CN104741621A - 一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法采用沸水浴加热法，硝酸银和柠檬酸三钠作为反应物制备纳米银胶，选择常见水果作为抗菌研究对象，此发明所制备的纳米银胶对水果具有一定的抗菌作用。该发明方法简单，材料易得，抗菌性能优异，便于推广。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法。
背景技术
纳米无机抗菌材料是一种新型抗菌材料，与有机抗菌剂相比，具有广谱、耐久、安全的特点。随着人们对环境质量要求的提高，无机抗菌材料具有广阔的市场前景。其中，银系抗菌材料因其毒性低、抗菌活性高、抗菌谱广，已成为目前应用最广泛的无机抗菌材料。纳米银胶就是将粒径做到纳米级的金属银单质，这样进一步加强了其抗菌能力。
纳米银的抗菌作用已为人们所熟知，载银材料的粒子直径大约为90nm，银含量为3.4％，在1223K高温下，对革兰氏阳性和革兰氏阴性类细菌有明显抑制作用。另外，将这类载银材料添加到纸张、纤维、木材和塑料中，将使这些材料具有杀菌消毒的作用，其应用范围十分广泛。目前为止，纳米载银材料是第一个实现大规模市场应用的贵金属纳米材料。
发明内容
本发明提供一种简单、快捷的纳米银胶的制备方法，用于常见食品的抗菌中，其抗菌性能良好。
一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法，其具体步骤如下：
硝酸银溶液置于沸水浴中加热3～5分钟，后加入柠檬酸钠溶液继续加热反应。
硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是1～3：1，优选1:1。硝酸银溶液的浓度范围0.00005～0.01mol/L，优选0.0001-0.002mol/L。
水浴温度为100℃。
反应时间为20～60分钟。
制备的纳米银胶粗产品，离心，倒出离心管中的上层清液，重复离心操作3次，纯化纳米银胶。
纯化纳米银胶是的离心时间是5～15分钟。
本发明所述的具有抗菌性能的纳米银胶最大吸收波长范围为435～460nm，银纳米颗粒分布均匀，分散性较好，大多为球形或类球形的，粒径大约是40～60nm。本发明选择常见水果作为抗菌研究对象，此发明所制备的纳米银胶对水果具有一定的抗菌作用。该发明方法简单，材料易得，抗菌性能优异，便于推广。
附图说明
图1本发明制备的纳米银胶的紫外-可见分光光谱。
图2本发明制备的纳米银胶的透射电镜图。
图3水果中加入不同反应时间的纳米银胶后电子显微镜图。
取抗菌样品若干份，分别加入相同体积的无菌水、反应20、40、60分钟制备的纳米银胶，然后用保鲜膜密封，通过电子显微镜观察其抗菌效果。
图3a是未加入银胶的空白的食物样品的电子显微镜图，与其他三个电子显微镜的图对比可知，空白样品的细菌个数较多。
图3b是加入反应20分钟的银胶的食物样品的电子显微镜图，比较可知，反应20分钟的纳米银胶具有最好的抗菌效果。
图3c是加入反应40分钟的银胶的食物样品的电子显微镜图，与空白样品相比抗菌，反应40分钟的纳米银胶具有抗菌效果，但是抗菌效果仅次于反应20分钟的银胶样品。
图3d是加入反应60分钟的银胶的食物样品的电子显微镜图，与空白样品相比抗菌，反应60分钟的纳米银胶具有抗菌效果，但是抗菌效果次于反应20和40分钟的银胶样品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.02mol/L硝酸银溶液装并摇匀，置于沸水浴中加热3min，再加入10mL，0.02mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，继续加热反应20分钟，制得纳米银胶粗产品。
取出10mL纳米银胶粗产品，放在离心管中，采用10000转离心机分离15min后，倒出离心管中的上层清液，滴入少量的去离子水，由于有一部分银胶体粒子被吸附在离心管壁，放入超声清洗机中，超声振荡10min，取出放入离心分离机中再次分离，重复以上的操作3次，得到纯化的纳米银胶。
水果洗净后，晾干。用纳米银胶涂抹膜处理，晾干后，置于容器内，密封保存。
每日观察水果的变化，直至水果表面有变质腐烂的现象。取一定量变质的水果样品，将样品薄薄的涂在载玻片上，滴上结晶紫染色，一两分钟后用无菌水冲去多余的结晶紫，再滴两滴香柏油放在显微镜下，进行观察。
实施例2
一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.02mol/L硝酸银溶液装并摇匀，置于沸水浴中加热3min，再加入10mL，0.01mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，继续加热反应30分钟，制得纳米银胶粗产品。
取出10mL纳米银胶粗产品，放在离心管中，采用10000转离心机分离10min后，倒出离心管中的上层清液，滴入少量的去离子水，由于有一部分银胶体粒子被吸附在离心管壁，放入超声清洗机中，超声振荡10min，取出放入离心分离机中再次分离，重复以上的操作3次，得到纯化的纳米银胶。
水果洗净后，晾干。用纳米银胶涂抹膜处理，晾干后，置于容器内，密封保存。
每日观察水果的变化，直至水果表面有变质腐烂的现象。取一定量变质的水果样品，将样品薄薄的涂在载玻片上，滴上结晶紫染色，一两分钟后用无菌水冲去多余的结晶紫，再滴两滴香柏油放在显微镜下，进行观察。
利用本发明中涉及的微波辅助制备方法，硝酸银与柠檬三钠反应摩尔比为1：1，反应时间为20～60min，通过紫外-可见分光光谱图中(见图1)，可以看出其反应20min的纳米银胶最大吸收波长为435nm。随着反应时间的增长，纳米银胶的最大吸收波长发生了红移，反应60min时的最大吸收波长是460nm。
图2为纳米银胶透射电镜图。从透射电镜图可以清楚地看出所得的银纳米颗粒分布均匀，分散性较好，大多为球形或类球形的，粒径大约是40～60nm。
对比例1
一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法，具体操作步骤如下：
量取80mL蒸馏水，加入10mL，0.2mol/L硝酸银溶液装并摇匀，置于沸水浴中加热3min，再加入10mL，0.2mol/L柠檬酸钠溶液并摇匀，继续加热反应30分钟，制得纳米银胶粗产品。
纳米银胶的粗产品取出后，反应器壁上形成银镜，此浓度不能得到银胶产品。
Claims (10)
1.一种具有抗菌性能的纳米银胶的制备方法，其特征在于，其具体步骤包括如下：
硝酸银溶液置于沸水浴中加热3～5分钟，后加入柠檬酸钠溶液继续加热反应。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是3：1～1。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的摩尔比是1:1。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液的浓度范围0.00005～0.01mol/L。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，硝酸银溶液的浓度优选浓度为0.0001-0.002mol/L。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，反应时间为20～60分钟。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，还包括：将制备的纳米银胶粗产品，离心，倒出离心管中的上层清液，重复离心操作，纯化纳米银胶。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于，纯化纳米银胶是的离心时间是5～15分钟。
9.按照权利要求1‐8的任一方法制备得到的纳米银胶，其特征在于，为球形或类球形的，粒径是40～60nm。
10.按照权利要求1‐8的任一方法制备得到的纳米银胶用于水果的抗菌。
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