CN104788649B - 一种电子传输层材料及钙钛矿太阳电池 - Google Patents

一种电子传输层材料及钙钛矿太阳电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于光电器件技术领域，公开了一种电子传输层材料及钙钛矿太阳电池，所述钙钛矿太阳电池，包括阳极、空穴传输层、光活性层、电子传输层和阴极，所述的光活性层的材料为可溶液加工的具有钙钛矿结构的有机‑无机杂化电池材料，所述电子传输层的材料具有如下结构；本发明将含强极性基团的共轭聚合物应用于钙钛矿太阳电池的电子传输层材料中，取代PCBM或者TiO2等，可以降低器件制作成本；且含的强极性基团侧链的聚合物起到明显的阴极界面修饰作用，提高载流子传输能力，获得了较好的器件性能。

Description

一种电子传输层材料及钙钛矿太阳电池
技术领域
本发明属于光电器件技术领域，涉及一种电子传输层材料及利用该材料制备的钙钛矿太阳电池。
背景技术
随着人口的快速增长和工业化程度的不断发展，环境污染和能源危机等问题变得越来越严重，研发利用以太阳能为代表的可再生能源成为当务之急。发展趋于成熟的无机硅、砷化镓、碲化镉等基于无机材料的太阳电池已经在市场上占据主导地位，然而由于其加工过程中面临重金属污染和稀有元素等问题，且价格昂贵，不易大面积生产及制造柔性器件，在追求低成本和绿色环保的现代工业中，其大规模应用受到了限制。近年来，人们一直努力探索诸如染料敏化太阳电池、量子点太阳电池和有机太阳电池等更低成本、更高效率的新型太阳电池技术，并在这几方面取得不错的进展，部分已进入产业化阶段。然而染料敏化太阳电池制备过程中需要高温处理氧化钛，且有封装等问题，制备工艺较为复杂。有机太阳电池材料生产成本高，目前来说转换效率相对较低，难以工业化批量生产。
基于溶液加工的有机-无机杂化钙钛矿类太阳电池最近在国际上倍受关注，该类钙钛矿材料具备吸收强，迁移率高，载流子寿命长，可调控带隙以及可采用多种方式加工等优点。2009年，Tsutomu Miyasaka研究组首次将钙钛矿结构的有机-无机杂化材料作为光活性层制备染料敏化太阳电池。其效率达到了3.81％(J.Am.Chem.Soc.2009,131,6050)。在短短几年内，实验室小面积器件的功率转换效率已经从3.81％提高到20％，成为最有潜力的太阳电池技术。
在之前报道的钙钛矿太阳电池的电子传输层材料中，主要采用的氧化钛及富勒烯衍生物PCBM等，但氧化钛材料多数需要高温加工，而富勒烯衍生物合成工艺复杂，提纯困难，均不适合工业化大规模生产。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种电子传输层材料，及利用该材料制备的钙钛矿太阳电池。通过新的电子传输层取代PCBM或者TiO2等，极大的提高了太阳电池的开路电压及器件性能。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种钙钛矿太阳电池，包括阳极、空穴传输层、光活性层、电子传输层和阴极，如图8所示，所述的光活性层的材料为可溶液加工的具有钙钛矿结构的有机-无机杂化电池材料，所述电子传输层具有如下结构：
其中，n为1～10000的自然数，B为强极性基团，A1和A2为相同或者不同的芳环衍生物或者含有碳碳双键、碳氮键的共轭单元，M为A2与B之间的连接单元，M为具有1～20个碳原子的烷基，或烷基上一个或多个碳原子被氧原子、烯基、炔基、芳基或酯基中的一种以上官能团取代，氢原子被氟原子、氯原子、溴原子、碘原子或上述官能团取代。
所述电子传输层中的强极性基团为胺基、季铵盐基团、磷酸根、磷酸酯基、磺酸根、羧基和羟基中的一种或两种以上。
所述电子传输层中的单元A1及A2为如下所示结构的一种或两种以上：
其中n为1～10000的自然数，R为具有1～20个碳原子的烷基，或烷基上一个或多个碳原子被氧原子、烯基、炔基、芳基或酯基中的一种以上官能团取代，氢原子被氟原子、氯原子、溴原子、碘原子或上述官能团取代。
所述的光活性层为化合物Ⅰ和化合物Ⅱ摩尔比为1:1～10:1的共混物，化合物Ⅰ为含卤素的有机盐或无机盐，化合物Ⅱ为含卤素的金属无机盐。
所述化合物Ⅰ为以下化合物中的至少一种：CH3NH3I、CH3NH3Br、CH3NH3Cl、CH3CH2NH3I、CH3CH2NH3Br、CH3CH2NH3Cl、CH3CH2CH2NH3I、CH3CH2CH2NH3Br、CH3CH2CH2NH3Cl、CsI、CsBr、CsCl、CH(NH2)2I、CH(NH2)2Br、CH(NH2)2Cl、CH3CH(NH2)2I、CH3CH(NH2)2Br、CH3CH(NH2)2Cl。
所述的化合物Ⅱ为以下化合物中的至少一种：PbI2、PbBr2、PbCl2、SnI2、SnBr2、SnCl2、GeI2、GeBr2、GeCl2。
所述光活性层的溶液加工方法，具体如下：把化合物Ⅰ和化合物Ⅱ按比例混合，溶于有机溶剂后，通过涂覆或蒸镀等方式形成光活性层。
所述涂覆的方法可为旋涂、刷涂、喷涂、浸涂、辊涂、丝网印刷、印刷或喷墨打印方式。
所述阴极材料优选为铝、银、金、钙/铝合金或钙/银合金。
所述空穴传输层优选为有机共轭聚合物(如聚3,4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐)或无机半导体。空穴传输层可以为添加纳米颗粒改善光吸收后的复合界面层。
所述阳极优选为金属、金属氧化物(如氧化铟锡导电膜(ITO)，掺杂二氧化锡(FTO)，氧化锌(ZnO)，铟镓锌氧化物(IGZO))和石墨烯及其衍生物中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的主要优点在于：
1、本发明将含强极性基团的共轭聚合物应用于钙钛矿太阳电池的电子传输层材料中，取代PCBM或者TiO2等，可以降低器件制作成本；采用低温溶液旋涂加工方法，克服普通电子传输层TiO2需要高温加工的缺点；且含的强极性基团侧链的聚合物起到明显的阴极界面修饰作用，提高载流子传输能力，获得了较好的器件性能。
2、本发明采用钙钛矿型有机-无机杂化材料作为光活性层，其在可见光和近红外区域有较宽的吸收，且其吸收系数高，结合了有机材料可溶液加工及无机材料转换效率高的优点，优于通常所用的无机或有机材料。
附图说明
图1为实施例1所得聚合物NDIT-F6N的溶液与薄膜吸收光谱图；
图2为实施例1所得聚合物NDIT-F6N的氧化还原电位曲线图；
图3为实施例3的光活性层(CH3NH3PbI3-xClx)的紫外-可见光-近红外吸收光谱；
图4为实施例3的光活性层(CH3NH3PbI3-xClx)的光致发光谱图；
图5为实施例3采用不同电子传输层的有机-无机平面异质结太阳电池(以CH3NH3PbI3-xClx为光活性层)正装器件的J-V曲线图；
图6为实施例1中共轭聚合物NDIT-F6N的单电子器件的J-V曲线图；
图7为实施例3中旋涂电子传输层后原子力显微镜图像，a为旋涂传统电子传输层材料PCBM后的原子力显微镜图像，b为旋涂聚合物NDIT-F6N作为电子传输层后的原子力显微镜图像。
图8为本发明钙钛矿太阳电池的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，其目的在于帮助更好的理解本发明的内容，具体包括材料合成、表征与器件制备，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
制备聚{2,7-[N,N’-二(2-乙基己烷)-1，7-二噻吩-苝四羧酸二酰亚胺]-共-2,7-[9,9’-二(6-N,N-二乙基胺基-己基)芴]}(简称为NDIT-F6N)
合成路线如下：
(1)单体2,7-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)-9,9’-二(6-N,N-二乙基胺基-己基)芴]是按照文献(Adv.Mater.,2011,23,1665)公开方法制备。单体2,7-二溴-N,N’-二(2-乙基己烷)-1，7-二噻吩-苝四羧酸二酰亚胺是按照文献(Chem.Mater.,2011,23,4563)公开方法制备。
(2)将单体2,7-二溴-N,N’-二(2-乙基己烷)-1，7-二噻吩-苝四羧酸二酰亚胺(0.25mmol)、2,7-二(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷基)-9,9’-二(6-N,N-二乙基胺基-己基)芴](0.25mmol)和9mg三(二亚苄基丙酮)二钯和23mg三(邻甲基苯基)膦催化剂溶于10ml甲苯和5ml四氢呋喃的混合溶剂中，加入2ml/2M的碳酸钠水溶液，在氩气的保护下，回流反应1小时，加入苯硼酸封端，4小时后再加入溴苯封端，反应过夜，然后冷却到室温，将反应液在丙酮中沉淀得到粗品，将粗品溶于甲苯中，之后过0.45μm的有机滤膜，浓缩，将此溶液在甲醇中沉淀得到聚合物颗粒，最后在真空烘箱中45℃下干燥24小时，得到蓝黑色聚合物固体。用GPC(聚苯乙烯为标样)测得的分子量为Mn＝17kDa，PDI＝1.7。
从图1中可以看出，NDIT-F6N在溶液和薄膜中的吸收峰均在380纳米左右，与通常所用的光活性层材料的吸收范围不冲突，可以作为一种电子传输材料，应用于光电器件。
根据图2，从公式算得聚合物NDIT-F6N的HOMO和LUMO值分别为-5.54eV和-3.84eV。
实施例2
光活性层材料的制备：
所述化合物Ⅰ的CH3NH3I的合成按照文献(J.Am.Chem.Soc.2012,134,17396)中的公开方法制备得到。CH3NH3PbI3-xClx的合成通过将CH3NH3I、PbI2及PbCl2共溶于DMF(N，N-二甲基甲酰胺)或其它有机溶剂中反应生成，具体如下：
取CH3NH3I、PbI2和PbCl2(比例为4:1:1)共混溶于1mL DMF中，配成质量分数为40％的溶液，加热至60℃，搅拌12小时得到光活性层材料前驱体溶液。
将化合物Ⅰ(CH3NH3I)和化合物Ⅱ(PbI2:PbCl2＝1:1)按2:1比例混合，溶于有机溶剂后，通过旋涂方式形成光活性层。
实施例3
有机-无机平面异质结太阳电池的制备：
ITO导电玻璃若干，方块电阻约20欧/方，规格为15毫米×15毫米方片。依次用丙酮、微米级半导体专用洗涤剂、去离子水、异丙醇超声清洗半小时以上，置于恒温烘箱备用。使用前，ITO玻璃片在氧等离子体处理4分钟。将PEDOT:PSS(聚乙烯二氧基噻吩)水分散液(购自Bayer公司，Clevios P VP AI4083)作为空穴传输层，采用匀胶机(KW-4A)高速旋涂于ITO上，膜厚40纳米左右为佳，厚度由溶液浓度和转速决定，用表面轮廓仪(Tritek公司Alpha-Tencor-500型)实测监控。成膜后，于空气中150度加热20分钟，转移至手套箱备用。将实施例2中配置的质量浓度为40％光活性层材料，在3000rpm的转速下将其旋涂到PEDOT:PSS层上，然后100℃加热退火1小时。电子传输层通过在光活性层表面旋涂一层NDIT-F6N溶液得到，将实施例1中的NDIT-F6N溶于氯苯、二氯苯、甲苯、氯仿、二甲苯等溶剂配制电子传输层溶液，浓度范围为1～60毫克/毫升。NDIT-F6N膜厚通常采用50～200纳米。同时，在对比器件中采用PC61BM(溶于氯苯，30毫克/毫升)作为电子传输材料。最后采用蒸镀的方法蒸镀一层银电极。
从图5中可以看出，在器件结构为正装：ITO/PEDOT/Perovskite/NDIT-F6N/Ag下效率最高的器件的短路电流(Jsc)和开路电压(Voc)分别为22.8mA/cm2和0.93V。而对比器件采用PC61BM作为电子传输层，Voc及填充因子(FF)明显减低。
具体太阳电池器件效率如表1所示。
从表1中可以看出，将通常所用的电子传输层PC61BM替换为新材料NDIT-F6N,Voc、Jsc及FF均有明显提高，器件效率由10.1％提高至约14％，这说明整个器件内载流子传输更平衡。特别的，由于NDIT-F6N材料含有强极性基团，在与金属接触时，可减低金属功函，起到明显的界面修饰作用，提高开路电压。
表1 器件结构：ITO/PEDOT/Perovskite/ETL/Ag
阴极界面层 Voc(V) Jsc(mA/cm2) FF(％) PCE(％)
PC61BM 0.88 20.1 57.1 10.1
NDIT-F6N 0.93 22.7 64.0 14.0
在图6中，共轭聚合物NDIT-F6N的单电子器件的器件结构为：ITO/Al/NDIT-F6N/Al,通过SCLC曲线拟合，计算得到NDIT-F6N的电子迁移率为2.4×10-4cm2V-1s-1。
由实施例1～3可见，本发明的电子传输层材料引入钙钛矿太阳电池，可以显著的改善钙钛矿材料的载流子传输性能，提高器件的开路电压，并显著提高器件的光电转换性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钙钛矿太阳电池，包括阳极、空穴传输层、光活性层、电子传输层和阴极，其特征在于，所述的光活性层的材料为可溶液加工的具有钙钛矿结构的有机-无机杂化电池材料，所述电子传输层采用具有如下结构的材料：
其中，n为1～10000的自然数，B为强极性基团，A1和A2为相同或者不同的芳环衍生物或者含有碳碳双键、碳氮键的共轭单元，M为A2与B之间的连接单元，M为具有1～20个碳原子的烷基链，或烷基链上一个或多个碳原子被氧原子、烯基、炔基、芳基或酯基中的一种以上官能团取代，氢原子被氟原子、氯原子、溴原子、碘原子或上述官能团取代。
2.根据权利要求1所述的电池，其特征在于，所述强极性基团为胺基、季铵盐基团、磷酸根、磷酸酯基、磺酸根、羧基和羟基中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的电池，其特征在于，所述A1及A2为如下所示结构的一种或两种以上：
其中n为1～10000的自然数，R为具有1～20个碳原子的烷基，或烷基上一个或多个碳原子被氧原子、烯基、炔基、芳基或酯基中的一种以上官能团取代，氢原子被氟原子、氯原子、溴原子、碘原子或上述官能团取代。
4.根据权利要求3所述的电池，其特征在于，所述的光活性层为化合物Ⅰ和化合物Ⅱ摩尔比为1:1～10:1的共混物，化合物Ⅰ为含卤素的有机盐，化合物Ⅱ为含卤素的金属无机盐。
5.根据权利要求4所述的电池，其特征在于，所述化合物Ⅰ为以下化合物中的至少一种：CH3NH3I、CH3NH3Br、CH3NH3Cl、CH3CH2NH3I、CH3CH2NH3Br、CH3CH2NH3Cl、CH3CH2CH2NH3I、CH3CH2CH2NH3Br、CH3CH2CH2NH3Cl、CH(NH2)2I、CH(NH2)2Br、CH(NH2)2Cl、CH3CH(NH2)2I、CH3CH(NH2)2Br、CH3CH(NH2)2Cl。
6.根据权利要求5所述的电池，其特征在于，所述的化合物Ⅱ为以下化合物中的至少一种：PbI2、PbBr2、PbCl2、SnI2、SnBr2、SnCl2、GeI2、GeBr2、GeCl2。
7.根据权利要求6所述的电池，其特征在于，所述阴极的材料为铝、银、金、钙/铝合金或钙/银合金；所述空穴传输层为有机共轭聚合物或无机半导体。
8.根据权利要求7所述的电池，其特征在于，所述空穴传输层为添加纳米颗粒改善光吸收后的复合界面层。
9.根据权利要求6所述的电池，其特征在于，所述阳极为金属、金属氧化物和石墨烯及其衍生物中的至少一种。
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GR01 Patent grant
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