CN104773784B - 一种印染废水处理剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于印染废水理化处理的处理剂，由下述方法制备而成：将膨润土、淀粉和煤粉均匀混合，加水制浆，挤压制成1mm直径的颗粒；将颗粒至于600~800℃条件下灼烧7h；将制得的膨润土颗粒加入丙烯酰胺水溶液中，在40℃条件下高速搅拌2h；将过硫酸铵加入混合体系，升温至45℃，激发聚合反应，温度升至85~95℃并降至60℃时，将交联剂加入至混合体系中，将温度升高至70℃，反应30min；将体系移至105℃环境中，静置烘干，获得印染废水处理剂。本发明的印染废水处理剂可以高效吸附印染废水中的有机污染物和无机污染物，可有效用于纺织厂印染废水的理化处理。
Description
技术领域
本发明属于化工及环保技术领域，涉及一种污水处理剂，特别是一种用于纺织厂印染工段废水理化处理的处理剂。
背景技术
染料虽不像农药那样具有很强的急性毒害作用，但人们已经在偶氮染料、蒽醌染料、三苯甲烷染料中发现具致突变性和致癌作用的品种，染料的降解产物也多为联苯胺等一些致癌的芳香类化合物。染料作为一类结构稳定的有机化合物，具有抗酸、抗碱、抗光、抗微生物等特性，在环境中有较长的滞留期，水体中极低浓度的染料，也会影响受纳水体的正常功能,对水生微生物和鱼类也有毒害作用，使整个水生生态系统的多样性下降。因此染料对环境的负面效应不仅在于它的色度和COD，而且还在于它对人类健康和动植物生长发育的潜在危害。因而含染料废水是我国目前主要的有害工业废水之一，也是污水处理的难点，染料和印染废水处理是环境工程学研究的重要内容。
目前用于印染废水处理的方法主要有吸附脱色、氧化还原脱色、混凝脱色处理等，国内外对离子交换脱色、超滤膜脱色及生物脱色技术也进行了一定的研究。然而，传统的混凝脱色处理废水，总的成本较高，而且对一些特殊的高浓度印染废水等是无效的。氧化还原法、离子交换法、超滤膜法等过高的运行成本也影响了上述方法在实际中的应用。因此，现存方法对于印染废水的各种脱色方法从经济性、技术性和使用性考虑都有一定的不足。大多数印染工厂仍采用活性炭吸附脱色，但活性炭对染料具有选择性，价格较高，再生困难，在印染废水吸附脱色方面的应用受到限制，一般只应用于浓度较低的印染废水处理或深度处理。
膨润土主要成分为蒙脱石，是一种性能优良，经济价值较高、应用范围较广的粘土资源。膨润土作为一类重要的非金属矿物，经过多年来国内外众多学者的共同研究，越来越显示出在环保领域中应用的可行性。研究表明，膨润土，特别是改性制品有较高的离子交换性、较大的膨胀性和较好的吸附性，对水中的色度、磷、重金属离子、有机物等都具有较强吸附作用，可作为污水处理的净化剂。
根据改性剂的种类，改性膨润土可分为有机膨润土、无机膨润土、有机-无机复合膨润土。其中，有机膨润土作为难降解有机污染物的吸附剂己受到国内外学者的广泛重视和研究。
专利CN103708631A介绍了一种由海泡石粉、膨润土、淀粉黄原酸酯、交联累托石、聚合氯化铝、壳聚糖等原料混合制备的污水处理剂及其制备工艺；专利CN103787473A介绍了一种以柠檬酸、碳酸钠、碳酸镁、三氯化铁、氧化钙和聚丙烯酰胺为原料制备的高稳定性污水处理剂及制备方法。这些污水处理剂絮凝特性较低，使用后形成的固废难以实行资源化处理；另一方面，循环使用性能较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于纺织厂印染工段废水理化处理的处理剂。
一种印染废水处理剂，其特征在于由下述方法制备而成：
（1）将膨润土、淀粉和煤粉按照质量比为m膨润土:m煤粉:m淀粉=20:4~5:0.4~0.5的比例均匀混合，加水制浆，挤压制成1mm直径的颗粒；
（2）将颗粒置于600~800℃温度条件下灼烧6~8h，冷却至室温；
（3）配置质量分数为40~50%的丙烯酰胺水溶液，按照质量比为m膨润土:m丙烯酰胺=1.2~1:1的比例将步骤（2）制得的膨润土颗粒加入丙烯酰胺溶液中，在40℃条件下高速搅拌2h；
（4）将质量为丙烯酰胺质量3~5‰的引发剂加入步骤（4）混合体系，升温至45℃，激发聚合反应；
（5）步骤（4）反应自动升温至85℃~90℃，并自然冷却至60℃后，加入丙烯酰胺质量2.6~6.3‰的交联剂，并将温度再次升至70℃，反应30min；
（6）将步骤（5）所制得的混合物转移至105℃条件下烘干，获得印染废水处理剂。
进一步地，步骤（1）所述的灼烧时间为7h。步骤（1）水的加入质量与膨润土、煤粉和淀粉总质量的比例为m水:m总=0.5~0.6:1。
步骤（4）所述的引发剂为过硫酸铵。
步骤（5）所述的交联剂为N,N’-二甲基亚丙烯酰胺。
本发明先以淀粉为粘合剂、煤粉为致孔剂，与膨润土混合，经高温灼烧制备多孔膨润土颗粒，同时增加膨润土的层间空隙，利用钠基膨润土的阳离子交换特性，将丙烯酰胺单体中带有正电性的铵基集团插入钠基膨润土层间隙，将带有聚合活性的丙烯基置于环境中，作为聚合物负载至钠基膨润土的对接点，通过自由基聚合，将聚丙烯酰胺附着在多孔膨润土颗粒上，经交联改性形成的特殊结构可以有效吸附印染废水中的有机污染物和无机污染物。
本发明印染废水处理剂的制备方法进一步叙述如下：
1.按照m膨润土:m煤粉:m淀粉=20:4~5:0.4~0.5的比例将膨润土、淀粉和煤粉均匀混合，加水制浆，挤压制成1mm直径的颗粒；将颗粒至于600~800℃条件下灼烧7h，制得膨润土颗粒；
2.取步骤1获得的膨润土颗粒，按照m膨润土:m丙烯酰胺=1.2~1:1加入丙烯酰胺质量分数为40~50%的丙烯酰胺水溶液中，在40℃条件下高速搅拌2h；
3.按丙烯酰胺质量的3~5‰将过硫酸铵加入步骤2获得的反应物料，升温至45℃，激发聚合反应；
4.温度升至85~95℃并降至60℃后，按丙烯酰胺质量的2.6~6.3‰取N,N’-二甲基亚丙烯酰胺，作为交联剂加入步骤3获得物料中，将温度升高至70℃，反应30min；
5.将步骤4获得的物料转移至105℃环境中，静置烘干，获得印染废水处理剂。
根据本发明工艺生产的印染废水处理剂可以有效的用于纺织厂印染工段废水理化处理。
具体实施例
实施例1
取400kg钠基膨润土，煤粉80kg，淀粉8kg，加水244kg，搅匀，挤出制成直径为1mm颗粒，在600℃下灼烧7h。
配置1000kg丙烯酰胺质量分数为40%的丙烯酰胺水溶液。
将灼烧后的钠基膨润土加入丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后。将混合体系升温至40℃，搅拌，反应2h。
取1.20kg过硫酸铵加入反应体系中，升温至45℃，激发聚合反应，搅拌。
待反应体系自动升温至85℃-95℃并下降至60℃后，取1.04kgN,N’-二甲基亚丙烯酰胺加入体系内，升温至70℃，搅拌，反应30min。
将反应后的混合物挤出，并移至105℃环境下静置烘干12h。
实施例2
取436.80kg钠基膨润土，煤粉91.73kg，淀粉9.17kg，加水279.60kg，搅匀，挤出制成直径为1mm颗粒，在640℃下灼烧7h。
配置1000kg丙烯酰胺质量分数为42%的丙烯酰胺水溶液。
将灼烧后的钠基膨润土加入丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后。将混合体系升温至40℃，搅拌，反应2h。
取1.43kg过硫酸铵加入反应体系中，升温至45℃，激发聚合反应，搅拌。
待反应体系自动升温至85℃-95℃并下降至60℃后，取1.40kgN,N’-二甲基亚丙烯酰胺加入体系内，升温至70℃，搅拌，反应30min。
将反应后的混合物挤出，并移至105℃环境下静置烘干12h。
实施例3
取466.4kg钠基膨润土，煤粉102.62kg，淀粉10.26kg，加水312.81kg，搅匀，挤出制成直径为1mm颗粒，在680℃下灼烧7h。
配置1000kg丙烯酰胺质量分数为44%的丙烯酰胺水溶液。
将灼烧后的钠基膨润土加入丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后。将混合体系升温至40℃，搅拌，反应2h。
取1.67kg过硫酸铵加入反应体系中，升温至45℃，激发聚合反应，搅拌。
待反应体系自动升温至85℃-95℃并下降至60℃后，取1.79kgN,N’-二甲基亚丙烯酰胺加入体系内，升温至70℃，搅拌，反应30min。
将反应后的混合物挤出，并移至105℃环境下静置烘干12h。
实施例4
取496.80kg钠基膨润土，煤粉114.26kg，淀粉11.43kg，加水348.59kg，搅匀，挤出制成直径为1mm颗粒，在720℃下灼烧7h。
配置1000kg丙烯酰胺质量分数为46%的丙烯酰胺水溶液。
将灼烧后的钠基膨润土加入丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后。将混合体系升温至40℃，搅拌，反应2h。
取1.932kg过硫酸铵加入反应体系中，升温至45℃，激发聚合反应，搅拌。
待反应体系自动升温至85℃-95℃并下降至60℃后，取2.22kgN,N’-二甲基亚丙烯酰胺加入体系内，升温至70℃，搅拌，反应30min。
将反应后的混合物挤出，并移至105℃环境下静置烘干12h。
实施例5
取556.80kg钠基膨润土，煤粉133.63kg，淀粉13.36kg，加水408.20kg，搅匀，挤出制成直径为1mm颗粒，在760℃下灼烧7h。
配置1000kg丙烯酰胺质量分数为48%的丙烯酰胺水溶液。
将灼烧后的钠基膨润土加入丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后。将混合体系升温至40℃，搅拌，反应2h。
取2.21kg过硫酸铵加入反应体系中，升温至45℃，激发聚合反应，搅拌。
待反应体系自动升温至85℃-95℃并下降至60℃后，取2.67kgN,N’-二甲基亚丙烯酰胺加入体系内，升温至70℃，搅拌，反应30min。
将反应后的混合物挤出，并移至105℃环境下静置烘干12h。
实施例6
取600kg钠基膨润土，煤粉150kg，淀粉15kg，加水459kg，搅匀，挤出制成直径为1mm颗粒，在800℃下灼烧7h。
配置1000kg丙烯酰胺质量分数为50%的丙烯酰胺水溶液。
将灼烧后的钠基膨润土加入丙烯酰胺水溶液中，混合均匀后。将混合体系升温至40℃，搅拌，反应2h。
取2.5kg过硫酸铵加入反应体系中，升温至45℃，激发聚合反应，搅拌。
待反应体系自动升温至85℃-95℃并下降至60℃后，取3.15kgN,N’-二甲基亚丙烯酰胺加入体系内，升温至70℃，搅拌，反应30min。
将反应后的混合物挤出，并移至105℃环境下静置烘干12h。
本发明产品的应用于印染废水处理的效果见下表：
从实验结果可知，本发明的印染废水处理剂可以高效吸附印染废水中的有机污染物和无机污染物，可有效用于纺织厂印染废水的理化处理。
Claims (5)
1.一种印染废水处理剂，其特征在于由下述方法制备而成：
（1）将膨润土、淀粉和煤粉按照质量比为m膨润土:m煤粉:m淀粉=20:4~5:0.4~0.5的比例均匀混合，加水制浆，挤压制成1mm直径的颗粒；
（2）将颗粒置于600~800℃温度条件下灼烧6~8h，冷却至室温；
（3）配置质量分数为40~50%的丙烯酰胺水溶液，按照质量比为m膨润土:m丙烯酰胺=1.2~1:1的比例将步骤（2）制得的膨润土颗粒加入丙烯酰胺溶液中，在40℃条件下高速搅拌2h；
（4）将质量为丙烯酰胺质量3~5‰的引发剂加入步骤（4）混合体系，升温至45℃，激发聚合反应；
（5）步骤（4）反应自动升温至85℃~90℃，并自然冷却至60℃后，加入丙烯酰胺质量2.6~6.3‰的交联剂，并将温度再次升至70℃，反应30min；
（6）将步骤（5）所制得的混合物转移至105℃条件下烘干，获得印染废水处理剂。
2.如权利要求1所述的印染废水处理剂，其特征在于，步骤（2）中的灼烧时间为7h。
3.如权利要求1所述的印染废水处理剂，其特征在于，步骤（1）水的加入质量与膨润土、煤粉和淀粉总质量的比例为m水:m总=0.5~0.6:1。
4.如权利要求1所述的印染废水处理剂，其特征在于，步骤（4）所述的引发剂为过硫酸铵。
5.如权利要求1所述的印染废水处理剂，其特征在于，步骤（5）所述的交联剂为N,N’-二甲基亚丙烯酰胺。
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