～180℃；
将加热的一级矿浆与浓硫酸通入常压双螺旋反应器进行搅拌混合；
将搅拌混后的混合物倒入水溶罐进行反应，直至水溶罐形成酥松的蜂窝状膏体；
将水与蜂窝状膏体以1～1.5:1的比例混合，匀速搅拌20～70分钟，得到混合溶液；
对混合溶液进行固液分离，得到常压浸出渣A和常压浸出液B，所述常压浸出渣A为二氧化硅；
d)常压浸出液B加压浸出与固液分离：
将常压浸出液B与到二级矿浆以1:2～3的体积比加入加压反应釜进行反应，反应温度维持在150～240℃；反应持续30～60分钟；pH值维持在0.5～1.5间；反应压力维持在1.5～4Mpa；
对反应后的溶液进行固液分离，得到加压浸出渣C和加压浸出液D；
e)回收铁：
用10%的碱性溶液对加压浸出渣C进行洗涤；
对洗涤后的固体颗粒进行烘干处理，得到铁精粉颗粒；
f)回收镍：
向加压浸出液D中加入氧化镁进行反应，直到pH值维持在7～8间；
对反应后的溶液进行固液分离，得到氢氧化镍固体颗粒和硫酸镁溶液；
对氢氧化镍固体颗粒进行常规处理即可得到镍；
g)回收镁：
对步骤f中产生的硫酸镁溶液进行蒸发结晶，得到固体硫酸镁颗粒。
2.权利要求1所述的一种从低品位红土镍矿中回收镍、铁、硅和镁的方法，其特征在于：所述步骤c中使用的硫酸与矿浆体积比0.8～1.8:1。
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CN106367597A (zh) * 2016-08-30 2017-02-01 荆门市格林美新材料有限公司 一种从重金属污泥中回收镁制备氢氧化镁阻燃剂的方法

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