CN104749299B - 一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池 - Google Patents

一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池 Download PDF

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耿旭辉
刘洪鹏
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Abstract

本发明专利提供了一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池，由入口引管、入口接头、石英管、出口接头和出口引管组成。入口接头和出口接头为圆柱形，其下端均设有同轴凹槽，凹槽内设有同轴通孔；入口接头和出口接头的上端均设有同轴倒圆锥台形凹槽，于倒圆锥台形凹槽的下端面设有圆柱形凹槽，圆柱形凹槽内径与倒圆锥台形凹槽的下端面的直径相同，且大于下凹槽内通孔的直径。入口接头和出口接头的上端外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶，并分别插入大内径石英管的两端。在入口接头和出口接头的内部形成三级内径逐渐增大的液体通道，解决了增大池体积带来的峰展宽问题，获得了高灵敏度和高分离度。

Description

一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池
技术领域
本发明专利涉及液相色谱检测器技术领域，更具体地说，涉及一种用于荧光检测的流通池。
背景技术
液相色谱（LC）作为一种高效能的分离技术，广泛地用于混合物质的分离分析。检测器是液相色谱系统的关键部件之一。荧光检测器（FLD）是一种高灵敏度检测器，液相色谱与荧光检测器相结合，广泛地用于复杂混合样品中痕量生物和环境物质的检测。流通池是荧光检测器的核心部件之一，其主要作用是传输流动相并提供荧光检测区域。激发光照射到流通池内的流动相上，当有荧光物质流过时，该物质受激发发射出荧光，通过检测荧光强度实现对该荧光物质浓度的检测。流通池的性能严重影响整个检测系统的性能，如检测灵敏度、分离度等。从色谱分离原理上讲，流通池体积越小，峰展宽越小，越有利于色谱组分分离。液相色谱用的标准流通池池体积为8-10L，微池体积为。从检测原理上讲，增大池体积可以增加参与激发的样品分子数目，增加受激发的绝对荧光分子数，从而能够检测灵敏度。如Waters公司近来推出的2475荧光检测器采用创新的轴向激发、径向收集设计，采用大体积流通池，池体积为13L，有效提高了激发光程，获得了高灵敏度。但是，流通池体积越大，峰展宽越大，越不利于混合组分的分离。因此，如何在大池体积流通池中获得优异的分离度一直是个难题。
发明内容
针对上述技术难题，本发明提供一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池。以大内径石英管作为流通池的检测池，极大提高了检测器的灵敏度。入口接头和出口接头采用三次变径设计，显著降低谱带宽度的展宽，解决了增加池体积带来的峰展宽问题。
本发明的技术方案是：
一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池，由入口引管、入口接头、石英管、出口接头和出口引管组成，其特征在于：
入口接头为圆柱形，其左端端面设有第一圆柱形凹槽，其右端端面设有第一倒圆锥台形凹槽、即第一倒圆锥台形凹槽的左侧底面的直径小于第一倒圆锥台形凹槽的右侧开口端面的直径；于第一倒圆锥台形凹槽的底面设有第二圆柱形凹槽，于第一圆柱形凹槽的底面和第二圆柱形凹槽的底面间设有第一通孔；第一圆柱形凹槽、第一通孔、第二圆柱形凹槽、第一倒圆锥台形凹槽均与入口接头同轴设置；
入口接头的第一倒圆锥台形凹槽端插置于石英管的左侧端口中；入口引管的一端插置于入口接头的第一圆柱形凹槽内；
出口接头为圆柱形，其右端端面设有第三圆柱形凹槽，其左端端面设有第二倒圆锥台形凹槽、即第二倒圆锥台形凹槽的右侧底面的直径小于第二倒圆锥台形凹槽的左侧开口端面的直径；于第二倒圆锥台形凹槽的底面设有第四圆柱形凹槽，于第三圆柱形凹槽的底面和第四圆柱形凹槽的底面间设有第二通孔；第三圆柱形凹槽、第二通孔、第四圆柱形凹槽、第二倒圆锥台形凹槽均与出口接头同轴设置；
出口接头的第二倒圆锥台形凹槽端插置于石英管的右侧端口中；出口引管的一端插置于出口接头的第三圆柱形凹槽内。
入口接头第一倒圆锥台形凹槽一侧端的外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶；入口接头的第一倒圆锥台形凹槽端插置于石英管的左侧端口中；
出口接头第二倒圆锥台形凹槽一侧端的外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶；出口接头的第二倒圆锥台形凹槽端插置于石英管的右侧端口中；
石英管的左右端口的两个端面分别与入口接头和出口接头的环形台阶相抵接。
第二圆柱形凹槽的内径与第一倒圆锥台形凹槽的底面的直径相同，且大于第一通孔的直径；第四圆柱形凹槽的内径与第二倒圆锥台形凹槽的底面的直径相同，且大于第二通孔的直径；
入口引管的内径小于入口接头的第一通孔直径；出口引管的内径小于出口接头的第二通孔直径。
所述入口接头和出口接头的第一、第二倒圆锥台形凹槽的锥角为45-100°，优选60-90°。
所述出口接头第二通孔直径大于入口接头第一通孔直径；所述出口接头第三圆柱形凹槽的直径大于入口接头第一圆柱形凹槽的直径。
所述入口接头和出口接头与石英管的密封方式为密封垫机械紧固或胶粘紧固。
所述入口接头和出口接头的材料为非荧光的黑色材料，如表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。
所述石英管的内径为1-5mm，检测区长度为1-7mm。
与现有技术相比，本发明流通池具有如下优点：
1、流通池的池体积为10L～100L，极大地提高了激发光程和受激发的绝对荧光分子数，提高了检测器的灵敏度。
2、入口接头和出口接头的逐级变径设计具有显著降低谱带展宽作用，避免了增大池体积带来的峰展宽严重的问题，在获得高灵敏度的同时具有高分离度。
附图说明
图1为本发明的大体积流通池的剖面图。其中，1-入口引管，2-入口接头，3-石英管，4-出口接头，5-出口引管。
图2为实施例1中对比流通池的剖面图。图中，1-入口引管，2-入口接头，3-石英管，4-出口接头，5-出口引管。
具体实施方式
一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池，由入口引管1、入口接头2、石英管3、出口接头4和出口引管5组成。
入口接头2为圆柱形，其左端端面设有第一圆柱形凹槽，其右端端面设有第一倒圆锥台形凹槽、即第一倒圆锥台形凹槽的左侧底面的直径小于第一倒圆锥台形凹槽的右侧开口端面的直径；于第一倒圆锥台形凹槽的底面设有第二圆柱形凹槽，于第一圆柱形凹槽的底面和第二圆柱形凹槽的底面间设有第一通孔；第一圆柱形凹槽、第一通孔、第二圆柱形凹槽、第一倒圆锥台形凹槽均与入口接头2同轴设置；
入口接头2的第一倒圆锥台形凹槽端插置于石英管3的左侧端口中；入口引管1的一端插置于入口接头2的第一圆柱形凹槽内，以机械、焊接或胶粘形式紧固；
出口接头4为圆柱形，其右端端面设有第三圆柱形凹槽，其左端端面设有第二倒圆锥台形凹槽、即第二倒圆锥台形凹槽的右侧底面的直径小于第二倒圆锥台形凹槽的左侧开口端面的直径；于第二倒圆锥台形凹槽的底面设有第四圆柱形凹槽，于第三圆柱形凹槽的底面和第四圆柱形凹槽的底面间设有第二通孔；第三圆柱形凹槽、第二通孔、第四圆柱形凹槽、第二倒圆锥台形凹槽均与出口接头4同轴设置；
出口接头4的第二倒圆锥台形凹槽端插置于石英管3的右侧端口中；出口引管5的一端插置于出口接头4的第三圆柱形凹槽内，以机械、焊接或胶粘形式紧固。
入口接头2第一倒圆锥台形凹槽一侧端的外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶；入口接头2的第一倒圆锥台形凹槽端插置于石英管3的左侧端口中；
出口接头4第二倒圆锥台形凹槽一侧端的外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶；出口接头4的第二倒圆锥台形凹槽端插置于石英管3的右侧端口中；
石英管3的左右端口的两个端面分别与入口接头2和出口接头4的环形台阶相抵接。
第二圆柱形凹槽的内径与第一倒圆锥台形凹槽的底面的直径相同，且大于第一通孔的直径；第四圆柱形凹槽的内径与第二倒圆锥台形凹槽的底面的直径相同，且大于第二通孔的直径；
入口引管1的内径小于入口接头2的第一通孔直径；出口引管5的内径小于出口接头4的第二通孔直径。
入口接头2和出口接头4的第一、第二倒圆锥台形凹槽的锥角为45-100°，优选60-90°。
出口接头4第二通孔直径大于入口接头2第一通孔直径；出口接头4第三圆柱形凹槽的直径大于入口接头2第一圆柱形凹槽的直径。
入口接头2和出口接头4与石英管3的密封方式为密封垫机械紧固或胶粘紧固。
入口接头2和出口接头4的材料为非荧光的黑色材料，如表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。
石英管3的内径为1-5mm，检测区长度为1-7mm。
实施例1
如图1所示，一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池，由入口引管1、入口接头2、石英管3、出口接头4和出口引管5组成。入口接头2和出口接头4为铝合金，表面经氧化发黑，其下端均设有同轴凹槽，凹槽内设有同轴通孔。入口引管1和出口引管5为不锈钢管，分别置于入口接头2和出口接头4的下端凹槽中，以胶粘形式紧固。入口引管1的内径为0.4mm，入口接头2下端凹槽内的通孔直径为0.5mm。出口引管5的内径为0.5mm，出口接头4下端凹槽内的通孔直径为1.0mm。
入口接头2和出口接头4的上端均设有同轴倒圆锥台形凹槽，锥角为90°。倒圆锥台形凹槽的上端面直径为2.95mm。于倒圆锥台形凹槽的下端面设有圆柱形凹槽，圆柱形凹槽内径与倒圆锥台形凹槽的下端面的直径相同。入口接头2上端圆柱形凹槽内径为1.0mm，出口接头4上端圆柱形凹槽内径为1.6mm。
入口接头2和出口接头4的上端外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶；入口接头2和出口接头4的上端分别插入石英管3的两端内，用胶粘接固定密封。石英管3的内径为3mm，外径5mm，检测区长度为4.2mm，池体积为45L。
为考察流通池的结构优势，将入口接头2和出口接头4的结构改为如图2所示的一次变径结构，构成对比流通池。入口接头2和出口接头4的上端倒圆锥台形凹槽的锥角为90°，倒圆锥台形凹槽下端面直径为0.4mm。
以蓝光LED作为光源（最大发射波长为465nm），465nm激发干涉滤光片用来消除LED的长波段。发射的荧光先经过530nm发射滤光片滤光，再被光电倍增管收集。以荧光素钠作为检测样品，高压恒流泵用于液体传输。色谱工作站用于信号采集。实验测得，对比流通池的峰底宽为1min，而本发明的流通池峰底宽为0.5min。可见，入口接头2和出口接头4采用逐级变径设计，有利于降低峰展宽。
依据本发明实施例的设计思想对具体实施方式及应用范围进行修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的。本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的一般原理和新颖特点相一致的最宽的范围。凡依据本发明设计思想所做的任何无创造性劳动的改变都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池，由入口引管(1)、入口接头(2)、石英管(3)、出口接头(4)和出口引管(5)组成，其特征在于：
入口接头(2)为圆柱形，其左端端面设有第一圆柱形凹槽，其右端端面设有第一倒圆锥台形凹槽、即第一倒圆锥台形凹槽的左侧底面的直径小于第一倒圆锥台形凹槽的右侧开口端面的直径；于第一倒圆锥台形凹槽的左侧底面设有第二圆柱形凹槽，于第一圆柱形凹槽的底面和第二圆柱形凹槽的底面间设有第一通孔；第一圆柱形凹槽、第一通孔、第二圆柱形凹槽、第一倒圆锥台形凹槽均与入口接头(2)同轴设置；
入口接头(2)的第一倒圆锥台形凹槽端插置于石英管(3)的左侧端口中；入口引管(1)的一端插置于入口接头(2)的第一圆柱形凹槽内；
出口接头(4)为圆柱形，其右端端面设有第三圆柱形凹槽，其左端端面设有第二倒圆锥台形凹槽、即第二倒圆锥台形凹槽的右侧底面的直径小于第二倒圆锥台形凹槽的左侧开口端面的直径；于第二倒圆锥台形凹槽的右侧底面设有第四圆柱形凹槽，于第三圆柱形凹槽的底面和第四圆柱形凹槽的底面间设有第二通孔；第三圆柱形凹槽、第二通孔、第四圆柱形凹槽、第二倒圆锥台形凹槽均与出口接头(4)同轴设置；
出口接头(4)的第二倒圆锥台形凹槽端插置于石英管(3)的右侧端口中；出口引管(5)的一端插置于出口接头(4)的第三圆柱形凹槽内。
2.根据权利要求1所述的流通池，其特征在于：
入口接头(2)第一倒圆锥台形凹槽一侧端的外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶；入口接头(2)的第一倒圆锥台形凹槽端插置于石英管(3)的左侧端口中；
出口接头(4)第二倒圆锥台形凹槽一侧端的外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶；出口接头(4)的第二倒圆锥台形凹槽端插置于石英管(3)的右侧端口中；
石英管(3)的左右端口的两个端面分别与入口接头(2)和出口接头(4)的环形台阶相抵接。
3.根据权利要求1所述的流通池，其特征在于：
第二圆柱形凹槽的内径与第一倒圆锥台形凹槽的左侧底面的直径相同，且大于第一通孔的直径；第四圆柱形凹槽的内径与第二倒圆锥台形凹槽的右侧底面的直径相同，且大于第二通孔的直径；
入口引管(1)的内径小于入口接头(2)的第一通孔直径；出口引管(5)的内径小于出口接头(4)的第二通孔直径。
4.根据权利要求1所述的流通池，其特征在于：所述入口接头(2)和出口接头(4)的第一、第二倒圆锥台形凹槽的锥角为45-100°。
5.根据权利要求1所述的流通池，其特征在于：所述出口接头(4)第二通孔直径大于入口接头(2)第一通孔直径；所述出口接头(4)第三圆柱形凹槽的直径大于入口接头(2)第一圆柱形凹槽的直径。
6.根据权利要求1所述的流通池，其特征在于：所述入口接头(2)和出口接头(4)与石英管(3)的密封方式为密封垫机械紧固或胶粘紧固。
7.根据权利要求1所述的流通池，其特征在于：所述入口接头(2)和出口接头(4)的材料为表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。
8.根据权利要求1所述的流通池，其特征在于：所述石英管(3)的内径为1-5mm，检测区长度为1-7mm。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110118724B (zh) * 2018-02-06 2021-10-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种耐压光检测流通池
CN110346461B (zh) * 2018-04-03 2022-01-11 中国科学院大连化学物理研究所 一种光检测流通池
CN113671098A (zh) * 2020-05-13 2021-11-19 上海伍丰科学仪器有限公司 一种用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4181853A (en) * 1976-12-10 1980-01-01 Varian Associates, Inc. Liquid chromatography system with packed flow cell for improved fluorescence detection
EP0294312A1 (en) * 1987-06-05 1988-12-07 Jasco Corporation Split stream flow cell
CN1400464A (zh) * 2001-08-07 2003-03-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种激光诱导荧光检测器
CN1727878A (zh) * 2004-07-28 2006-02-01 中国科学院大连化学物理研究所 一种高亮度发光二极管诱导荧光检测器
CN102072880A (zh) * 2010-12-14 2011-05-25 北京清博华科技有限公司 一种光纤接口的大流量制备流通池
CN103207254A (zh) * 2013-03-13 2013-07-17 杭州纽蓝科技有限公司 一种反射式紫外可见吸收,荧光一体化流通池

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5931003B2 (ja) * 1979-12-04 1984-07-30 一菱株式会社 液体クロマトグラフの検出器用フロ−セル
JP3414079B2 (ja) * 1995-10-27 2003-06-09 株式会社島津製作所 液体クロマトグラフ
JP3622368B2 (ja) * 1996-10-08 2005-02-23 株式会社島津製作所 炎光光度検出器用ノズル及びその製造方法
JP3609029B2 (ja) * 2001-02-20 2005-01-12 倉敷紡績株式会社 検出装置及び液体試料測定装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4181853A (en) * 1976-12-10 1980-01-01 Varian Associates, Inc. Liquid chromatography system with packed flow cell for improved fluorescence detection
EP0294312A1 (en) * 1987-06-05 1988-12-07 Jasco Corporation Split stream flow cell
CN1400464A (zh) * 2001-08-07 2003-03-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种激光诱导荧光检测器
CN1727878A (zh) * 2004-07-28 2006-02-01 中国科学院大连化学物理研究所 一种高亮度发光二极管诱导荧光检测器
CN102072880A (zh) * 2010-12-14 2011-05-25 北京清博华科技有限公司 一种光纤接口的大流量制备流通池
CN103207254A (zh) * 2013-03-13 2013-07-17 杭州纽蓝科技有限公司 一种反射式紫外可见吸收,荧光一体化流通池

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Enhanced performance of ion-selective electrodes in flow injection analysis: non-nernstian response,indirect determination, differential detection and modified reverse flow injection analysis;Wolfgang Frenzel;《Analyst》;19880731;第113卷;1039-1046 *
Spectroscopic system for the study of fluorescent lanthanide probe ions in solids;Marvin P. Miller 等;《Anal. Chem》;19770930;第49卷(第11期);1474–1481 *
超高效液相色谱－大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1;王军淋 等;《浙江大学学报》;20130430;第39卷(第2期);191-196 *

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