CN108863364B - 石墨化阴极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨化阴极的制备方法。其包括：步骤一、将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理1‑2小时，得物料A；步骤二、将物料A置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料A四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料A通电10‑15小时，物料A通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2200‑3000℃，得到物料B；步骤三、将物料B冷却出炉后破碎再压制成型，然后置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理20‑30分钟后置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料D四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料D通电15‑18小时，物料D通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2500‑2800℃，然后冷却低于700℃后出炉得到石墨化阴极。

Description

石墨化阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨阴极生产的技术领域，更具体地说，本发明涉及一种石墨化阴极的制备方法。
背景技术
电耗是铝电解生产厂家最大的生产成本。影响电耗的最大因素与电解槽结构和配置，以及阳极和阴极的质量、结构和配置有直接关系。阳极和阴极的内在质量对电解槽的工作电阻率的影响是其重要因素之一，石墨化阴极是铝电解槽阴极使用的导电材料，代表着电解铝行业的发展方向。随着电解铝工业的技术进步和发展，电解槽向300千瓦以上大容量方向发展，对阴极材料的要求更高。对于生产品质更好的石墨化阴极，其采用的高标准原料是关键，而如何低成本地获得高标准原料成为目前的研究难题。针对该难题，本发明人经过深入研究发现，把焙烧阳极不合格产品经过预处理，再石墨化装炉送电处理，得到电阻率低，内部横裂少，耐压强度高，灰分低等优良的石墨阳极，变废为宝，减少石墨化生产过程中的废弃排放，降低原料生产成本，实现企业增效。并且用该石墨阳极作为石墨质阴极的骨料，能够快速生产高品质的石墨阴极。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明提供一种石墨化阴极的制备方法，其包括步骤如下：
步骤一、将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理1-2小时，得物料A；
步骤二、将物料A置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料A四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料A通电10-15小时，物料A通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2200-3000℃，得到物料B；
步骤三、将物料B冷却，出炉得到石墨阳极；
步骤四、将石墨阳极破碎后压制成型，得到物料C；
步骤五、将物料C置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理20-30分钟，得物料D；
步骤六、将物料D置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料D四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料D通电15-18小时，物料D通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2500-2800℃，得到物料E；
步骤七、将物料E冷却低于700℃后出炉得到石墨化阴极。
优选的是，所述步骤二中隔绝空气的条件为将石墨化炉内抽真空。
优选的是，所述填充料为煅后焦颗粒。
优选的是，所述石墨化前净化处理装置包括：
上开口方形容器，其下部的侧壁上设置有出入口，并对应设置有能密封关闭出入口的开关门，容器的底部设置有进排水阀门；
除尘器，其的进气口设置在方形容器的顶部与方形容器连通，出气口设置在方形容器的底部与方形容器连通；
多个弹性卷板，其在方形容器的上部左右两侧壁上错落交替设置，所述弹性卷板为向上弯曲的弧形板，弧形板的弦长大于方形容器左边到右边距离的二分之一且小于方形容器左边到右边距离的三分之二，所述弧形板对应的角大于100°小于180°；
多个震动器，其固定在所述弹性卷板的下方；
上开口的网箱，其紧密能上下活动地活动嵌设在所述方形容器的下部；
伸缩杆，其设置在所述方形容器的底部，并与所述网箱的底部连接以推动所述网箱在所述方形容器内上下移动。
优选的是，在所述方形容器的下部装有浸没所述网箱的石脑油。
优选的是，所述方形容器的上开口为漏斗入口。
优选的是，所述多个弹性卷板为四个弹性卷板，错落交替设置具体为在方形容器的上部左右两侧壁各设置两个，并且从上到下，先在左侧设置第一个弹性卷板，然后在右侧比第一个低10-20cm设置第二个弹性卷板，再在左侧设置第三个弹性卷板比第二个低10-20cm，然后再在右侧设置第四个弹性卷板比第三个低10-20cm，所述多个震动器为四个震动器，在每个弹性卷板的下方固定一个震动器，所述震动器位于弹性卷板的中部到与方形容器壁固定点之间，并位于方形容器的前壁和后壁中间。
优选的是，所述弹性卷板的上表面设置有圆形凸起，所述网箱的侧壁网孔为三角形网孔，网箱的底部厚度为0.5-2cm，底部的网孔为由下往上的锥形孔。锥形孔使得网箱上下运动过程中，对预焙阳极的不合格产品产生更大的冲击力，三角形网孔有效防止网箱变形，减少上下运动障碍，提高运行效率。
优选的是，所述伸缩杆为伸缩式磁力杆，所述网箱的底部由软磁性材料制成，使得伸缩式磁力杆在通电状态下既能通过磁力将网箱固定，又能起到推动网箱在方形容器内上下移动。还可以使得预焙阳极的不合格产品在磁场环境中不停地切割活化原子，有利于石墨化过程中对乱层结构向石墨晶体结构的有序转化。
优选的是，所述步骤一中将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理的具体操作为：将预焙阳极的不合格产品从方形容器的上开口上加入石墨化前净化处理装置中，经过多个弹性卷板对预焙阳极的不合格产品不断地摩擦和碰撞后进入网箱内，由网箱带动预焙阳极的不合格产品在石脑油中不停地浸泡冲击1-2小时，然后给伸缩杆停电并排出过滤石脑油，然后从方形容器的侧壁出入口将物料A取出；所述步骤五中将物料C置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理的具体操作为：不启动震动器，启动除尘器后，将物料C从方形容器的上开口上加入石墨化前净化处理装置中，物料C在多个弹性卷板上来回滚动后进入网箱内，由网箱带动物料C在石脑油中不停地浸泡冲击20-30分钟，然后给伸缩杆停电并排出过滤石脑油，然后从方形容器的侧壁出入口将物料D取出。
本发明至少包括以下有益效果：本发明通过将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理，可以有效去除预焙阳极的不合格产品表面烧损的粉刺，以及内部横裂的残渣凸起和杂质，有利于石墨化提高真密度和耐压强度。然后将预处理过的物料A进行串接通电升温，使得内部横裂密集融合，降低灰分和电阻率，提高耐压强度。然后再将高品质的石墨阳极粉碎作为石墨阴极骨料，压制成型作为石墨化生块后置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理，可以有利于石墨化生块内部的无缝连接，进一步减少内部横裂以及降低电阻率，减少灰分含量，获得高品质的石墨化阴极，能够有效强化电流，提高电流效率，达到增产节能的目的，并使电解槽运行稳定，槽型越大运行稳定效果越明显，提高电流效率越明显，使用石墨化阴极的铝电解槽单位产能提高10-15％以上，吨铝节电600千瓦以上，节能降耗减排效果明显。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的石墨化前净化处理装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种石墨化阴极的制备方法，其包括步骤如下：
步骤一、将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理1小时，得物料A；
步骤二、将物料A置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料A四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料A通电10小时，物料A通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2200℃，得到物料B；
步骤三、将物料B冷却，出炉得到石墨阳极；
步骤四、将石墨阳极破碎后压制成型，得到物料C；
步骤五、将物料C置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理20分钟，得物料D；
步骤六、将物料D置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料D四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料D通电15小时，物料D通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2500℃，得到物料E；
步骤七、将物料E冷却到650℃后出炉得到石墨化阴极。
实施例2
一种石墨化阴极的制备方法，其包括步骤如下：
步骤一、将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理2小时，得物料A；
步骤二、将物料A置于石墨化炉中串接，并用煅后焦颗粒将串接的物料A四周包裹，然后石墨化炉内抽真空后对物料A通电15小时，物料A通电产热，使炉内温度由常温逐步升至3000℃，得到物料B；
步骤三、将物料B冷却，出炉得到石墨阳极；
步骤四、将石墨阳极破碎后压制成型，得到物料C；
步骤五、将物料C置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理30分钟，得物料D；
步骤六、将物料D置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料D四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料D通电18小时，物料D通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2800℃，得到物料E；
步骤七、将物料E冷却到600℃后出炉得到石墨化阴极。
实施例3
一种石墨化阴极的制备方法，其包括步骤如下：
步骤一、将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理1.5小时，得物料A；
步骤二、将物料A置于石墨化炉中串接，并用煅后焦颗粒将串接的物料A四周包裹，然后石墨化炉内抽真空后对物料A通电10小时，物料A通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2500℃，得到物料B；
步骤三、将物料B冷却，出炉得到石墨阳极；
步骤四、将石墨阳极破碎后压制成型，得到物料C；
步骤五、将物料C置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理25分钟，得物料D；
步骤六、将物料D置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料D四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料D通电17小时，物料D通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2600℃，得到物料E；
步骤七、将物料E冷却到690℃后出炉得到石墨化阴极。
实施例4
一种石墨化阴极的制备方法，其包括步骤如下：
步骤一、将预焙阳极的不合格产品从方形容器的上开口上加入石墨化前净化处理装置中，经过多个弹性卷板对预焙阳极的不合格产品不断地摩擦和碰撞后进入网箱内，由网箱带动预焙阳极的不合格产品在石脑油中不停地浸泡冲击2小时，然后给伸缩杆停电并排出过滤石脑油，然后从方形容器的侧壁出入口将物料A取出；
步骤二、将物料A置于石墨化炉中串接，并用煅后焦颗粒将串接的物料A四周包裹，然后石墨化炉内抽真空后对物料A通电15小时，物料A通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2800℃，得到物料B；
步骤三、将物料B冷却，出炉得到石墨阳极；
步骤四、将石墨阳极破碎后压制成型，得到物料C；
步骤五、不启动震动器，启动除尘器后，将物料C从方形容器的上开口上加入石墨化前净化处理装置中，物料C在多个弹性卷板上来回滚动后进入网箱内，由网箱带动物料C在石脑油中不停地浸泡冲击20分钟，然后给伸缩杆停电并排出过滤石脑油，然后从方形容器的侧壁出入口将物料D取出；
步骤六、将物料D置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料D四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料D通电15小时，物料D通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2500℃，得到物料E；
步骤七、将物料E冷却到600℃后出炉得到石墨化阴极。
其中，图1示出了石墨化前净化处理装置的具体实现形式，其包括：
上开口方形容器，其下部的侧壁上设置有出入口，并对应设置有能密封关闭出入口的开关门，容器的底部设置有进排水阀门8；
除尘器11，其的进气口10设置在方形容器的顶部与方形容器连通，出气口9设置在方形容器的底部与方形容器连通，出气口9通过出气管道12与除尘器11连通；
多个弹性卷板4，其在方形容器的上部左右两侧壁错落交替设置，所述弹性卷板4为向上弯曲的弧形板，弧形板的弦长大于方形容器左边到右边距离的二分之一且小于方形容器左边到右边距离的三分之二，所述弧形板对应的角大于100°小于180°；
多个震动器2，其固定在所述弹性卷板4的下方；
上开口的网箱5，其紧密能上下活动地活动嵌设在所述方形容器的下部；
伸缩杆7，其设置在所述方形容器的底部，并与所述网箱5的底部连接以推动所述网箱5在所述方形容器内上下移动。
进一步，在所述方形容器的下部装有浸没所述网箱5的石脑油。
进一步，所述方形容器的上开口为漏斗入口1。
进一步，所述多个弹性卷板4为四个弹性卷板4，错落交替设置具体为在方形容器的上部左右两侧壁各设置两个，并且从上到下，先在左侧设置第一个弹性卷板4，然后在右侧比第一个低10-20cm设置第二个弹性卷板4，再在左侧设置第三个弹性卷板4比第二个低10-20cm，然后再在右侧设置第四个弹性卷板4比第三个低10-20cm，所述多个震动器2为四个震动器，在每个弹性卷板4的下方固定一个震动器2，所述震动器位于弹性卷板4的中部到与方形容器壁固定点之间，并位于方形容器的前壁和后壁中间。
进一步，所述弹性卷板4的上表面设置有圆形凸起3，所述网箱5的侧壁网孔为三角形网孔，网箱5的底部厚度为0.5-2cm，底部的网孔为由下往上的锥形孔6。锥形孔6使得网箱在上下运动过程中，对预焙阳极的不合格产品产生更大的冲击力，且有效防止网箱变形，减少上下运动障碍，提高运行效率。
进一步，所述伸缩杆7为伸缩式磁力杆，所述网箱5的底部由软磁性材料制成，使得伸缩式磁力杆在通电状态下既能通过磁力将网箱5固定，又能起到推动网箱在方形容器内上下移动。还可以使得预焙阳极的不合格产品在磁场环境中不停地切割磁感线活化原子，有利于石墨化过程中对乱层结构向石墨晶体结构的有序转化。
实施例5
一种石墨化阴极的制备方法，其包括步骤如下：
步骤一、采用本发明的石墨化前净化处理装置，将预焙阳极的不合格产品从方形容器的上开口加入石墨化前净化处理装置中，使预焙阳极的不合格产品在第一个弹性卷板上来回滚动，并结合震动器的震动，增加预焙阳极的不合格产品在第一个弹性卷板上滚动和跳动频率，在第一个弹性卷板的预焙阳极的不合格产品积累到一定的重量后，不停的有预焙阳极的不合格产品滚落到第二弹性卷板上，进行第二次滚动和跳动，直到从第四个弹性卷板滚落到浸泡有石脑油的网箱内，然后启动伸缩式磁力杆运动，使伸缩式磁力杆通电产生磁场将软磁性材料制成的网箱底部磁力固定，伸缩式磁力杆上下伸缩运动使得装有预焙阳极的不合格产品的网箱在石脑油中不停地上下运动，实现石脑油对预焙阳极的不合格产品的不停冲刷1小时，然后给伸缩式磁力杆停电并排出过滤石脑油，然后从方形容器的侧壁出入口将物料A取出；
步骤二、将物料A置于石墨化炉中串接，并用煅后焦颗粒将串接的物料A四周包裹，然后石墨化炉内抽真空后对物料A通电10小时，物料A通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2200℃，得到物料B；
步骤三、将物料B冷却，出炉得到石墨阳极；
步骤四、将石墨阳极破碎后压制成型，得到物料C；
步骤五、不启动震动器，启动除尘器后，将物料C从方形容器的上开口上加入石墨化前净化处理装置中，物料C在多个弹性卷板上来回滚动后进入网箱内，由网箱带动物料C在石脑油中不停地浸泡冲击25分钟，然后给伸缩杆停电并排出过滤石脑油，然后从方形容器的侧壁出入口将物料D取出；
步骤六、将物料D置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料D四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料D通电16小时，物料D通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2500℃，得到物料E；
步骤七、将物料E冷却到680℃后出炉得到石墨化阴极。
对比例1：对相同品质相同量的预焙阳极的不合格产品进行制备石墨阳极，但不进行预处理，其他步骤跟实施例1相同，对实施例1和对比例1制备出来的石墨化阴极的内部横裂占比、真密度、室温电阻率、耐压强度、灰分含量的平均值对比如表1。
对比例2：对相同品质相同量的预焙阳极的不合格产品进行制备石墨阳极，但不用煅后焦颗粒将串接的物料A四周包裹，也不对石墨化炉内抽真空，其他步骤跟实施例2相同，对实施例2和对比例2制备出来的石墨化阴极的内部横裂占比、真密度、室温电阻率、耐压强度、灰分含量的平均值对比如表2。
对比例3：对相同品质相同量的预焙阳极的不合格产品进行制备石墨阳极，但不使用本发明的石墨化前净化处理装置进行预处理，其他步骤跟实施例5相同，对实施例5和对比例3制备出来的石墨化阴极的内部横裂占比、真密度、室温电阻率、耐压强度、灰分含量的平均值对比如表3。
对比例4：对相同品质相同量的预焙阳极的不合格产品进行制备石墨阳极，但不使用本发明的石墨化前净化处理装置进行预处理，也不使用本发明的石墨化前净化处理装置对压制成型的石墨化生块进行除尘处理，其他步骤跟实施例5相同。实施例5和对比例4制备出来的石墨化阴极的内部横裂占比、真密度、室温电阻率、耐压强度、灰分含量的平均值对比如表4。
表1：
Figure BDA0001712040030000091
表2：
Figure BDA0001712040030000101
表3：
Figure BDA0001712040030000102
表4：
Figure BDA0001712040030000103
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。

Claims (9)

1.一种石墨化阴极的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一、将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理1-2小时，得物料A；
步骤二、将物料A置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料A四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料A通电10-15小时，物料A通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2200-3000℃，得到物料B；
步骤三、将物料B冷却，出炉得到石墨阳极；
步骤四、将石墨阳极破碎后压制成型，得到物料C；
步骤五、将物料C置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理20-30分钟，得物料D；
步骤六、将物料D置于石墨化炉中串接，并用填充料将串接的物料D四周包裹，然后在隔绝空气的条件下对物料D通电15-18小时，物料D通电产热，使炉内温度由常温逐步升至2500-2800℃，得到物料E；
步骤七、将物料E冷却低于700℃后出炉得到石墨化阴极；
其中，所述石墨化前净化处理装置包括：
上开口方形容器，其下部的侧壁上设置有出入口，并对应设置有能密封关闭出入口的开关门，容器的底部设置有进排水阀门；
除尘器，其的进气口设置在方形容器的顶部与方形容器连通，出气口设置在方形容器的底部与方形容器连通；
多个弹性卷板，其在方形容器的上部左右两侧壁错落交替设置，所述弹性卷板为向上弯曲的弧形板，弧形板的弦长大于方形容器左边到右边距离的二分之一且小于方形容器左边到右边距离的三分之二，所述弧形板对应的角大于100°小于180°；
多个震动器，其固定在所述弹性卷板的下方；
上开口的网箱，其紧密能上下活动地活动嵌设在所述方形容器的下部；
伸缩杆，其设置在所述方形容器的底部，并与所述网箱的底部连接以推动所述网箱在所述方形容器内上下移动。
2.如权利要求1所述的石墨化阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中隔绝空气的条件为将石墨化炉内抽真空。
3.如权利要求2所述的石墨化阴极的制备方法，其特征在于，所述填充料为煅后焦颗粒。
4.如权利要求3所述的石墨化阴极的制备方法，其特征在于，在所述方形容器的下部装有浸没所述网箱的石脑油。
5.如权利要求4所述的石墨化阴极的制备方法，其特征在于，所述方形容器的上开口为漏斗入口。
6.如权利要求5所述的石墨化阴极的制备方法，其特征在于，所述多个弹性卷板为四个弹性卷板，错落交替设置具体为在方形容器的上部左右两侧壁各设置两个，并且从上到下，先在左侧设置第一个弹性卷板，然后在右侧比第一个低10-20cm设置第二个弹性卷板，再在左侧设置第三个弹性卷板比第二个低10-20cm，然后再在右侧设置第四个弹性卷板比第三个低10-20cm，所述多个震动器为四个震动器，在每个弹性卷板的下方固定一个震动器，所述震动器位于弹性卷板的中部到与方形容器壁固定点之间，并位于方形容器的前壁和后壁中间。
7.如权利要求4-6任一项所述的石墨化阴极的制备方法，其特征在于，所述弹性卷板的上表面设置有圆形凸起，所述网箱的侧壁网孔为三角形网孔，网箱的底部厚度为0.5-2cm，底部的网孔为由下往上的锥形孔。
8.如权利要求7所述的石墨化阴极的制备方法，其特征在于，所述伸缩杆为伸缩式磁力杆，所述网箱的底部由软磁性材料制成，使得伸缩式磁力杆在通电状态下既能通过磁力将网箱固定，又能起到推动网箱在方形容器内上下移动。
9.如权利要求8所述的石墨化阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中将预焙阳极的不合格产品置于石墨化前净化处理装置中进行预处理的具体操作为：将预焙阳极的不合格产品从方形容器的上开口上加入石墨化前净化处理装置中，经过多个弹性卷板对预焙阳极的不合格产品不断地摩擦和碰撞后进入网箱内，由网箱带动预焙阳极的不合格产品在石脑油中不停地浸泡冲击1-2小时，然后给伸缩杆停电并排出过滤石脑油，然后从方形容器的侧壁出入口将物料A取出；所述步骤五中将物料C置于石墨化前净化处理装置中进行除尘处理的具体操作为：不启动震动器，启动除尘器后，将物料C从方形容器的上开口上加入石墨化前净化处理装置中，物料C在多个弹性卷板上来回滚动后进入网箱内，由网箱带动物料C在石脑油中不停地浸泡冲击20-30分钟，然后给伸缩杆停电并排出过滤石脑油，然后从方形容器的侧壁出入口将物料D取出。
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