CN104781193A - 减少结垢物质形成的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开内容的实施方案提供了减少结垢及类似物的组合物、方法。在实施方案中，方法可以包括将如本文所描述的组合物以对减少在脱盐系统中的结垢形成有效的量添加至需要结垢处理的脱盐系统中。

Description

减少结垢物质形成的方法
相关申请的优先权要求
本申请要求2012年10月19日申请的、具有序列号61/716,018的题目为“METHODS OF REDUCING SCALANT FORMATION”的共同待决的美国临时申请的优先权，其全部通过引用并入本文。
背景
去除结垢和矿物沉积对许多行业是常见的且严肃的问题，包括石油业、矿业和造纸工业。结垢抑制剂通常被用于解决此问题。然而，环境关注已对许多通常使用的化学品产生了质疑。因此，存在克服这些缺陷并解决这些问题的需要。
概述
本公开内容的实施方案提供了减少在脱盐系统中碳酸钙和硫酸钙结垢的方法。
减少在脱盐系统中碳酸钙和硫酸钙结垢以及其他的方法的示例性的实施方案包括：将组合物布置在所述脱盐系统中的水溶液中，其中所述组合物包含活性物质，所述活性物质是已被有机胺中和的羧基化聚合物；及抑制结垢在所述脱盐系统的一个或更多个表面上形成，其中所述结垢选自由碳酸钙、硫酸钙、及其组合组成的组。
在检查了下面的附图和详细描述之后，其他系统、方法、特征及优势对本领域技术人员而言将是或变得明显。意图所有这些附加的结构、系统、方法、特征及优势被包含于本说明书中，是在本公开内容的范围内，且由所附的权利要求保护。
详细描述
在本公开内容的实施方案被详细描述之前，应理解，除非另外表明，否则本公开内容不限于特定的材料、试剂、反应材料、制造工艺或类似的，因为这些可以变化。还应理解，本文所用的术语仅是为了描述特定的实施方案，且并不意图是限制性的。在本公开内容中还有可能的是，在逻辑上合理的情况下，步骤可以以不同的顺序实施。
当提供值的范围时，应理解，在该范围的上限和下限之间的每个介于之间的值，至下限单位的十分之一(除非上下文清楚地另外规定)，及在陈述范围中的任何其他陈述的或介于之间的值，被包含于本公开内容中。这些较小范围的上限和下限可以独立地被包含在该较小的范围内，且也被包含于本公开内容中，服从所陈述范围内任何明确地排除的界限。当陈述范围包含界限之一或两者时，排除了那些包含的界限的任一者或两者的范围也被包含于本公开内容中。
除非另外定义，否则本文所用的所有技术和科学术语具有与本公开内容所属领域的普通技术人员通常所理解的相同的意思。尽管与本文所描述的那些相似或等同的任何方法和材料也可以被用于实践或测试本公开内容，但现在描述优选的方法和材料。
本说明书中所引用的所有出版物和专利通过引用并入本文，犹如每个单独的出版物或专利被特定地且单独地指示为通过引用并入，且通过引用并入本文以公开和描述与所引用出版物相关的方法和/或材料。对任何出版物的引用是因为其公开内容在提交日期之前，且不应当被理解为承认本公开内容凭借现有的公开内容没有先于此出版物的权利。而且，提供的出版物的日期可能与真实的出版日期不同，其可能需要单独被确认。
在阅读本公开内容之后，将对本领域技术人员明显的是，本文所描述的和阐述的单独的实施方案中的每个都具有独立的构成要素和特征，它们可以与其他若干实施方案中的任何实施方案的特征容易地分开或合并而不背离本公开内容的范围或精神。任何列举的方法可以以事件列举的顺序或任何其他的逻辑上合理的顺序得以实现。
除非另外表明，否则本公开内容的实施方案将使用化学技术、合成有机化学、造纸化学及类似的在本领域中的技术。文献中充分地解释了这些技术。
提出了实施例以便为本领域普通技术人员提供完整的公开内容以及如何完成本文公开和要求权利的方法及如何应用本文公开和要求权利的组合物和化合物的描述。已努力地确保了关于数字的精确度(如量、温度等)，但应考虑一些误差和偏差。除非另外表明，否则份是重量份，温度是以℃，且压力是大气压或接近大气压。标准温度和压力定义为20℃和1个大气压。
必须注意的是，如说明书和所附权利要求书中使用的，除非上下文清楚地另外规定，否则单数形式的“一(a)”、“一(an)”和“该(the)”包括复数指示物。因此，例如，提及“一个支持物”包括多个支持物。在此说明书和下面的权利要求书中，将提及许多术语和短语，除非有明显的相反意图，否则这些术语和短语应被定义为具有以下的含义。
一般讨论
本公开内容的实施方案提供了减少结垢及类似物的组合物、方法。在实施方案中，方法可以包括将如本文所描述的组合物以对减少在脱盐系统中的结垢形成有效的量添加至需要结垢处理的脱盐系统中。特别是，本公开内容的实施方案可被用于抑制碳酸钙和/或硫酸钙在脱盐系统的表面上形成。除了在抑制结垢的形成上有效以外，所述组合物还是部分可生物降解的，这提供了超越其他类似组合物的优势，因为所述组合物具有更小的环境影响和/或在脱盐系统中更少的组合物积累。
在实施方案中，方法可以被用于减少在脱盐系统中形成的结垢的量。本公开内容的组合物的实施方案可以被布置(如被引入到或与其混合)在脱盐系统的水溶液中。所述组合物可以抑制结垢在脱盐系统的一个或更多个表面上形成，特别是碳酸钙和/或硫酸钙结垢的形成。一般地，组合物被连续地加料到脱盐系统的水溶液中且可被用于抑制结垢的形成，持续延长的时间段。在组合物不是被连续地布置在脱盐系统中的实施方案中，组合物可以根据需要被添加到水溶液中以抑制结垢的形成。在反渗透脱盐中，加料点可以在反渗透膜之前的任何地方，但是在实施方案中加料点可以在高压泵之前。
术语“抑制”指相对于组合物没有被引入的脱盐系统，组合物减少在脱盐系统的表面上形成的结垢的量和/或结垢的形成的速率的能力。
如上所述，组合物在一定的时间范围内是部分可生物降解的。可生物降解的被定义为通过微生物和/或真菌的作用分解为简单的、无毒的物质的能力。部分可生物降解的限制了脱盐系统和/或环境中的化学物质的积累。短语“部分可生物降解的”指与最初使用的量相比，在28天里，组合物可被分解约40％或更多、约50％或更多、或约60％或更多。在下文提到的标准化测试中，测试了每周的生物降解能力(biodegradability)(第7天、14天、21天和28天)，且该方法获得了在28天时大于约50％的生物降解能力。生物降解能力使用在提交时普遍使用的用于生物降解能力的经济合作与发展组织(OECD’s)306测试来测量。
一般地，对减少在特定的脱盐系统中的结垢有效的组合物的量可根据本文所提供的指南通过常规实验来确定。脱盐系统中布置的组合物的量可以在宽的范围内变化，取决于脱盐系统的性质、结垢形成的速率、存在的钙的量、温度、pH、水循环或流动、用于制成脱盐系统的各部分的材料的种类、脱盐系统的设计及类似的。因此，水溶液中组合物的浓度可以根据组合物被用于的脱盐系统和环境来调整。例如，以基于脱盐系统的容量(capacity)的重量计，添加到脱盐系统的组合物的活性物质的量可以是约百万分之0.5至百万分之50或约1至10。
在实施方案中，组合物包含活性物质、水、及任选的其他组分，所述活性物质是已被有机胺中和的羧基化聚合物。在实施方案中，被中和的羧基化聚合物处于具有至少6.0或约6.0至6.9的pH的水溶液中。在实施方案中，活性物质可以是组合物的约30至60重量％。在实施方案中，组合物中的聚合物具有约500至10,000道尔顿、约1000至6000道尔顿、或约1000至4000道尔顿的分子量。
在实施方案中，羧基化聚合物指包含一个羧酸基团(COOH)或重复的羧酸基团的聚合物、均聚物或共聚物。
在实施方案中，羧基化聚合物可通过自由基聚合作用，优选地通过在水中溶液聚合来制成。在实施方案中，本文所描述的聚合反应可由导致适宜的自由基的生成的手段引发。优选的是热诱导的自由基，其中自由基物质由偶氮、过氧化物、氢过氧化物、和过酸酯化合物的热、溶血离解产生。在实施方案中，引发剂可以包括偶氮化合物如2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双(异丁腈)(AIBN)、2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)(AIVN)及类似物。
当工艺使用聚合引发剂以形成羧基化聚合物时，可以使用包含至少一种引发剂和至少一种用作还原剂的水溶性盐的氧化还原体系。在实施方案中，水溶性盐易受到通过在氧化还原催化剂中典型地用作聚合引发剂的氧化剂的氧化的影响。在实施方案中，引发剂可以包括过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸钠及过硫酸钠亚硫酸氢钠、叔丁基氢过氧化物、过氧化氢异丙苯、二烷基过氧化物、过硫酸铵及过硫酸铵/亚硫酸氢铵、及其组合。
当羧基化聚合物是聚丙烯酸共聚物时，阴离子或非离子单体可被用作共聚单体。在实施方案中，阴离子共聚单体可以包括甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、富马酸、α-羟基丙烯酸、巴豆酸、柠康酸(citraconic acid)、乌头酸(aconite acid)、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基膦酸、烯丙基磺酸、烯丙基膦酸、及其混合物。在实施方案中，非离子单体可以包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、乙酸乙烯酯、乙烯基甲酰胺、及其混合物。
在实施方案中，有机胺化合物可以包括氨基醇、伯胺、仲胺、叔胺及类似物。在实施方案中，醇胺化合物指具有以下通式的胺：(R1)(R2)(OH)C-C(R3)(R4)-N(X)(Y)。在实施方案中，R1、R2、R3、R4、X及Y是非官能团，其不干涉或抑制羧基化聚合物的中和。在实施方案中，R1、R2、R3、R4、X及Y可以是氢、烃基团，例如具有式(CnH2n+1，其中n＝0、1、2…)，或另外的化学基团，再一次地，其不干涉或抑制本公开内容的工艺和目标。如同所示，有机胺可以是伯胺、仲胺、或叔胺。在实施方案中，R2、R3和R4可以各自是氢。在实施方案中，氨基醇化合物可以包括：乙醇胺(如单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、或N-甲基乙醇胺)、丙醇胺类(如单异丙醇胺、2-氨基-1-丙醇或α-氨基-n-丙醇)或类似物。在实施方案中，氨基醇是单乙醇胺、二乙醇胺、或单异丙醇胺。
在实施方案中，羧基化聚合物可以例如在搅拌反应器中被制备，该搅拌反应器典型地在约60至90℃操作且装填有适量的已用氮气鼓泡的水。单体和引发剂的进料在约相同的时间开始且持续约1-2小时。当进料已结束时，反应可在相同温度下继续进行约1/2-1小时。最后混合物可被冷却至约室温并用有机胺中和至约6.0或更高的pH，典型地中和至约6.3至6.9的pH。
在实施方案中，羧基化聚合物可以是聚丙烯酸均聚物、聚丙烯酸共聚物、马来酸均聚物、或其组合。在实施方案中，已被有机胺中和的羧基化聚合物是已被单乙醇胺中和的聚丙烯酸均聚物。在实施方案中，组合物包括聚丙烯酸共聚物，其中丙烯酸的量是约70mol％或更多、约85mol％或更多、约90mol％、约95mol％、或约99mol％。
在实施方案中，脱盐系统可以是反渗透脱盐系统。在实施方案中，脱盐系统可以包括热脱盐系统。
实施例
现已描述了实施方案，一般地，实施例描述一些另外的实施方案。虽然实施方案是关于实施例和相应的文本及附图而被描述，但没有意图将本公开内容的实施方案限制为这些描述。相反，意图是覆盖包含在示例性的实施方案的精神和范围中的所有的替代方案、修改和等同物。
实施例1
配有搅拌器、冷凝器和温度计的适宜的四口玻璃烧瓶装填有23.5g水。将反应器加热并搅拌直至反应器的温度为约80℃，在加热时，水用氮气鼓泡30分钟。冰丙烯酸(30.6g)在85分钟时开始被泵送，且过硫酸钠(1.3g)水溶液(20重量％)和亚硫酸氢钠(7g)水溶液(50重量％)在105分钟时被分别泵送(同时开始)。在引发剂添加结束后，反应在80℃持续30分钟。保持反应在60℃持续15分钟。随后，将反应冷却至室温并用24g单乙醇胺中和。中和后的pH是约6.7，分子量约1500道尔顿且28天内的生物降解能力为64％(OECD 306)。
实施例2
配有搅拌器、冷凝器和温度计的适宜的四口玻璃烧瓶装填有28g水。将反应器加热并搅拌直至反应器的温度为80℃，在加热时，水用氮气鼓泡30分钟。冰丙烯酸(30.0g)在85分钟时开始被泵送，且过硫酸钠(1g)水溶液(20重量％)和亚硫酸氢钠(5g)水溶液(50重量％)在105分钟时被分别泵送(同时开始)。在引发剂添加结束后，反应在80℃持续30分钟。保持反应在60℃持续15分钟。随后，将反应冷却至室温并用26g单乙醇胺中和。中和后的pH是约6.7，分子量约3500道尔顿且28天内的生物降解能力为61％(OECD 306)。
实施例3
配有搅拌器、冷凝器和温度计的适宜的四口玻璃烧瓶装填有31.4g水。将反应器加热并搅拌直至反应器的温度为80℃，在加热时，水用氮气鼓泡30分钟。冰丙烯酸(31.4g)在85分钟时开始被泵送，且过硫酸钠(1.4g)水溶液(20重量％)和亚硫酸氢钠(5.4g)水溶液(50重量％)在105分钟时被分别泵送(同时开始)。在引发剂添加结束后，反应在80℃持续30分钟。保持反应在60℃持续15分钟。随后，将反应冷却至室温并用18g单乙醇胺中和。中和后的pH是约6.7，分子量约2000道尔顿且28天内的生物降解能力为64％(OECD 306)。
实施例4
向600ml烧杯中加入338g的去离子水。提前用乙醇胺中和至pH6.5-6.7的4ppm的聚丙烯酸作为pH被调节为8.5的1000ppm的溶液被加入。加入40ml的NaHCO3溶液(1.3重量％)和20ml的NH4Cl缓冲液(10重量％)并调节pH至8.60(用HCl或NaOH)。插入浊度探针，且用溶液(5重量％CaCl2*2H2O)的滴定以速度2ml/分钟开始。测量浊度值(NTU)对滴定时间，且其可见于表1。
表1 浊度值对滴定时间
应注意，比率、浓度、量及其他数值数据在本文中可以范围的形式表示。应理解，这种范围的形式是为了方便和简洁而使用，因此，应当以灵活的方式解释为不仅包括如范围的界限所明确列举的数值，还包括所有独立的数值或包含于该范围内的子范围，犹如每个数值和子范围都被明确地列举。举例说明，浓度范围“约0.1％至约5％”应当被解释为不仅包括明确列举的约0.1wt％至约5wt％的浓度，还包括在指明的范围内的单独的浓度(如1％、2％、3％及4％)和子范围(如0.5％、1.1％、2.2％、3.3％及4.4％)。在实施方案中，术语“约”可以根据提供的数值和使用的技术/系统/仪器而包含传统的舍入。另外，短语“约‘x’至‘y’”包括“约‘x’至约‘y’”。
应强调，以上所描述的本公开内容的实施方案仅仅是实施的可能的例子，且仅仅是为了清楚地理解本公开内容的原理而提出。可以在本质上不违背本公开内容的精神和原理的情况下，对以上所描述的本公开内容的实施方案做出许多变化和修改。意图是所有这些修改和变化在此被包含于本公开内容的范围内，且被下述的权利要求保护。

Claims (15)

1.一种减少在脱盐系统中碳酸钙和硫酸钙结垢的方法，包括：
将组合物布置在所述脱盐系统中的水溶液中，其中所述组合物包含活性物质，所述活性物质是已被有机胺中和的羧基化聚合物；及
抑制结垢在所述脱盐系统的一个或更多个表面上形成，其中所述结垢选自由碳酸钙、硫酸钙、及其组合组成的组。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物在约28天的时期内是至少50％可生物降解的。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述羧基化聚合物选自由以下组成的组：聚丙烯酸均聚物、聚丙烯酸共聚物、马来酸均聚物、及其组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述羧基化聚合物是聚丙烯酸均聚物或聚丙烯酸共聚物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述被中和的羧基化聚合物是在具有至少6.0的pH的水溶液中。
6.根据权利要求4所述的方法，其中所述聚丙烯酸共聚物中丙烯酸的量大于约70mol％。
7.根据权利要求4所述的方法，其中所述聚丙烯酸共聚物中丙烯酸的量大于约85mol％。
8.根据权利要求4所述的方法，其中所述聚丙烯酸共聚物中丙烯酸的量大于约95mol％。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述脱盐系统是反渗透脱盐系统。
10.根据权利要求1所述的方法，其中被添加到水系统中的所述组合物的所述活性物质是约百万分之0.5至百万分之50。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机胺是氨基醇。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述氨基醇选自由以下组成的组：单乙醇胺、二乙醇胺、单异丙醇胺、及其组合。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述氨基醇是单乙醇胺。
14.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机胺选自由以下组成的组：氨基醇、伯胺、仲胺、叔胺、及其组合。
15.根据权利要求1所述的方法，其中已被有机胺中和的所述羧基化聚合物是已被单乙醇胺中和的聚丙烯酸均聚物。
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