CN104788268B - 高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：将1‑4g高氯酸铵加入到结晶溶剂中，控制温度为25℃‑50℃，然后经过溶解、过滤得到高氯酸铵饱和溶液，再将2‑6g冠醚加入高氯酸铵饱和溶液经过溶解、过滤得到高氯酸铵和冠醚混合的饱和溶液；将步骤S1中得到的高氯酸铵和冠醚混合的饱和溶液过滤，将过滤后得到的滤液放置于烧杯中，然后烧杯静置于恒温培养箱中，蒸发滤液，依次经过晶胞的形成、晶粒长大、晶体形成、过滤、干燥后，得到高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂，本发明的有益效果为：本发明为了高氯酸铵的吸湿性，将其与冠醚形成共晶，实现共晶高效降降低吸湿性，同时降低其感度，拓展应用范围。
Description
技术领域
本发明属于含能材料技术领域，具体涉及一种高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂的制备方法。
背景技术
推进剂作为一种特殊含能材料，是当今火箭、导弹和空间飞行器发动机动力源，在导弹和航天技术发展中起重要作用，氧化剂作为固体推进剂中的一种重要成分，主要为推进剂燃烧提供充足的氧，其一般占推进剂质量的50％-80％，氧化剂的燃烧性能直接决定推进剂的燃烧性能，进而影响其比冲等其它重要性能，因此，氧化剂性能的优劣对推进剂作用效果具有重要的影响。
推进剂中常用的氧化剂有高氯酸铵和硝酸铵以及新型氧化剂二硝酰胺铵，但是此类氧化剂分子中都含有铵根基团，由于铵根基团存在强吸湿性和结块问题，这就给推进剂的研发、生产、存储造成很大的困难。
目前，如何解决推进剂中氧化剂的吸湿性和结团问题已经成为世界各国推进剂领域研究的热点与难点，主要还是采用传统的重结晶(球形化)和高聚物包覆等方法对氧化剂进行改性处理，这些传统改性方法均未改变氧化剂内部的组成和晶体本质结构，从而大大影响改性效果。
共晶技术的出现为构筑新型的氧化剂分子和氧化剂性能调控提供一种新策略，利用超分子自组装和分子识别技术，通过分子间非共价键，使不同分子结合形成有序均一化共晶体，可以有效克服原物质的缺陷，赋予新晶体独特新性能。
发明内容
本发明克服了现有技术中采用传统的重结晶(球形化)和高聚物包覆等方法对氧化剂进行改性处理存在无法改变氧化剂内部结构以及强吸湿性和结块问题无法解决的不足，提供一种降低高氯酸铵的吸湿性，将其与冠醚形成共晶，实现共晶高效降低吸湿性，同时降低其感度，拓展应用范围的高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1、制备高氯酸铵与冠醚饱和溶液；
将1-4g的高氯酸铵加入到结晶溶剂中，控制温度为25℃-50℃，然后经过溶解、过滤得到高氯酸铵饱和溶液，再将2-6g冠醚加入高氯酸铵饱和溶液经过溶解、过滤得到高氯酸铵和冠醚混合的饱和溶液；
S2、制备高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂
将步骤S1中得到的高氯酸铵和冠醚混合的饱和溶液过滤，将过滤后得到的滤液放置于烧杯中，然后烧杯静置于恒温培养箱中，蒸发滤液，依次经过晶胞的形成、晶粒长大、晶体形成、过滤、干燥后，得到高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂。
更进一步的技术方案是，所述结晶溶剂的体积为40ml-100ml。
更进一步的技术方案是，所述结晶溶剂为丙酮、甲乙酮、甲醇和乙醇中的一种或多种
更进一步的技术方案是，所述恒温培养箱的温度设置范围为25℃-45℃。
高氯酸铵是一种常用的氧化剂，广泛应用在各种推进剂中，但是由于其感度偏高、吸湿性强，流散性差，难于装药，使其应用受到很大的限制，为了降低高氯酸铵的吸湿性，本技术方案中将其与冠醚形成共晶，从表1中就可以得出，高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂具有较低的吸湿性和良好的安全性，同时拥有优良的流散性，可作为推进剂等的组成成分，由于吸湿性低，有效的克服了现有技术中氧化剂分子中都含有铵根基团存在强吸湿性和结块问题。
表1 高氯酸铵和冠醚共晶氧化剂与其组分的性能比较
本发明的制备步骤只有两步，同时制备方法中使用的器具简单，同时操作方便，反应条件温和，安全性好，制备出来的产品品质高，可以在低感推进剂中具有较好的应用前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明为了高氯酸铵的吸湿性，将其与冠醚形成共晶，实现共晶高效降低吸湿性，同时降低其感度，拓展应用范围。
附图说明
图1为本发明一种实施例的高氯酸铵和冠醚共晶氧化剂的制备方法的工艺流程图。
图2为本发明一种实施例的高氯酸铵和冠醚共晶氧化剂的分子结构图。
图3为本发明一种实施例的高氯酸铵和冠醚共晶氧化的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
在室温下，将40ml丙酮加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入2g高氯酸铵，溶解，过滤，得到高氯酸铵饱和溶液。然后加入3g冠醚，搅拌，溶解，过滤，将滤液盛于烧杯中，然后静止于30℃的恒温培养箱中，让溶剂蒸发，析出晶体，干燥得到高氯酸铵和冠醚共晶氧化剂。
实施例2
在室温下，将50ml甲乙酮加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入2.5g高氯酸铵，溶解，过滤，得到高氯酸铵饱和溶液。然后加入3.5g冠醚，搅拌，溶解，过滤，将滤液盛于烧杯中，然后静止于35℃的恒温培养箱中，让溶剂蒸发，析出晶体，干燥得到高氯酸铵和冠醚共晶氧化剂。
实施例3
在室温下，将60ml乙醇加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入3.0g高氯酸铵，溶解，过滤，得到高氯酸铵饱和溶液。然后加入5.5g冠醚，搅拌，溶解，过滤，将滤液盛于烧杯中。然后静止于35℃的恒温培养箱中，让溶剂蒸发，析出晶体，干燥得到高氯酸铵和冠醚共晶氧化剂。
实施例4
在室温下，将50ml甲醇加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入2g高氯酸铵，将温度升高到35℃，溶解，过滤，得到高氯酸铵饱和溶液。然后加入3g冠醚，搅拌，溶解，过滤，将滤液盛于烧杯中。然后静止于35℃的恒温培养箱，让溶剂蒸发，析出晶体，燥得到高氯酸铵和冠醚共晶氧化剂。
实施例5
在室温下，将100ml丙酮和甲醇(体积比1：1)加入三口烧瓶中，然后在搅拌下加入3.5g高氯酸铵，将温度升高到30℃，溶解，过滤，得到高氯酸铵饱和溶液。然后加入5.8g冠醚，搅拌，溶解，过滤，将滤液盛于烧杯中。然后静止于35℃的恒温培养箱，让溶剂蒸发，析出晶体，干燥得到高氯酸铵和冠醚共晶氧化剂。
以上具体实施方式对本发明的实质进行详细说明，但并不能对本发明的保护范围进行限制，显而易见地，在本发明的启示下，本技术领域普通技术人员还可以进行许多改进和修饰，需要注意的是，这些改进和修饰都落在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1、制备高氯酸铵与冠醚饱和溶液；
将1-4g高氯酸铵加入到结晶溶剂中，控制温度为25℃-50℃，然后经过溶解、过滤得到高氯酸铵饱和溶液，再将2-6g冠醚加入高氯酸铵饱和溶液经过溶解、过滤得到高氯酸铵和冠醚混合的饱和溶液；
S2、制备高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂
将步骤S1中得到的高氯酸铵和冠醚混合的饱和溶液过滤，将过滤后得到的滤液放置于烧杯中，然后烧杯静置于恒温培养箱中，蒸发滤液，依次经过晶胞的形成、晶粒长大、晶体形成、过滤、干燥后，得到高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂；
所述结晶溶剂的体积为40ml-100ml。
2.根据权利要求1所述的高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂的制备方法，其特征在于所述结晶溶剂为丙酮、甲乙酮、甲醇和乙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高氯酸铵与冠醚共晶氧化剂的制备方法，其特征在于所述恒温培养箱的温度设置范围为25℃-45℃。
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