CN104762499A - 一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,包括以下步骤:一、分别称取钨粉、钴粉和镍粉;二、将钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合,得到混合粉末;三、将混合粉末压制成形,得到压坯;四、将压坯进行烧结,得到烧结坯,然后将烧结坯进行真空退火,得到细晶粒高硬度钨钴镍合金。本发明制备的钨钴镍合金晶粒尺寸不大于20μm,HRC硬度不小于35,晶粒细小,致密化程度高。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域,具体涉及一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法。
背景技术
钨基合金具有密度高、强度和硬度高、导电导热性能好、热膨胀系数低、吸收射线能力强以及耐高压、耐电蚀性能优良等特点,有利于对其进行机加工、焊接、锻压及热处理,在国防军工、航空航天、电子信息、能源、冶金、机械加工和核工业等领域中有着不可替代的作用,在国民经济中占有重要的地位,已成为材料科学界最为活跃的研究领域之一。
近年来,随着科技的发展,对钨基合金材料强度、韧性、硬度等性能提出了更高的要求,为此国内外的许多研究者采用形变强化、晶粒细化、固溶强化等方法来进一步提高钨基合金强度、韧性、硬度。一般来说,钨基合金的HRC硬度在24~32之间,目前市场上需要高硬度异型件或板材的钨基合金产品,要求合金HRC硬度≥35,现在只能依靠锻造形变处理来达到此硬度,但生产过程复杂、设备投资大,导致其生产成本高,利润很低,缺乏市场竞争力;同时还有部分产品受尺寸极小或形状复杂的限制,不宜采用形变强化来提高硬度,目前还无法生产投入市场。
为了达到提高钨基合金硬度的目的,也有通过加入某些元素提高合金硬度的报道:宴建武等在钨基合金中添加0.5%碳粉,合金HRC硬度能达到41,但烧结过程中合金晶粒异常长大,且容易出现组织不均匀、孔洞等组织缺陷;唐新文等人通过添加少量的钴提高了W-Ni-Fe钨基合金的硬度,但HRC硬度也仅达到26;美国专利5462576研究表明Co对W-Ni-Co合金硬度有一定的影响,该专利中Ni:Co>1.0,但该方法制备的合金HRC硬度≤32,上述方法均不能满足产品的高硬度、无组织缺陷的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法。该方法通过选择钨作为合金基体,选用钴和镍作为粘结剂,并通过控制钴镍比,能够制备出晶粒尺寸不大于20μm,HRC硬度不小于35的细晶高硬度钨基合金,满足高硬度钨基合金异型件或板材的要求。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取钨粉、钴粉和镍粉;
步骤二、将步骤一中称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合,得到混合粉末;所述混合粉末中钨粉的质量百分含量为85%~98%,余量为钴粉和镍粉,所述钴粉和镍粉的质量比为(0.75~15)∶1;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末压制成形,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯在温度为1460℃~1640℃的条件下烧结30min~60min,得到烧结坯,然后将所述烧结坯在温度为1100℃~1250℃的条件下真空退火2h~5h,得到晶粒尺寸不大于20μm,HRC硬度不小于35的细晶粒高硬度钨钴镍合金。
上述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm。
上述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤二中所述混合的时间为4h~8h。
上述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤二中所述混合粉末中钨粉的质量百分含量为93%,余量为钴粉和镍粉,所述钴粉和镍粉的质量比为1∶1。
上述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤三中所述烧结的设备为钼丝推杆炉。
上述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤三中所述压制的压强为140MPa~200MPa,保压时间为30s~60s。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明选择钨作为合金基体,选用钴和镍作为粘结剂,通过控制钴镍比,在烧结过程中使钴与钨结合形成脆性金属间化合物Co7W6,同时使钨钴镍合金的钨晶粒得到细化,最终制备出晶粒尺寸不大于20μm,HRC硬度不小于35的细晶高硬度钨基合金,满足高硬度钨基合金异型件或板材的要求。
2、本发明制备的钨钴镍合金的钨含量在于85%~98%之间,粘结剂为钴与镍,通过控制钴镍比、烧结及退火工艺,使合金在达到接近致密化的前提下,合金的钨晶粒尽量细小。
3、与现有技术相比,本发明不需要添加其它微量元素,未进行形变强化处理,仅需控制粘结剂中的钴镍比,就能制备HRC硬度不小于35的钨基合金。
4、本发明制备的钨钴镍合金晶粒细小,明显小于一般钨基合金晶粒20μm~40μm,致密化程度高。
5、本发明工艺简单、操作方便、成本低。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为传统钨基合金(93%W-4.9%Ni-2.1%Fe)的典型显微组织形貌照片。
图2为本发明实施例1制备的钨钴镍合金(90%W-5%Co-5%Ni)的显微组织形貌照片。
图3为本发明实施例2制备的钨钴镍合金(93%W-3.5%Co-3.5%Ni)的显微组织形貌照片。
图4为本发明实施例3制备的钨钴镍合金(93%W-3%Co-4%Ni)的显微组织形貌照片。
图5为本发明实施例4制备的钨钴镍合金(93%W-4%Co-3%Ni)的显微组织形貌照片。
图6为本发明实施例5制备的钨钴镍合金(93%W-5.6%Co-1.4%Ni)的显微组织形貌照片。
图7为本发明实施例6制备的钨钴镍合金(85%W-12.5%Co-2.5%Ni)的显微组织形貌照片。
图8为本发明实施例7制备的钨钴镍合金(98%W-1.875%Co-0.125%Ni)的显微组织形貌照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、按质量比W∶Co∶Ni=90∶5∶5分别称取钨粉、钴粉和镍粉;所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm;
步骤二、将步骤一中所称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合6h,得到混合粉末;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末在压强为150MPa的条件下保压50s进行压制,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯放入钼丝推杆炉中,在温度为1500℃的条件下烧结40min,得到烧结坯,然后将烧结坯在温度为1100℃的条件下真空退火3h,得到细晶粒高硬度钨钴镍合金(90%W-5%Co-5%Ni)。
本实施例制备的钨钴镍合金的金相组织如图2所示。由图可知本实施例制备的钨钴镍合金的晶粒尺寸为15.33μm~18.12μm,合金HRC硬度为39。通过将本实施例钨钴镍合金的金相组织与传统钨基合金93%W-4.9%Ni-2.1%Fe的金相组织(如图1所示)对比可知,本实施例制备的钨钴镍合金晶粒细小,明显小于传统钨基合金晶粒20μm~40μm,致密化程度高。
实施例2
本实施例细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、按质量比W∶Co∶Ni=93∶3.5∶3.5分别称取钨粉、钴粉和镍粉;所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm;
步骤二、将步骤一中所称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合6h,得到混合粉末;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末在压强为150MPa的条件下保压50s进行压制,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯放入钼丝推杆炉中,在温度为1540℃的条件下烧结40min,得到烧结坯,然后将烧结坯在温度为1150℃的条件下真空退火3h,得到细晶粒高硬度钨钴镍合金(93%W-3.5%Co-3.5%Ni)。
本实施例制备的钨钴镍合金的金相组织如图3所示。由图可知本实施例制备的钨钴镍合金的晶粒尺寸为15.33μm~18.12μm,合金HRC硬度为39.5。通过将本实施例钨钴镍合金的金相组织与传统钨基合金93%W-4.9%Ni-2.1%Fe的金相组织(如图1所示)对比可知,本实施例制备的钨钴镍合金晶粒细小,明显小于传统钨基合金晶粒20μm~40μm,致密化程度高。
实施例3
本实施例细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、按质量比W∶Co∶Ni=93∶3∶4分别称取钨粉、钴粉和镍粉;所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm;
步骤二、将步骤一中所称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合4h,得到混合粉末;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末在压强为140MPa的条件下保压60s进行压制,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯放入钼丝推杆炉中,在温度为1480℃的条件下烧结30min,得到烧结坯,然后将烧结坯在温度为1100℃的条件下真空退火5h,得到细晶粒高硬度钨钴镍合金(93%W-3%Co-4%Ni)。
本实施例制备的钨钴镍合金的金相组织如图4所示。由图可知本实施例制备的钨钴镍合金的晶粒尺寸为18.12μm,合金HRC硬度为39.5。通过将本实施例钨钴镍合金的金相组织与传统钨基合金93%W-4.9%Ni-2.1%Fe的金相组织(如图1所示)对比可知,本实施例制备的钨钴镍合金晶粒细小,明显小于传统钨基合金晶粒20μm~40μm,致密化程度高。
实施例4
本实施例细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、按质量比W∶Co∶Ni=93∶4∶3分别称取钨粉、钴粉和镍粉;所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm;
步骤二、将步骤一中所称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合6h,得到混合粉末;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末在压强为180MPa的条件下保压30s进行压制,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯放入钼丝推杆炉中,在温度为1570℃的条件下烧结30min,得到烧结坯,然后将烧结坯在温度为1100℃的条件下真空退火5h,得到细晶粒高硬度钨钴镍合金(93%W-4%Co-3%Ni)。
本实施例制备的钨钴镍合金的金相组织如图5所示。由图可知本实施例制备的钨钴镍合金的晶粒尺寸小于15.55μm,合金HRC硬度为40。通过将本实施例钨钴镍合金的金相组织与传统钨基合金93%W-4.9%Ni-2.1%Fe的金相组织(如图1所示)对比可知,本实施例制备的钨钴镍合金晶粒细小,明显小于传统钨基合金晶粒20μm~40μm,致密化程度高。
实施例5
本实施例细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、按质量比W∶Co∶Ni=93∶5.6∶1.4分别称取钨粉、钴粉和镍粉;所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm;
步骤二、将步骤一中所称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合4h,得到混合粉末;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末在压强为200MPa的条件下保压30s进行压制,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯放入钼丝推杆炉中,在温度为1590℃的条件下烧结30min,得到烧结坯,然后将烧结坯在温度为1150℃的条件下真空退火2h,得到细晶粒高硬度钨钴镍合金(93%W-5.6%Co-1.4%Ni)。
本实施例制备的钨钴镍合金的金相组织如图6所示。由图可知本实施例制备的钨钴镍合金的晶粒尺寸小于15.55μm,合金HRC硬度为41。通过将本实施例钨钴镍合金的金相组织与传统钨基合金93%W-4.9%Ni-2.1%Fe的金相组织(如图1所示)对比可知,本实施例制备的钨钴镍合金晶粒细小,明显小于传统钨基合金晶粒20μm~40μm,致密化程度高。
实施例6
本实施例细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、按质量比W∶Co∶Ni=85∶12.5∶2.5分别称取钨粉、钴粉和镍粉;所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm;
步骤二、将步骤一中所称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合8h,得到混合粉末;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末在压强为140MPa的条件下保压60s进行压制,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯放入钼丝推杆炉中,在温度为1460℃的条件下烧结30min,得到烧结坯,然后将烧结坯在温度为1100℃的条件下真空退火5h,得到细晶粒高硬度钨钴镍合金(85%W-12.5%Co-2.5%Ni)。
本实施例制备的钨钴镍合金的金相组织如图7所示。由图可知本实施例制备的钨钴镍合金的晶粒尺寸小于15.55μm,合金HRC硬度为38。通过将本实施例钨钴镍合金的金相组织与传统钨基合金93%W-4.9%Ni-2.1%Fe的金相组织(如图1所示)对比可知,本实施例制备的钨钴镍合金晶粒细小,明显小于传统钨基合金晶粒20μm~40μm,致密化程度高。
实施例7
本实施例细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法包括以下步骤:
步骤一、按质量比W∶Co∶Ni=98∶1.875∶0.125分别称取钨粉、钴粉和镍粉;所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm;
步骤二、将步骤一中所称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合8h,得到混合粉末;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末在压强为200MPa的条件下保压60s进行压制,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯放入钼丝推杆炉中,在温度为1640℃的条件下烧结60min,得到烧结坯,然后将烧结坯在温度为1250℃的条件下真空退火5h,得到细晶粒高硬度钨钴镍合金(98%W-1.875%Co-0.125%Ni)。
本实施例制备的钨钴镍合金的金相组织如图8所示。由图8可知本实施例制备的钨钴镍合金的晶粒尺寸小于10μm,合金HRC硬度为43。通过将本实施例钨钴镍合金的金相组织与传统钨基合金93%W-4.9%Ni-2.1%Fe的金相组织(如图1所示)对比可知,本实施例制备的钨钴镍合金晶粒细小,明显小于传统钨基合金晶粒20μm~40μm,致密化程度高。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、分别称取钨粉、钴粉和镍粉;
步骤二、将步骤一中称取的钨粉、钴粉和镍粉加入到混料机中混合,得到混合粉末;所述混合粉末中钨粉的质量百分含量为85%~98%,余量为钴粉和镍粉,所述钴粉和镍粉的质量比为(0.75~15)∶1;
步骤三、采用冷等静压机将步骤二中所述混合粉末压制成形,得到压坯;
步骤四、将步骤三中所述压坯在温度为1460℃~1640℃的条件下烧结30min~60min,得到烧结坯,然后将所述烧结坯在温度为1100℃~1250℃的条件下真空退火2h~5h,得到晶粒尺寸不大于20μm,HRC硬度不小于35的细晶粒高硬度钨钴镍合金。
2.根据权利要求1所述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钨粉的费氏粒度为2.5μm~3.5μm,所述钴粉的费氏粒度为1μm~2μm,所述镍粉的费氏粒度为2.6μm~3.6μm。
3.根据权利要求1所述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤二中所述混合的时间为4h~8h。
4.根据权利要求1所述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤二中所述混合粉末中钨粉的质量百分含量为93%,余量为钴粉和镍粉,所述钴粉和镍粉的质量比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤三中所述烧结的设备为钼丝推杆炉。
6.根据权利要求1所述的一种细晶粒高硬度钨钴镍合金的制备方法,其特征在于,步骤三中所述压制的压强为140MPa~200MPa,保压时间为30s~60s。
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