CN104772471A - 一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法 - Google Patents

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刘发现
梁节英
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Abstract

一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法采用微波加热法，硝酸银和柠檬酸三钠作为反应物制备纳米银胶，选择常见水果作为研究对象，考察了纳米银胶的保鲜性能。根据贮藏期间各项新鲜度指标的检测，说明本方法所制备的纳米银胶对水果具有一定的保鲜作用。该发明方法简单，材料易得，保鲜性能优异，便于推广。

Description

一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法。
背景技术
近几年来，微波技术作为一种新的加热方法，在材料科学领域的应用得到了迅速地发展。随着纳米材料制备方法和微波技术的快速发展，利用微波技术结合化学还原法制备贵金属纳米粒子成为一种更方便、快捷的制备方法。微波技术也使有机反应的应用范围更为广泛，特别是在无溶剂条件下的反应。无溶剂反应与微波辐射技术的结合使其能够在一定时间内有更多的还原反应发生，提高了转换效率，这种方法具有生态友好、绿色化学等优点。
纳米银胶在食品中的应用主要以纳米银抗菌保鲜膜的研制为主，保鲜膜能控制储藏环境的气体和温度，延缓果蔬的储存期内的衰老。利用纳米技术，可以使常规保鲜膜具备气调、保湿和缓释放霉等多种功效。另外，也可将这类载银材料添加到纸张、纤维、木材和塑料中，这些材料就可以具有杀菌消毒的作用，增加其应用范围。目前为止，纳米载银材料是第一个实现大规模市场应用的贵金属纳米材料。而将纳米银胶直接加入到食品中并不多见。
发明内容
本发明提供一种简单、快捷的纳米银胶的制备方法，用于常见食品的保鲜中，其保鲜性能良好。
一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，其具体步骤包括如下：
硝酸银溶液中加入柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器中加热。
硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是(3：1)～1，优选1:1。硝酸银溶液的浓度范围0.0005～0.01mol/L，优选0.001-0.002mol/L。
微波反应的频率是500～900W。反应时间是5～20分钟。
制备的纳米银胶粗产品，离心，倒出离心管中的上层清液，重复离心操作如3次，纯化纳米银胶。
纯化纳米银胶的离心时间是5～15分钟。
本发明所述的具有保鲜性能的纳米银胶最大吸收波长为423nm，银纳米颗粒分布均匀，分散性较好，大多为球形或类球形的，粒径大约是40～60nm。
本发明选择常见水果作为研究对象，考察了纳米银胶的保鲜性能。根据贮藏期间各项新鲜度指标的检测，说明本方法所制备的纳米银胶对水果具有一定的保鲜作用。该发明方法简单，材料易得，保鲜性能优异，便于推广。
附图说明
图1本发明制备的纳米银胶的紫外-可见分光光谱。
图2本发明制备的纳米银胶的透射电镜图。
图3水果中加入不同量的纳米银胶后失重率、好果率、总酸度及还原糖的变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.02mol/L硝酸银溶液装并摇匀，再取加入10mL，0.01mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器，微波功率600W，加热反应10分钟，制得纳米银胶粗产品。
取出10mL纳米银胶粗产品，放在离心管中，采用10000转离心机分离8min后，倒出离心管中的上层清液，滴入少量的去离子水，由于有一部分银胶体粒子被吸附在离心管壁，放入超声清洗机中，超声振荡10min，取出放入离心分离机中再次分离，重复以上的操作3次，得到纯化的纳米银胶。
水果洗净后，晾干。用纳米银胶涂抹膜处理，晾干后，置于容器内，密封保存。
每隔2-3天测量一次水果保鲜参数，通过失重率、好果率、还原糖及总酸度在储存期内的变化，考察纳米银胶的保鲜性能。
实施例2
一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.01mol/L硝酸银溶液装并摇匀，再取加入10mL，0.01mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器，微波功率550W,加热反应15分钟，制得纳米银胶粗产品。
取出10mL纳米银胶粗产品，放在离心管中，采用10000转离心机分离10min后，倒出离心管中的上层清液，滴入少量的去离子水，由于有一部分银胶体粒子被吸附在离心管壁，放入超声清洗机中，超声振荡10min，取出放入离心分离机中再次分离，重复以上的操作3次，得到纯化的纳米银胶。
水果洗净后，晾干。用纳米银胶涂抹膜处理，晾干后，置于容器内，密封保存。每隔2-3天测量一次水果保鲜参数，通过失重率、好果率、还原糖及总酸度在储存期内的变化，考察纳米银胶的保鲜性能。
利用本发明中涉及的微波辅助制备方法，硝酸银与柠檬三钠反应摩尔浓度比为1：1，反应时间为15min，通过紫外-可见分光光谱图中(见图1)，可以看出其最大吸收波长为423nm。为了确定银纳米颗粒的形貌，使用了透射电镜。图2为纳米银胶透射电镜图。从透射电镜图可以清楚地看出所得的银纳米颗粒分布均匀，分散性较好，大多为球形或类球形的，粒径大约是40～60nm。
取水果如葡萄粒样品若干份，分别采用纳米银胶涂膜，如用相同体积的无菌水和浓度分别为0.1μM、0.3μM及0.5μM的纳米银胶涂膜，然后用保鲜膜密封，每间隔2-3天测样一次。
水果的失重率在周期测定中随着贮藏天数的增加逐渐在增大，而经纳米银胶涂膜过的葡萄失重率要低于未经涂膜(空白)的葡萄，随着纳米银胶浓度的增大，失重率减少的越小，并且涂膜过浓度为0.5μM的纳米银胶的葡萄的失重率要低于其它几个样品，但是浓度为0.3μM的纳米银胶涂过的葡萄，在18天的时候失重率与涂抹过0.5μM的纳米银胶的失重率值基本一致，综合而言，认为加入浓度为0.3μM的纳米银胶是较好的选择。说明，在贮藏过程中，葡萄在逐渐失水，影响其新鲜度及口感，而纳米银胶具有减少失重率的作用，有效维持葡萄中的水分，保持新鲜度。
图3B为涂膜过不同浓度的纳米银胶对葡萄好果率的变化曲线图，从图中可以看到样品的好果率在周期测定中随着贮藏天数的增加逐渐在减小，空白的样品的好果率2天后就有明显降低，并且一直是好果率最低的，而18天后涂膜过浓度为0.3μM银胶的葡萄好果率最高。说明，葡萄在贮藏期间逐渐腐烂变质，而纳米银胶可以减缓其腐烂速度。
由图3C可以看出，葡萄的总酸含量在周期测定中随着贮藏天数的增加在逐渐减小，而涂膜过银胶的葡萄的总酸度有降低减缓的现象，这说明纳米银胶可以延缓酸度的降低，维持水果中各物质的稳定性，而浓度为0.3μM和0.5μM的银胶减缓酸度降低的作用更为明显。
图3D就是涂膜银胶后还原糖的变化图，葡萄的还原糖含量在周期测定中随着贮藏天数的增加逐渐在减小，而经纳米银胶涂膜过的葡萄还原糖含量要高于未经涂抹(空白)的葡萄，这正说明了纳米银胶可以降低还原糖减少的速度，保持水果新鲜度，加入浓度为0.3μM和0.5μM的银胶效果较好。
对比例1
一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.2mol/L硝酸银溶液装并摇匀，再取加入10mL，0.2mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器中加热反应15分钟，制得纳米银胶粗产品。
纳米银胶的粗产品取出后，反应器壁上形成银镜，此浓度不能得到银胶产品。

Claims (10)

1.一种具有保鲜性能的纳米银胶的制备方法，其特征在于，步骤包括如下：硝酸银溶液中加入柠檬酸钠溶液并摇匀，放入微波反应器中加热。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是(3：1)～1。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是1：1。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，微波反应的频率是500～900W；反应时间是5～20分钟。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，还包括纯化过程：离心，倒出离心管中的上层清液，重复离心操作，纯化纳米银胶。
6.按照权利要求5的方法，其特征在于，纯化纳米银胶的离心时间是5～15分钟。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液的浓度范围0.00005～0.001mol/L。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液的浓度范围0.001～0.002mol/L。
9.按照权利要求1-8的任一方法得到的纳米银胶，其特征在于，为球形或类球形的，粒径是40～60nm。
10.按照权利要求1-8的任一方法得到的纳米银胶用于水果保鲜。
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Title
曹雪玲等: "辅助微波法制备纳米银胶及对几种常见食品的抗菌性能", 《食品科技》 *

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