CN104773728A - 制备石墨烯用膨胀反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备石墨烯用膨胀反应装置，包括罐体和搅拌装置，所述罐体上设置有夹套，所述夹套下部设置有热水或蒸汽进口，上部设置有热水或蒸汽出口，所述搅拌装置包括电机和搅拌轴，所述电机固定在罐体上部，所述搅拌轴通过电机设置在罐体的中部。本发明能够使石墨插层化合物在反应过程中与膨胀液充分接触，从而达到加快膨胀反应速度、提高反应充分性和降低膨胀反应时间的目的。

Description

制备石墨烯用膨胀反应装置

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，具体地说涉及一种制备石墨烯用膨胀反应装置，主要用于对石墨插层化合物进行膨胀处理。

背景技术

自2004年被发现以来，石墨烯作为一种新型碳材料备受关注。它是一种完全由sp ² 杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有高透光性和导电性、高比表面积、高强度及柔韧性等优异的性能，可望在高性能纳电子器件、光电器件、气体传感器、复合材料、场发射材料及能量存储等领域获得广泛应用。

目前，大量石墨烯的制备主要是基于Hummer方法将石墨进行氧化处理，得到氧化石墨后，再对其进行剥离得到氧化石墨烯，最后经过还原处理得到石墨烯。由于氧化过程通常会严重破坏石墨烯片层的结构，虽然经过还原处理，但所得石墨烯材料的各项性能指标仍与高质量的石墨烯存在较大的差距。此外，石墨的氧化过程通常需要大量强酸性氧化剂如浓硫酸、浓硝酸、重铬酸以及高锰酸钾、硝酸钠等；而还原过程中又需要高温处理或使用肼、二甲基肼等有毒性化学物质，不仅能耗大、效率低、成本高而且污染环境。因此，迫切需要开发一种可大量、低成本且环境友好的制备高质量石墨烯的新方法。

为了解决上述技术问题，现有技术中提出了以石墨插层化合物为原料的液相胀剥离法制备石墨烯，如中国专利号“201110282370.5”在2012年5月2日公开了“一种制备高质量石墨烯的方法”，其技术方案为以卤素或金属卤化物为插层剂的石墨插层化合物为原料，在草酸或过氧化氢溶液中进行膨胀和在溶剂中超声剥离，从而得到高质量石墨烯。采用该方法能够大量低成本地制备高质量的石墨烯，且无环境污染。但在实际制备过程中，由于该方法为新的石墨烯制备方法，且石墨插层化合物的膨胀反应是静态反应过程（集聚反应热量，加速反应的进行），但现有技术中并没有相关的膨胀反应装置，因此迫切需要一种专门用于石墨插层化合物膨胀反应的装置。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种制备石墨烯用膨胀反应装置，本发明能够使石墨插层化合物在反应过程中与膨胀液充分接触，从而达到加快膨胀反应速度、提高反应充分性和降低膨胀反应时间的目的。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备石墨烯用膨胀反应装置，其特征在于：包括罐体和搅拌装置，所述罐体上设置有夹套，所述夹套下部设置有热水或蒸汽进口，上部设置有热水或蒸汽出口，所述搅拌装置包括电机和搅拌轴，所述电机固定在罐体上部，所述搅拌轴通过电机设置在罐体的中部。

所述夹套由罐体和固定包裹在罐体外表面上的外壳组合而成。

所述夹套底部设置有排泄口，排泄口位于热水或蒸汽进口的下方。

所述罐体上部设置有锥形顶，所述锥形顶上设置有固相物料加料口、液相物料加料口、进水口和排风口，所述罐体的下部设置有放料口，该放料口上连接有上展示放料阀。

所述排风口的数量为二个，且两个排风口内均装配有轴流风机。

所述罐体的外壁上设置有四个对称的固定件。

所述罐体的底部为半球形结构。

本发明的实施原理为：首先通过液相物料加料口和进水口按比例向罐体内加入原料，并在罐体内配置好定量的膨胀液，然后通过固相物料加料口向罐体内加入石墨插层化合物粉末，石墨插层化合物与膨胀液接触后浮于液面上，开始发生膨胀反应，该反应为静态过程（集聚反应热量，加速反应的进行），接触到膨胀液的石墨插层化合物先参与反应，但随着反应的进行，物料层越来越厚，上层物料靠虹吸作用已无法接触到膨胀液，此时需启动电机控制搅拌轴对罐体内的固液相物料进行混合，约搅拌几分钟后，停止搅拌，继续反应，直到石墨插层化合物完全反应。反应过程中会多次短时间产生大量蒸汽，可通过轴流风机及时将蒸汽排出。反应时需在夹套中通入热水或蒸汽循环，保证膨胀液的温度在合适范围，反应过程中定时开启搅拌，让固液相物料充分接触，反应结束后，打开上展示放料阀，将固液相物料全部排出后，清洗罐体内壁。

采用本发明的优点在于：

一、本发明针对石墨插层化合物与膨胀液的反应为静态反应过程这一特征，特定在罐体上设置了搅拌装置和夹套。其中，夹套能使罐体内的膨胀液保持一定的温度，为膨胀反应的持续性和充分性提供了有力保障；通过在夹套中通入热水或蒸汽来保持膨胀液的温度，具有无污染、可循环利用、成本低和保温效果好的优点。搅拌装置的间隔搅拌能使石墨插层化合物与膨胀液在膨胀过程中充分接触，从而使得石墨插层化合物的膨胀反应更加充分，有利于缩短膨胀反应的时间。虽然现有技术也有各种各样结构的搅拌桶，但那些搅拌桶均是持续性搅拌，因此，将搅拌装置与带夹套罐体组合所形成的膨胀装置具有创新性和意料不到的效果。

二、本发明中，夹套由罐体和固定包裹在罐体外表面上的外壳组合而成，该结构不仅使得夹套的密封更好，还使得夹套中热水或蒸汽的热量传递效果更好。

三、本发明中，通过设置在夹套底部的排泄口有利于快速清除夹套中的余水及杂质，使用更方便。

四、本发明中，罐体上部设置有锥形顶，锥形顶使罐体空间更大，与设置在其上的排风口配合，能够防止产生的蒸汽四处逸散，更有利于排气。另外，在加料时，通过独立的固相物料加料口、液相物料加料口和进水口加料，能够避免各固液相物料在进入罐体前混合，有利于精确控制固液相物料的加入量。

五、本发明中，由于膨胀反应高潮时会产生大量的气体，因此通过两台轴流风机能够进一步加快气体的排出速度。

六、本发明中，通过设置在罐体外壁上的四个对称的固定件，有利于罐体的快速固定。

七、本发明中，罐体的底部设置为半球形结构，该结构既有利于增大石墨插层化合物与膨胀液的接触面积，又有利于膨胀反应完成后物料的快速排出。

附图说明

图1为本发明的主视结构示意图；

图2为本发明中罐体的主视结构示意图；

图3为本发明中罐体的俯视结构示意图；

图中标记为：1、罐体，2、夹套，3、进口，4、出口，5、电机，6、搅拌轴，7、外壳，8、排泄口，9、锥形顶，10、固相物料加料口，11、液相物料加料口，12、进水口，13、排风口，14、放料口，15、固定件。

具体实施方式

实施例1

一种制备石墨烯用膨胀反应装置，包括罐体1和搅拌装置，所述罐体1上设置有夹套2，所述夹套2由罐体1和固定包裹在罐体1外表面上的外壳7组合而成，夹套2下部设置有热水或蒸汽进口3，夹套2上部设置有热水或蒸汽出口4，夹套2底部设置有排泄口8，且排泄口8位于热水或蒸汽进口3的下方；所述搅拌装置包括电机5和搅拌轴6，所述电机5固定在罐体1上部，所述搅拌轴6通过电机5设置在罐体1的中部。

本实施例中，所述外壳7为一整体板材压制而成，焊接固定在罐体1的外表面上。

本实施例中，罐体1主要材质采用S31603、Q235B，其中内壁接触物料部分采用S31603。

本实施例中，所述夹套2也可直接在罐体1壁上开设内腔形成。

工作时，首先按比例在罐体1内配置好膨胀液，然后向罐体1内加入石墨插层化合物粉末，石墨插层化合物与膨胀液接触后浮于液面上，开始发生膨胀反应，该反应为静态过程（集聚反应热量，加速反应的进行），接触到膨胀液的石墨插层化合物先参与反应，但随着反应的进行，物料层越来越厚，上层物料靠虹吸作用已无法接触到膨胀液，此时启动电机5控制搅拌轴6对罐体1内的固液相物料进行混合，让固液相物料充分接触，约搅拌几分钟后，停止搅拌，继续反应，直到石墨插层化合物完全反应。反应过程中会多次短时间产生大量蒸汽，可从罐体1上部将蒸汽排出。反应时需在夹套2中通入热水或蒸汽循环，保证膨胀液的温度在合适范围，反应结束后，将固液相物料从罐体1内排出，最后清洗罐体1内壁。

实施例2

一种制备石墨烯用膨胀反应装置，包括罐体1和搅拌装置，所述罐体1上设置有夹套2，所述夹套2下部设置有热水或蒸汽进口3，上部设置有热水或蒸汽出口4，所述搅拌装置包括电机5和搅拌轴6，所述电机5固定在罐体1上部，所述搅拌轴6通过电机5设置在罐体1的中部。

本实施例中，所述罐体1上部设置有锥形顶9，所述锥形顶9上设置有固相物料加料口10、液相物料加料口11、进水口12和排风口13，所述罐体1的下部设置有放料口14，所述放料口14上连接有上展示放料阀。进一步的，所述排风口13的数量为二个，且两个排风口13内均装配有轴流风机。

工作时，首先通过液相物料加料口11和进水口12按比例向罐体1内加入原料，并在罐体1内配置好定量的膨胀液，然后通过固相物料加料口向罐体1内加入石墨插层化合物粉末，石墨插层化合物与膨胀液接触后浮于液面上，开始发生膨胀反应，该反应为静态过程（集聚反应热量，加速反应的进行），接触到膨胀液的石墨插层化合物先参与反应，但随着反应的进行，物料层越来越厚，上层物料靠虹吸作用已无法接触到膨胀液，此时需启动电机5控制搅拌轴6对罐体1内的固液相物料进行混合，让固液相物料充分接触，约搅拌几分钟后，停止搅拌，继续反应，直到石墨插层化合物完全反应。反应过程中会多次短时间产生大量蒸汽，可通过轴流风机及时将蒸汽排出。反应时需在夹套2中通入热水或蒸汽循环，保证膨胀液的温度在合适范围，反应结束后，打开上展示放料阀，将固液相物料全部排出后，清洗罐体1内壁。

实施例3

一种制备石墨烯用膨胀反应装置，包括罐体1和搅拌装置，所述罐体1的外壁上设置有夹套2和四个对称的固定件15，所述夹套2下部设置有热水或蒸汽进口3，上部设置有热水或蒸汽出口4，所述搅拌装置包括电机5和搅拌轴6，所述电机5固定在罐体1上部，所述搅拌轴6通过电机5设置在罐体1的中部。

本实施例中，所述固定件15为挂耳，可通过四个挂耳固定罐体1。

实施例4

一种制备石墨烯用膨胀反应装置，包括罐体1和搅拌装置，所述罐体1的底部为半球形结构，所述罐体1上设置有夹套2，所述夹套2下部设置有热水或蒸汽进口3，上部设置有热水或蒸汽出口4，所述搅拌装置包括电机5和搅拌轴6，所述电机5固定在罐体1上部，所述搅拌轴6通过电机5设置在罐体1的中部。

Claims (7)

1.一种制备石墨烯用膨胀反应装置，其特征在于：包括罐体（1）和搅拌装置，所述罐体（1）上设置有夹套（2），所述夹套（2）下部设置有热水或蒸汽进口（3），上部设置有热水或蒸汽出口（4），所述搅拌装置包括电机（5）和搅拌轴（6），所述电机（5）固定在罐体（1）上部，所述搅拌轴（6）通过电机（5）设置在罐体（1）的中部。

2.如权利要求1所述的制备石墨烯用膨胀反应装置，其特征在于：所述夹套（2）由罐体（1）和固定包裹在罐体（1）外表面上的外壳（7）组合而成。

3.如权利要求1或2所述的制备石墨烯用膨胀反应装置，其特征在于：所述夹套（2）底部设置有排泄口（8），排泄口（8）位于热水或蒸汽进口（3）的下方。

4.如权利要求1或2所述的制备石墨烯用膨胀反应装置，其特征在于：所述罐体（1）上部设置有锥形顶（9），所述锥形顶（9）上设置有固相物料加料口（10）、液相物料加料口（11）、进水口（12）和排风口（13），所述罐体（1）的下部设置有放料口（14），该放料口（14）上连接有上展示放料阀。

5.如权利要求4所述的制备石墨烯用膨胀反应装置，其特征在于：所述排风口（13）的数量为二个，且两个排风口（13）内均装配有轴流风机。

6.如权利要求1所述的制备石墨烯用膨胀反应装置，其特征在于：所述罐体（1）的外壁上设置有四个对称的固定件（15）。

7.如权利要求1所述的制备石墨烯用膨胀反应装置，其特征在于：所述罐体（1）的底部为半球形结构。