CN104785783B - 一种自支撑型61Ni同位素靶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于靶的制备技术领域，公开了一种自支撑型⁶¹Ni同位素靶的制备方法。该方法包括的步骤为：(1)同位素粉末的凝结；(2)轧制与真空退火交替进行2～5次；(3)轧制。该方法能够制备面积可达6000mm²且厚度可小至0.5μm的⁶¹Ni同位素靶且使得材料利用率高达95％。

Description

一种自支撑型61Ni同位素靶的制备方法

技术领域

本发明属于靶的制备技术领域，具体涉及一种自支撑型⁶¹Ni同位素靶的制备方法。

背景技术

⁶¹Ni是重要的核材料之一，⁶¹Ni的(n，α)反应截面数据(即单能快中子引起的α粒子出射核反应截面数据)，对于核反应模型理论的完善、核能开发、核工程应用、核装置的研制设计及核试验诊断分析起着重要的支撑作用，可用来定量分析加速器、反应堆结构材料的辐射损伤(氦脆等)。⁶¹Ni靶要满足以下几个要求：①薄，自支撑(即无衬底)。为了尽量降低α粒子从同位素靶中出射时的能量损失和自吸收，就必须把同位素靶非常薄且不需衬底。②由于加速器中子源强低，反应截面小，为了获得足够多的核反应事件以便确定核反应截面，就要求同位素靶的面积足够大。③制备方法的原料利用率高。由于⁶¹Ni靶的单价是天然Ni的几百万倍，要尽可能降低原材料消耗、提高原材料利用率。④均匀度高且不含氧。

目前在公开文献和报道中未见过自支撑⁶¹Ni靶制备方法的报道。其主要原因为：商用的⁶¹Ni同位素原材料的形态一般是粉末状的，不易制备成箔状靶；自支撑靶在面积大且靶厚度薄的情况下极易破裂，制作过程中容易破裂，进一步加大了制作难度。因此，现在急需寻求一种能够满足⁶¹Ni的(n，α)反应截面数据测量要求的自支撑⁶¹Ni靶的制备方法。

发明内容

(一)发明目的

本发明提供了一种能够兼顾靶面积和靶厚度且使得材料利用率高达95％的自支撑⁶¹Ni同位素靶的制备方法。

(二)技术方案

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种自支撑型⁶¹Ni同位素靶的制备方法，该方法包括以下几个步骤：

(1)同位素粉末的凝结

在真空度好于3×10^-4Pa的真空室内，利用电加热装置将⁶¹Ni同位素粉末材料加热至1450℃使其蒸发并冷凝至收集器上，凝结成团聚状；

(2)轧制与真空退火交替进行2～5次

将步骤(1)得到的团聚状⁶¹Ni同位素材料，进行轧制与真空退火过程，得到箔状⁶¹Ni同位素材料，并且轧制与真空退火按先后顺序交替进行2～5次；其中真空退火所需的真空好于5×10^-4Pa，退火温度为580～600℃，每次退火时间30～35min；

(3)轧制

将步骤(2)得到的箔状⁶¹Ni同位素材料进行轧制，得到所需厚度和面积的 ⁶¹Ni同位素靶；

步骤(2)～(3)所述的轧制过程是在轧辊机中进行的，轧辊间距初始设为1.5～2mm。

优选地，步骤(1)中电加热装置的加热过程为：加热电流以每分钟1～5A的速度提高，加热⁶¹Ni同位素粉末至1450℃后停止加大电流并将电流维持20～40min后将电流降为0；

优选地，步骤(2)～(3)所述的轧制，是将⁶¹Ni同位素材料放入两片不锈钢夹片中进行轧制的。

优选地，步骤(1)所述的收集器为钽针，且钽针与冷凝结构相连。

优选地，步骤(2)中所述的退火温度为580℃，退火时间为30min。

(三)有益效果

本发明提供的制备⁶¹Ni同位素靶的方法具有以下有益效果：

(1)面积可达6000mm²且厚度可小至0.5μm。采用轧制和真空退火相交替的工艺，其中退火操作可以修复薄膜材料的内部晶格缺陷，避免轧制过程中会破裂。

(2)同位素原材料的利用率高达95％以上，极大地节约了成本。本方法步 骤(1)中由于采用先高温蒸发后冷却凝结的方式使同位素团聚后再进行后续操作，不但使得同位素的利用率大幅提高至95％以上而且还利于后续的轧制，其中利用钽针为收集器，钽针非收集的一端与冷凝装置相连，使得同位素材料蒸发的蒸汽凝结至温度较低的钽针收集器上。另外，步骤(2)～步骤(3)中轧制和退火操作，同位素材料的利用率为99％以上。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述。

实施例1

一种自支撑型⁶¹Ni同位素靶的制备方法，该方法包括以下几个步骤：

(1)同位素粉末的凝结

在真空度为2.8×10^-4Pa的真空室内，利用电加热装置将⁶¹Ni同位素粉末材料加热至1450℃使其蒸发并冷凝至钽针收集器上，钽针与铜冷凝管相连，使得同位素材料蒸发的蒸汽凝结至温度较低的钽针收集器上，实现对粉末状同位素原料的凝结、团聚。

其中电加热装置的加热过程为：加热电流以每分钟3A的速度提高，加热⁶¹Ni同位素粉末至1450℃后停止加大电流并将电流维持30min后将电流降为0；

(2)轧制与真空退火交替进行3次

将步骤(1)得到的团聚状⁶¹Ni同位素材料，进行轧制与真空退火过程使其轧成箔状，并且轧制与真空退火按先后顺序交替进行3次；其中真空退火所需的真空为4.5×10^-4Pa，退火温度为580℃，每次退火时间30min；

(3)轧制

将步骤(2)得到的箔状⁶¹Ni同位素材料进行轧制，得到所需厚度和面积的 ⁶¹Ni同位素靶；

其中步骤(2)～(3)所述的轧制过程是在轧辊机中进行的，轧辊间距初始设为1.5mm，并且是将⁶¹Ni同位素材料放入两片不锈钢夹片中进行轧制的。

利用本发明提供的方法制备出面积为3000～6000mm²、厚度为0.5～1μm的 ⁶¹Ni自支撑靶，利用率高达95％，促使核物理实验课题组能够对一系列同位素的中子核反应截面开展实验研究。

实施例2

与实施例1的方法相同，不同的是步骤(2)中退火温度为600℃，时间为35min；轧制过程是在轧辊机中进行的，轧辊间距初始设为2mm。

Claims (3)

1.一种自支撑型⁶¹Ni同位素靶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：

(1)同位素粉末的凝结

在真空度好于3×10^-4Pa的真空室内，利用电加热装置将⁶¹Ni同位素粉末材料加热至1450℃使其蒸发并冷凝至收集器上，凝结成团聚状；

(2)轧制与真空退火交替进行2～5次

将步骤(1)得到的团聚状⁶¹Ni同位素材料，进行轧制与真空退火过程得到箔状⁶¹Ni同位素材料，并且轧制与真空退火按先后顺序交替进行2～5次；其中真空退火所需的真空好于5×10^-4Pa，退火温度为580～600℃，每次退火时间30～35min；

(3)轧制

将步骤(2)得到的箔状⁶¹Ni同位素材料进行轧制，得到所需厚度和面积的⁶¹Ni同位素靶；

步骤(2)～(3)所述的轧制过程是在轧辊机中进行的，轧辊间距初始设为1.5～2mm；

步骤(1)所述电加热装置的加热过程为：加热电流以每分钟1～5A的速度提高，加热⁶¹Ni同位素粉末至1450℃后停止加大电流并将电流维持20～40min后将电流降为0；

步骤(1)所述的收集器为钽针，且钽针与冷凝装置相连。

2.根据权利要求1所述的一种自支撑型⁶¹Ni同位素靶的制备方法，其特征在于，步骤(2)～(3)所述的轧制，是将⁶¹Ni同位素材料放入两片不锈钢夹片中进行轧制的。

3.根据权利要求1所述的一种自支撑型⁶¹Ni同位素靶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的退火温度为580℃，退火时间为30min。