CN104774622B - 负性液晶组合物及包含该液晶组合物的显示器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负性液晶组合物，所述液晶组合物包含：至少一种通式I的化合物作为第一组分；至少一种通式II的化合物作为第二组分，以及1‑2000ppm的抗静电剂，所述抗静电剂包含至少一种冠醚类化合物以及式Ⅴ的化合物。本发明的负性液晶组合物能够有效降低电流功耗、减少静电放电时间，大大减少产生图像残影，图像显示不均等显示不良问题的风险。本发明还提供了一种液晶显示器，所述液晶显示器包含本发明的负性液晶组合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种液晶组合物，特别涉及一种包含抗静电剂的负性液晶组合物及其在液晶显示器件中的应用。
背景技术
液晶显示元件可以在以钟表、电子计算器为代表的家庭用各种电器、测定机器、汽车用面板、文字处理剂、电脑、打印机、电视等中使用。作为夜景显示方式，在其代表性的方式中，可以列举PC（phase change，相变）、TN（twist nematic，扭曲向列）、STN(supertwisted nematic，超扭曲向列)、ECB（electrically controlled birefringence，电控双折射）、OCB（optically compensated bend，光学补偿弯曲）、IPS（in-plane switching，共面转变）、VA（vertical alignment，垂直配向）、CSH（color super homeotropic，彩色超垂面）等类模式。根据元件的驱动方式分为PM（passive matrix，被动矩阵）型和AM（activematrix，主动矩阵）型。PM分为静态（static）和多路（multiplex）等类型。AM分为TFT（thinfilm transistor，薄膜晶体管）、MIM（metal insulator metal，金属-绝缘层-金属）等类型。TFT的类型有非晶硅（amorphous silicon）和多晶硅（polycrystal silicon）。后者根据制造工艺分为高温型和低温型。液晶显示元件根据光源的类型分为利用自然光的反射型、利用背光的透过型、以及利用自然光和背光两种光源的半透过型。
在这些显示方式中，IPS模式、ECB模式、VA模式或CSH模式等与现在常用的TN模式或STN模式不同在于，前者使用具有负介电各向异性的液晶材料。在这些显示方式中，尤其是通过AM驱动的VA型显示，在要求高速且宽视角的显示元件中的应用，其中，最值得期待的是在电视等液晶元件中的应用，但是由于静电放点问题的影响，导致液晶元件即使撤电后，图像仍需要很长时间才能消失，此问题亟待解决。
在微电子技术高度发达的今天，电子设备从电子管、晶体管到集成电路，以惊人的速度朝着高集成化、微型化、低功耗、数字化、智能化方向发展。特别是近十年来，超大规模集成电路与计算机技术的迅速发展，使得电路对各种电磁干扰变得更加敏感。液晶显示（LCD）由于其功耗低、被动显示、易于驱动、不含有害射线等优点被广泛使用，目前已成为便携式设备首选显示器件，有着广阔的发展前景。液晶显示模块作为电子设备的显示部件，也起着等效接收天线的作用，是电磁能量的耦合通道，制约着整个电子设备的电磁抗扰度。
在诸多电磁干扰问题中，静电放电（Electrostatics discharge,ESD）问题越来越成为高端液晶器件特别是信息通讯产品急需解决的技术难题：一方面LCD（Liquid CrystalDisplay，液晶显示器）在制造过程中，由于其工艺特点，极易产生静电并造成产品损失；另一方面LCM（LCD Module，即LCD显示模组）中的IC等元器件及电子线路也易于受到静电冲击的干扰，在高端液晶器件特别是信息通讯产品上抗静电冲击已经成为必检项目。
静电放电是一种常见的近场电磁危害源，静电放电过程是高电压、强电场、瞬时大电流过程，其电流波形的上升时间可小于1ns。近年来的研究发现，伴随静电放电过程产生的强电磁辐射，称为静电放电电磁脉冲（ESD EMP），是各种通信和控制系统的近场电磁干扰（EMI）源，由于它具有频带宽、峰值大、发生频率高的特点，对电子系统的危害程度可与核电磁脉冲、雷电电磁脉冲相提并论。随着电子器件集成度的提高，其敏感度不断增加，静电放电造成的危害越来越大。静电放电造成的危害，在微电子技术领域全球每年损失高达数百亿美元。
针对静电放电的问题，现有技术中已经公开了改进液晶显示器静电性能的方法，如：
日本专利公开公报JP4028788中公开了利用穴状配体掺杂在液晶介质中以降低其电阻率。
日本专利公开公报JP54106084公开了通过将冠醚或穴状配体添加到液晶介质中以降低液晶显示中钠离子的方法。
中国专利96195494.9中公开了将1-10000ppm的冠醚应用到TN或STN显示的向列相液晶组合物中，以达到降低静电性能的目的。
一般而言，静电放电时间取决于添加冠醚量，本领域人员公知，在液晶组合物中，冠醚用量过多，将造成液晶显示器电流过大，显示不良的问题。
因此，亟需一种包含抗静电剂的负性液晶组合物，以解决VA型液晶显示器静电放电问题及冠醚用量过多，造成液晶显示器电流过大，显示不良的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种负性液晶组合物，所述液晶组合物能够有效降低电流功耗、减少静电放电时间，大大减少产生图像残影，图像显示不均等显示不良问题的风险。
本发明提供一种负性液晶组合物，所述液晶组合物包含：
至少一种通式Ⅰ的化合物作为第一组分
至少一种通式Ⅱ的化合物作为第二组分
以及
1-2000ppm的抗静电剂，所述抗静电剂包含至少一种冠醚类化合物以及式Ⅴ的化合物：
其中，
R1、R2和R3相同或不同，各自独立地表示1-7个碳原子的烷基或烷氧基、1-7个碳原子的氟代烷基或氟代烷氧基或2-7个碳原子的烯基或烯氧基；
R4独立地表示-F、-CN、1-7个碳原子的烷基或烷氧基、1-7个碳原子的氟代烷基或氟代烷氧基或2-7个碳原子的烯基或烯氧基；
环和环相同或不同，各自独立地表示或其中，所述或中，一个或两个氢原子可以被氟取代；
环环环和环相同或不同，各自独立地选自由和组成的组；
Z1表示单键、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-COO-、-OCO-、-OCH2-、-CH2O-、-OCF2-、-CF2O-或-C≡C-；
L1和L2相同或不同，各自独立地表示CN、F或Cl；
n、p和q相同或不同，各自独立地表示0或1。
在一些实施方案中，所述负性液晶组合物还包含：
占所述液晶组合物总重量的0-20%的通式Ⅲ的化合物
其中，
R5和R6相同或不同，各自独立地表示1-7个碳原子的烷基或烷氧基。
在一些实施方案中，所述通式Ⅰ的化合物占所述液晶组合物总重量的60-86%；所述通式Ⅱ的化合物占所述液晶组合物总重量的10-35%；所述通式Ⅲ的化合物占所述液晶组合物总重量的0-16%；所述抗静电剂的含量为1-1000ppm。
在一些实施方案中，所述通式Ⅰ的化合物选自由如下化合物组成的组中一种或多种的化合物：
其中，
R1和R2相同或不同，各自独立地表示1-5个碳原子的烷基或烷氧基、2-5个碳原子的链烯基或链烯氧基。
在一些实施方案中，所述Ⅱ的化合物选自由如下化合物组成的组中的一种或多种：
其中，
R3和R4相同或不同，各自独立地表示1-5个碳原子的烷基或烷氧基、1-5个碳原子的氟代烷基或氟代烷氧基或2-5个碳原子的烯基或烯氧基。
在一些实施方案中，所述Ⅲ的化合物选自由如下化合物组成的组中的一种或多种：
在一些实施方案中，所述冠醚类化合物包含式Ⅳ-1至式Ⅳ-15中的一种或多种化合物：
在一些实施方案中，所述冠醚类化合物与所述式Ⅴ的化合物的重量含量比为1：1。
本发明的另一方面提供一种液晶显示器，所述液晶显示器包含本发明的负性液晶组合物。
在一些实施方案中，所述液晶显示器可以用于VA模式、PS-VA模式、PALC模式、FFS模式、IPS模式或ECB模式。
与现有的液晶组合物相比，本发明的液晶组合物产生了有益的技术效果，即：本发明的液晶组合物通过对上述化合物进行组合实验，通过比较，确定了包括上述液晶组合物的液晶介质，能够有效降低电流功耗，减少静电放电时间，大大减少产生图像残影，图像显示不均等显示不良问题的风险，并且所述液晶组合物具有较高的清亮点、合适的光学各向异性以及合适的介电各向异性。
附图说明
图1为液晶组合物LC-1中抗静电剂含量与电流的关系图；
图2为方法A测试液晶组合物LC-1的静电消失曲线；
图3为方法B测试液晶组合物LC-1的静电消失曲线；
图4为液晶组合物LC-2中抗静电剂含量与电流的关系图；
图5为方法A测试液晶组合物LC-2的静电消失曲线；
图6为方法B测试液晶组合物LC-2的静电消失曲线；
图7为液晶组合物LC-3中抗静电剂含量与电流的关系图；
图8为方法A测试液晶组合物LC-3的静电消失曲线；
图9为方法B测试液晶组合物LC-3的静电消失曲线。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，虽然，下文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但是在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所作出的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
为便于表达，以下各实施例中，液晶组合物的基团结构用表1所列的代码表示：
表1液晶化合物的基团结构代码
以如下结构式的化合物为例：
该结构式如用表2所列代码表示，则可表达为：nCPUF，代码中的n表示左端烷基的C原子数，例如n为“3”，即表示该烷基为-C3H7；代码中的C代表环己烷基；
该结构式如用表2所列代码表示，则可表达为：3C1OWO2，代码中烷基为-C3H7；代码中的C代表环己烷基；代码中的W代表2,3-二氟-1,4-亚苯基；代码中的O代表氧取代基。
以下实施例中测试项目的简写代号如下：
在以下的实施例中的化合物，均可以通过公知的方法进行合成，或者通过商业途径获得。这些合成技术是常规的，所得到各液晶化合物经测试符合电子类化合物标准。
按照以下实施例规定的各液晶组合物的配比，制备液晶组合物。所述液晶组合物的制备是按照本领域的常规方法进行的，如采取加热、超声波、悬浮等方式按照规定比例混合制得。
在本发明中如无特殊说明，所述的比例均为重量比，所有温度均为摄氏度温度，所述的响应时间数据的测试选用的盒厚为4μm。
在盒厚为4μm的VA盒中，采用两种不同测试方法，方法A和方法B分别对本发明的液晶组合物填充的LCD静电消失时间进行了测试：
方法A：使用静电枪仪器施加15KV电压、保持每隔1秒钟打一次的频率；
方法B：施加20-30V直流电压10秒钟。
实施例1
配制液晶组合物LC-1，如表2所示：
表2LC-1液晶组合物配方
| 组分代码 | 重量百分比 |
| 3CPO1 | 2 |
| 3CPWO2 | 4 |
| 3CPWO3 | 5 |
| 3C1OWO1 | 8 |
| 3C1OWO2 | 8 |
| 2C1OWO4 | 7 |
| 2CC1OWO3 | 13 |
| 2CC1OWO4 | 13 |
| 3CC1OWO3 | 13 |
| 3CC2 | 9 |
| 2CCP3 | 9 |
| 3CCP1 | 9 |
| 总计 | 100 |
液晶组合物LC-1物理参数为：△n：0.09，△ε：-4.0，Cp：100℃。
向液晶组合物LC-1中，添加不同含量的如下结构的式Ⅳ-1的冠醚：
测试添加了式Ⅳ-1的冠醚的液晶组合物的电流功耗以及静电消失时间，如表3所示：
表3电流功耗以及静电消失时间表
| 冠醚含量/ppm | 0 | 100 | 250 | 500 | 1000 |
| 初始Is/μA | 0.035 | 0.325 | 0.335 | 0.355 | 0.4 |
| UV90sIs/μA | 0.055 | 0.37 | 0.405 | 0.445 | 0.51 |
| 方法A/s | 265 | 159 | 87 | 32 | 9 |
| 方法B/s | 228 | 122 | 48 | 28 | 10 |
将式Ⅳ-1和式Ⅴ的化合物
按照1：1的配比形成混合物，添加到液晶组合物LC-1中，测试包括不同含量的式Ⅳ-1和式Ⅴ的化合物的混合物的液晶组合物的电流功耗以及静电消失时间，如表4：
表4电流功耗以及静电消失时间表
| 混合物含量/ppm | 0 | 100 | 250 | 500 | 1000 |
| 初始Is/μA | 0.035 | 0.285 | 0.3 | 0.325 | 0.36 |
| UV90sIs/μA | 0.055 | 0.345 | 0.375 | 0.385 | 0.42 |
| 方法A/s | 265 | 72 | 24.5 | 6.5 | 0 |
| 方法B/s | 228 | 35 | 15.5 | 7.5 | 0 |
对比同种方法测试结果，从表3和表4可以发现，当抗静电剂含量相同时，本发明提供的抗静电剂的电流功耗较单独使用冠醚小，且静电消失更快。
实施例2
配制液晶组合物LC-2，如表5所示：
表5LC-2液晶组合物配方
| 组分代码 | 重量百分比 |
| 2CCEWO1 | 6 |
| 2CEWO2 | 8 |
| 3CEWO2 | 9 |
| 3CEWO3 | 9 |
| 2CWO3 | 14 |
| 3CWO3 | 14 |
| 4CCWO3 | 13 |
| 3CCWO2 | 13 |
| 3CC2 | 14 |
| 总计 | 100 |
液晶组合物LC-2物理参数为：△n：0.08，△ε：-8.5，Cp：100℃。
向液晶组合物LC-2中，添加不同含量的如下结构的式Ⅳ-3的冠醚：
测试添加了式Ⅳ-3的冠醚的液晶组合物的电流功耗以及静电消失时间，如表6所示：
表6电流功耗以及静电消失时间表
| 冠醚含量/ppm | 0 | 100 | 250 | 500 | 1000 |
| 初始Is/μA | 0.075 | 0.95 | 1.05 | 1.18 | 1.3 |
| UV90sIs/μA | 0.11 | 1.21 | 1.37 | 1.53 | 1.71 |
| 方法A/s | 149 | 31.3 | 4.8 | 2.0 | 0 |
| 方法B/s | 122 | 276 | 41 | 18 | 0 |
将式Ⅳ-3和式Ⅴ的化合物
按照1：1的配比形成混合物，添加到液晶组合物LC-2中，测试包括不同含量的式Ⅳ-3和式Ⅴ的化合物的混合物的液晶组合物的电流功耗以及静电消失时间，如表7：
表7电流功耗以及静电消失时间表
| 混合物含量/ppm | 0 | 100 | 250 | 500 | 1000 |
| 初始Is/μA | 0.075 | 0.73 | 0.89 | 0.98 | 1.17 |
| UV90sIs/μA | 0.11 | 1.02 | 1.19 | 1.36 | 1.56 |
| 方法A/s | 149 | 4 | 1.8 | 0 | 0 |
| 方法B/s | 122 | 4.5 | 2.1 | 0 | 0 |
对比同种方法测试结果，从表6和表7可以发现，当抗静电剂含量相同时，本发明提供的抗静电剂的电流功耗较单独使用冠醚小，且静电消失时间更快。
实施例3
配制液晶组合物LC-3，如表8所示：
表8LC-3液晶组合物配方
| 组分代码 | 重量百分比 |
| 3CWO2 | 8 |
| 2CWO4 | 9 |
| 2CCWO2 | 11 |
| 2CCWO3 | 11 |
| 3CCWO2 | 10 |
| 3CC(N)2 | 8 |
| 3CC(N)3 | 8 |
| 3CC2 | 12 |
| 5CCV | 14 |
| 3CCO1 | 9 |
| 总计 | 100 |
液晶组合物LC-3物理参数为：△n：0.055，△ε：-3，Cp：104℃。
向液晶组合物LC-3中，添加不同含量的如下结构的式Ⅳ-6的冠醚：
测试添加了式Ⅳ-6的冠醚的液晶组合物的电流功耗以及静电消失时间，如表9所示：
表9电流功耗以及静电消失时间表
| 冠醚含量/ppm | 0 | 100 | 250 | 500 | 1000 |
| 初始Is/μA | 0.02 | 0.18 | 0.21 | 0.25 | 0.33 |
| UV90sIs/μA | 0.02 | 0.22 | 0.24 | 0.28 | 0.37 |
| 方法A/s | 227 | 111 | 78 | 55 | 21 |
| 方法B/s | 245 | 137 | 85 | 61 | 26 |
将式Ⅳ-6和式Ⅴ的化合物
按照1：1的配比形成混合物，添加到液晶组合物LC-3中，测试包括不同含量的式Ⅳ-6和式Ⅴ的化合物的混合物的液晶组合物的电流功耗以及静电消失时间，如表10：
表10电流功耗以及静电消失时间表
| 含量/ppm | 0 | 100 | 250 | 500 | 1000 |
| 初始Is/μA | 0.02 | 0.11 | 0.15 | 0.20 | 0.22 |
| UV90sIs/μA | 0.02 | 0.13 | 0.18 | 0.21 | 0.25 |
| 方法A/s | 227 | 73 | 44 | 18 | 4 |
| 方法B/s | 245 | 81 | 50 | 27 | 6 |
对比同种方法测试结果，从表9和表10可以发现，当抗静电剂含量相同时，本发明提供的抗静电剂的电流功耗较单独使用冠醚小。
Claims (9)
1.一种负性液晶组合物，所述液晶组合物包含：
至少一种通式Ⅰ的化合物作为第一组分
至少一种通式Ⅱ的化合物作为第二组分
以及
1-2000ppm的抗静电剂，所述抗静电剂包含重量含量比为1：1的至少一种冠醚类化合物以及式Ⅴ的化合物：
其中，
R1、R2和R3相同或不同，各自独立地表示1-7个碳原子的烷基或烷氧基、1-7个碳原子的氟代烷基或氟代烷氧基或2-7个碳原子的烯基或烯氧基；
R4独立地表示-F、-CN、1-7个碳原子的烷基或烷氧基、1-7个碳原子的氟代烷基或氟代烷氧基或2-7个碳原子的烯基或烯氧基；
环和环相同或不同，各自独立地表示 其中，所述中，一个或两个氢原子可以被氟取代；
环环环和环相同或不同，各自独立地选自由和组成的组；
Z1表示单键、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-COO-、-OCO-、-OCH2-、-CH2O-、-OCF2-、-CF2O-或-C≡C-；
L1和L2相同或不同，各自独立地表示CN、F或Cl；
n、p和q相同或不同，各自独立地表示0或1。
2.根据权利要求1所述的负性液晶组合物，其特征在于，所述负性液晶组合物还包含：
占所述液晶组合物总重量的0-20％的通式Ⅲ的化合物
其中，
R5和R6相同或不同，各自独立地表示1-7个碳原子的烷基或烷氧基。
3.根据权利要求2所述的负性液晶组合物，其特征在于，所述通式Ⅰ的化合物占所述液晶组合物总重量的60-86％；所述通式Ⅱ的化合物占所述液晶组合物总重量的10-35％；所述通式Ⅲ的化合物占所述液晶组合物总重量的0-16％；所述抗静电剂的含量为1-1000ppm。
4.根据权利要求3所述的负性液晶组合物，其特征在于，所述通式Ⅰ的化合物选自由如下化合物组成的组中一种或多种的化合物：
其中，
R1和R2相同或不同，各自独立地表示1-5个碳原子的烷基或烷氧基、2-5个碳原子的链烯基或链烯氧基。
5.根据权利要求3所述的负性液晶组合物，其特征在于，所述Ⅱ的化合物选自由如下化合物组成的组中的一种或多种：
其中，
R3和R4相同或不同，各自独立地表示1-5个碳原子的烷基或烷氧基、1-5个碳原子的氟代烷基或氟代烷氧基或2-5个碳原子的烯基或烯氧基。
6.根据权利要求3所述的负性液晶组合物，其特征在于，所述Ⅲ的化合物选自由如下化合物组成的组中的一种或多种：
7.根据权利要求3所述的负性液晶组合物，其特征在于，所述冠醚类化合物包含式Ⅳ-1至式Ⅳ-15中的一种或多种化合物：
8.一种液晶显示器，所述液晶显示器包含如权利要求1-7中任一项所述的负性液晶组合物。
9.如权利要求8所述的液晶显示器，其中所述液晶显示器可以用于VA模式、PS-VA模式、PALC模式、FFS模式、IPS模式或ECB模式。
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