CN104773729B - 用于制备石墨烯的超声剥离装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制备石墨烯的超声剥离装置，包括罐体和多根超声波振动棒，所述的多根超声波振动棒竖向固定在罐体内，且多根超声波振动棒在同一正投影面内呈环状分布。本发明能够全方位超声辐射罐体的内部区域，从而达到显著提高超声波功率密度和缩短剥离时间的目的。

Description

用于制备石墨烯的超声剥离装置

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，具体地说涉及一种用于制备石墨烯的超声剥离装置。

背景技术

自2004年被发现以来，石墨烯作为一种新型碳材料备受关注。它是一种完全由sp ² 杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有高透光性和导电性、高比表面积、高强度及柔韧性等优异的性能，可望在高性能纳电子器件、光电器件、气体传感器、复合材料、场发射材料及能量存储等领域获得广泛应用。

目前，膨胀超声剥离法为石墨烯的主要制备方法之一，该方法是以石墨插层化合物为原料，经膨胀液膨胀后进行超声剥离，从而得到石墨烯产品。但以该方法为代表的现有技术，均需要采用特定的超声剥离设备来剥离石墨烯。为此，中国专利号“201320116823.1”在2013年8月14日公开了“石墨烯制备用插层剥离设备”，其技术方案为所述设备包括超声波发生器、超声波分散罐和用于对分散罐内的石墨悬浮液进行分散的搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌电机、搅拌旋转轴和搅拌旋转叶片，搅拌旋转轴一端连接搅拌电机另一端连接搅拌旋转叶片，所述超声波分散罐的侧壁安装有复数个超声波换能器，超声波分散罐的底部呈现漏斗形，底部设置有排料口，排料口上安装有排料管，排料管上安装有打开阀，整个石墨烯制备用插层剥离设备放置在机架上，将电转换成与超声波换能器相匹配的高频交流电信号的超声波发生器通过电缆与超声波换能器相连。

但以上述专利文件为代表的现有技术，在实际使用过程中，仍然存在着如下缺陷：一、超声波换能器安装在六面体结构罐体的外壁上，各个换能器到罐体中心的距离不同，导致罐体内各区域的空化效果不均匀，不仅影响石墨烯的剥离效果，还降低了石墨烯原料的利用率和石墨烯产品的质量。二、超声波换能器安装在罐体的外壁上，由于超声波的辐射距离有限，这一结构限制了罐体的大小，导致使用该结构的超声剥离装置势必不能大规模制备石墨烯产品。三、该专利中的换能器通过粘接在罐体外壁上形成振板，当需要大规模制备石墨烯时，罐体的每一面上需要粘几十甚至上百个换能器，由于每个换能器的辐射面积小，这种方式不仅增大了设备的体积，还存在着剥离效果差、稳定性差和使用不便的缺点，难以满足工业化制备。四、由于单个换能器功率大小的限制（最大为120W），罐体内功率密度有限，这导致设备需要长时间的运行才能达到理想的剥离效果。五、换能器使用寿命相对短，且更换不便。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种用于制备石墨烯的超声剥离装置，本发明能够全方位超声辐射罐体的内部区域，从而达到显著提高超声波功率密度和缩短剥离时间的目的。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：包括罐体和多根超声波振动棒，所述的多根超声波振动棒竖向固定在罐体内，且多根超声波振动棒在同一正投影面内呈环状分布。

所述的多根超声波振动棒在同一正投影面内呈多环分布。

所述的多根超声波振动棒竖向分层设置在罐体内，且每环上超声波振动棒的数量是超声波振动棒层数的整数倍。

所述罐体内每层超声波振动棒的数量均相同，且每层的超声波振动棒均匀设置罐体内。

上层超声波振动棒的下端与下层超声波振动棒的上端错位相交。

同一环上的相邻两超声波振动棒之间的间距小于50cm。

所述罐体内的侧壁和底部均设置有压缩空气喷嘴。

所述罐体为圆筒形，其上部设置有进料口和溢流口，中部设置有人孔，底部设置为斜底，且在斜底的低端设置有出料口。

所述罐体上固定设置有盖板，所述的超声波振动棒通过钢管固定在盖板上。

所述罐体内设置有温度传感器。

采用本发明的优点在于：

一、本发明中，由于超声波振动棒能够向棒外径向360 度方向辐射超声波，因此将多根超声波振动棒在同一正投影面内成环状布置，就能够在罐体内形成全方位的超声波辐射，既提高了超声波的功率密度，又有利于缩短物料的剥离时间和降低功耗。另外，本发明中超声波振动棒的数量远远少于现有技术中换能器的数量，还具有成本低廉和安装维护方便的优点。与中国专利号为“201320116823.1”为代表的现有技术相比，同时取50L浓度为2g/L的蠕虫状石墨悬浮液进行剥离，本发明约需2小时就能够达到理想的剥离效果，而现有技术需要10小时以上。

二、本发明中，罐体内的多根超声波振动棒在同一正投影面内呈多环分布，该结构进一步提高了全方位波辐射罐体内部的效果和进一步提高了超声波的功率密度，同时，还有利于提高单批次剥离物料的量。

三、本发明中，多根超声波振动棒竖向分层设置在罐体内，且每环上超声波振动棒的数量是超声波振动棒层数的整数倍，该结构使得超声波振动棒在罐体内的超声辐射效果和稳定性更好，提高了物料的剥离效果和最终所得产品的质量。与中国专利号为“201320116823.1”为代表的现有技术相比，超声波振动棒分层设置的结构不仅进一步增大了单批次剥离物料的量，还减小了整个剥离装置的体积和占地面积，具有安装方便和实用性强的优点。

四、本发明中，每层超声波振动棒均匀设置罐体内的结构，使得罐体内上部、中部和下部的超声辐射效果相同，即在规模化处理物料时，能在短时间内充分地将物料完全剥离，有利于提高石墨烯产品的质量。

五、本发明中，上层超声波振动棒的下端与下层超声波振动棒的上端错位相交，能够避免在罐体内出现无超声辐射的空白区域。

六、本发明中，同一环上的相邻两超声波振动棒之间的间距小于50cm，这样的设置方式既有利于提高超声波的功率密度，又保证物料的剥离效果更好。

七、本发明中，通过罐体侧壁和底部的喷嘴喷射压缩空气，能够对罐体内的物料起翻滚作用，既提高了超声波对物料的剥离效果，又减少了剥离时间。

八、本发明中，罐体设置为圆筒形结构，具有超声波振动棒对罐体内壁各处辐射效果相同的优点；在罐体上部设置进料口和溢流口，具有便于进料和自动溢流的优点；在罐体中部设置有人孔，具有便于观察的优点；罐体的底部设置为斜底，具有快速出料的优点。

九、本发明中，超声波振动棒通过钢管固定在盖板上，该结构不仅提高了超声波振动棒在罐体内的稳固效果，还使得整个超声剥离装置的安装更加简单，有利于产业化制造超声剥离装置。

十、本发明中，通过设置在罐体内的温度传感器便于实时观测物料剥离时的温度，保证剥离效果更好。

十一、本发明中，由圆筒形罐体和分层设置在罐体内的超声波振动棒组成的超声波剥离装置，能够单批次剥离重达1吨的物料，有利于石墨烯产品的规模化制备。

附图说明

图1为实施例1的主视结构示意图；

图2为实施例1的俯视结构示意图；

图3为实施例1中超声波振动棒的结构示意图；

图4为实施例2的主视结构示意图；

图5为实施例2的俯视结构示意图；

图6为实施例2中罐体的结构示意图；

图7为实施例3的主视结构示意图；

图中标记为：1、罐体，2、超声波振动棒，3、喷嘴，4、进料口，5、溢流口，6、人孔，7、斜底，8、盖板，9、钢管，10、出料口。

具体实施方式

实施例1

一种用于制备石墨烯的超声剥离装置，包括罐体1和多根超声波振动棒2，所述的多根超声波振动棒2竖向固定在罐体1内，多根超声波振动棒2在同一正投影面内呈环状分布。

本实施例中，罐体1内的多根超声波振动棒2在同一正投影面内呈多环分布，且每个环上的超声波振动棒2均匀分布。进一步的，所有的超声波振动棒2在罐体1内的高度相同，这样的结构相当于所有的超声波振动棒2呈多环状均匀设置在内径大而高度低的罐体1内，即以增大罐体1占地面积来达到规模化剥离物料的目的。

本实施例中，同一环上的相邻两超声波振动棒2之间的间距为50cm，使超声波振动棒2保持较佳的辐射效果。

本实施例中，在罐体1内的下部设置有温度传感器，温度传感器采用数字式显示，方便人们实时查看物料剥离物料时的温度，保证最佳的剥离效果。

本实施例中，所述超声波振动棒2为现有技术中哑铃棒管式超声波辐射器。

本实施例中，超声波振动棒2的控制电源采用半桥后级加续流技术，具有频率自动追踪功能，功率信号更稳定。

实施例2

一种用于制备石墨烯的超声剥离装置，包括罐体1和多根超声波振动棒2，所述罐体1为圆筒形，其上部设置有进料口4和溢流口5，中部设置有人孔6，底部设置为斜底7，且在斜底7的低端设置有出料口10；所述的多根超声波振动棒2竖向固定在罐体1内，且多根超声波振动棒2在同一正投影面内呈多环分布。

本实施例中，同一环上的相邻两超声波振动棒2之间的间距为40cm，使超声波振动棒2保持较佳的辐射效果。

本实施例中，多根超声波振动棒2竖向分层设置在罐体1内，每层超声波振动棒2的数量均相同，每层的超声波振动棒2均匀设置罐体1内，且每环上超声波振动棒2的数量是超声波振动棒2层数的整数倍。这样的设置方式不仅能使超声波振动棒2均匀辐射罐体1内部，还能够降低罐体1的内径，即以增加罐体1的高度和减小罐体1的内径来达到规模化剥离物料的目的，有利于减小整个剥离装置的占地面积。

进一步的，优选罐体1内超声波振动棒2的层数为4层，当然，根据石墨烯的制备规模不同，罐体1内超声波振动棒2的深度和层数还可根据实际情况设置。

本实施例中，由于超声波振动棒2是径向360度无死角辐射，因此为了防止罐体1内出现无超声辐射的空白区域，需要将上层超声波振动棒2的下端与下层超声波振动棒2的上端错位相交。

本实施例中，由于物料从罐体1上方进入罐体1内，导致罐体1内液面处的物料密度大于罐体1底部处的物料密度，为了保证物料的充分剥离，优选在罐体1内最上层处增加多个超声波振动棒2，这些增加的超声波振动棒2同样成环状均匀排布在罐体1内。

本实施例中，为了方便罐体1固定，在罐体1四周设置有挂耳。

为了能清楚地说明罐体1内超声波振动棒2的设置方式，下面以超声波振动棒2的层数为4层，在同一正投影面内的环数为2环为例，如图5所示，内环上的超声波振动棒2数量为4根，外环上的超声波振动棒2数量为24根，内环和外环上超声波振动棒2的数量为超声波振动棒2层数的整数倍。其中，内环上的4根超声波振动棒2对应分布在罐体1内的4层，外环上的24根超声波振动棒2同样以每6根对应一层的方式分布在罐体1内，且在同一正投影面内，环上的超声波振动棒2按层数依次排列，即内环上的4根超声波振动棒2依次按第1层、第2层、第3层和第4层的顺序排列，外环上的24根超声波振动棒2依次按1层、第2层、第3层和第4层顺序持续排列。这样就能够保证罐体1内各区域的超声辐射效果更加均匀。

进一步的，由于罐体1内液面处的物料密度大于罐体1底部处的物料密度，为了保证物料的充分剥离，优选在罐体1内第1层的外环与内环之间增加至少4根超声波振动棒2，保证物料能够被充分剥离。

实施例3

一种用于制备石墨烯的超声剥离装置，包括罐体1和多根超声波振动棒2，所述的多根超声波振动棒2竖向固定在罐体1内，且多根超声波振动棒2在同一正投影面内呈多环分布。

本实施例中，同一环上的相邻两超声波振动棒2之间的间距为35cm，使超声波振动棒2保持较佳的辐射效果。

本实施例中，罐体1内的侧壁和底部均设置有压缩空气喷嘴3，喷嘴3均匀设置在罐体1内，剥离物料时，喷嘴3喷射压缩空气使物料在罐体1内翻滚，以便于提高剥离效率。

进一步的，罐体1内壁上焊接固定有与压缩空气连接的气管，喷嘴3固定在气管上。当然，气管的设置方式有很多种，根据实际情况，还可以在罐体1的壁内开设气管。

实施例4

一种用于制备石墨烯的超声剥离装置，包括罐体1和多根超声波振动棒2，所述的多根超声波振动棒2竖向固定在罐体1内，且多根超声波振动棒2在同一正投影面内呈多环分布。

本实施例中，罐体1上固定设置有盖板8，超声波振动棒2通过钢管9焊接固定在盖板8上，连接超声波振动棒2的线缆从钢管9内走线。

本发明的实施原理为：首先将待剥离物料加入罐体1内，然后开启超声振动棒电源开始超声处理，同时通过喷嘴3喷射压缩空气鼓泡搅动物料，大概3小时后，关闭设备电源，打开出料口10出料，完成物料的剥离。

Claims (8)

1.一种用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：包括罐体（1）和多根超声波振动棒（2），所述的多根超声波振动棒（2）竖向固定在罐体（1）内，且多根超声波振动棒（2）在同一正投影面内呈环状分布；

所述罐体（1）上固定设置有盖板（8），所述的超声波振动棒（2）通过钢管（9）固定在盖板（8）上；

所述罐体（1）内设置有温度传感器。

2.如权利要求1所述的用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：所述的多根超声波振动棒（2）在同一正投影面内呈多环分布。

3.如权利要求2所述的用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：所述的多根超声波振动棒（2）竖向分层设置在罐体（1）内，且每环上超声波振动棒（2）的数量是超声波振动棒（2）层数的整数倍。

4.如权利要求3所述的用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：所述罐体（1）内每层超声波振动棒（2）的数量均相同，且每层的超声波振动棒（2）均匀设置罐体（1）内。

5.如权利要求3或4所述的用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：上层超声波振动棒（2）的下端与下层超声波振动棒（2）的上端错位相交。

6.如权利要求1—4中任意一项所述的用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：同一环上的相邻两超声波振动棒（2）之间的间距小于50cm。

7.如权利要求1—4中任意一项所述的用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：所述罐体（1）内的侧壁和底部均设置有压缩空气喷嘴（3）。

8.如权利要求1所述的用于制备石墨烯的超声剥离装置，其特征在于：所述罐体（1）为圆筒形，其上部设置有进料口（4）和溢流口（5），中部设置有人孔（6），底部设置为斜底（7），且在斜底（7）的低端设置有出料口（10）。