CN110346461B - 一种光检测流通池 - Google Patents

Abstract

本发明专利提供了一种光检测流通池，可用于高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)及流动注射分析(FIA)等分析系统。该流通池仅由流通池支架、接头引管组件、石英管及压接结构组成。接头引管组件由高分子材料制成的垫圈、不锈钢卡环与高分子引管压紧一起，使引管端面与垫圈的端面齐平。两个端面抛光的石英管与垫圈的端面直接接触，用压接结构件使之压接密封，使流通池耐压3.5MPa。本发明的光检测流通池使流通液体只接触高分子材料和石英管，保证了流路的惰性；且光检测流通池的密封处死体积小，显著降低了色谱峰展宽和峰拖尾。与商品化流通池的胶粘结构不同，本发明光检测流通池可靠性更高、结构更简单。

Description

一种光检测流通池

技术领域

本发明专利涉及分析仪器技术领域，更具体地说，涉及一种简单高可靠光检测流通池，可用于高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)及流动注射分析(FIA)等分析系统。

背景技术

流通池作为流动分析系统的关键部件，严重影响着整个分析、检测系统的性能，如分离度、峰展宽、峰分裂、峰拖尾、检测灵敏度等。一个优越的流通池设计需满足以下要求：(1)在材料上，流通池接触液体的所有材料都必须是惰性的，一般只能为316L不锈钢、石英及氟碳聚合物，这几种材料可以保证能耐受大部分有机溶剂和酸碱盐类物质的腐蚀；另外，这几种材料对样品的吸附性很小，不会吸附样品导致峰拖尾。(2)在死体积上，流通池的死体积应该越小越好，这样得到的峰形才越对称；最理想的流通池应该设计成零死体积，即无液体回流和湍流。(3)在耐压上，对于HPLC和UPLC流通池，均需要至少耐受2Mpa压力。目前，商品化的日本岛津公司RF-20A流通池和美国Waters公司2475FLD流通池均采用了胶粘方形石英管，在石英管侧壁打小孔，氟胶垫配合不锈钢平板压紧的方式密封。这样研制的流通池的惰性好、吸附性小、死体积也小。但是，其结构和制作复杂，且胶粘耐压最高只有2Mpa。另外，因为流通分析系统偶有杂质堵塞管路很正常，流通池压力会增加，因此经常有客户发现商品化的流通池爆裂，不是很可靠。所以，如何设计简单的、高可靠的、耐受高压的光检测流通池一直是领域内一个重要技术难题。

发明内容

针对上述技术难题，本发明提供一种简单高可靠的光检测流通池。该流通池仅由流通池支架、接头引管组件(卡套、刃环和引管)、石英管及压帽组成。接头引管组件用专用的钳子将卡套、卡环与引管压接即可，保证引管与卡套的端面齐平。石英管端面抛光，与卡套的端面直接压接密封即可。机械压紧、面面密封，使得流通池死体积小的同时耐高压。

本发明的技术方案是：

一种光检测流通池，由第一接头引管组件、流通池支架、石英管、第二接头引管组件和中部带通孔的压帽组成，其特征在于：

第一接头引管组件和第二接头引管组件均包括中空的圆环状垫圈、中空的圆环状不锈钢环和引管；不锈钢环和垫圈依次穿套于引管上，将垫圈、不锈钢环与引管紧密压接在一起，使引管的一个端面与垫圈的一个端面齐平；垫圈是由大小二个不同直径圆环同轴相互叠合的二层圆台结构；

石英管的两端面抛光，使之与两个垫圈的端面能够紧密接触；

流通池支架为块状结构，于流通池支架的左侧设有第一圆形凹槽，作为第三定位孔；于第一圆形凹槽的左侧底面设有第二圆形凹槽，作为第二定位孔；于第二圆形凹槽的左侧底面开设有圆形通孔，作为第一定位孔；流通池支架上的第一定位孔、第二定位孔和第三定位孔同轴；

石英管置于第三定位孔内；第一接头引管组件的引管穿套于第一定位孔内，第一接头引管组件的引管一端处于第三定位孔内，不锈钢环和垫圈依次穿套于引管上；不锈钢环处于第二定位孔内，不锈钢环左端抵接于第二定位孔的左侧底面上，右端抵接于垫圈小直径圆环的左侧端面上；垫圈小直径圆环部分或全部置于第二定位孔内，大直径圆环置于第三定位孔内并与石英管相抵接；第二接头引管组件的穿套有不锈钢环和垫圈的一端置于第三定位孔内，不锈钢环左端抵接于垫圈小直径圆环的右侧端面上，垫圈的大直径圆环与石英管相抵接；

压帽穿套于第二接头引管组件的引管上，其左端与处于第三定位孔内的第二接头引管组件的不锈钢环右端相抵接；

第一接头引管组件、石英管、第二接头引管组件、压帽与第三定位孔同轴设置；

密封时，通过于流通池支架上螺合的螺钉向左压紧压帽压紧第二接头引管组件的不锈钢环，使得第一接头引管组件的不锈钢环紧密接触流通池支架的第一定位孔与第二定位孔之间形成的台阶上，同时使得石英管的两个端面与两个垫圈的一个端面紧密接触压紧实现密封；

于所述流通池体支架上的第三定位孔的侧壁面上设有互相垂直或互相对称的两个通孔。

所述不锈钢环的外径与第二定位孔同轴间隙配合；圆形石英管的外径和圆形压帽的左侧端头的外径均与第三定位孔同轴间隙配合。

用于荧光检测时，所述流通池体支架上设有轴线互相垂直的两个圆孔，分别用于激发光和荧光传输；用于吸收检测时，流通池支架上设有互相对称的同轴的两个圆孔，用来传送激发光和透射光。

所述垫圈和引管分别为PEEK或FEP材料；用卡环接头组装工具将垫圈、不锈钢环与引管紧密压接在一起。

所述引管的外径为1/16"或1/8"，内径0.1～1.5mm，长度按需设置；中空的圆环状垫圈是由大小二个不同直径圆环同轴相互叠合的二层圆台结构，大端圆台外径2～10mm、小端圆台外径1.6～8mm，长度2～5mm，内通孔与引管间隙配合；不锈钢环的外径1.8～9mm，略小于垫圈的大端圆台外径，长度1～4mm，其内径与垫圈的小端圆台外径过盈配合，其内通孔也与引管间隙配合。

所述石英管的内径0.25～6mm，外径2～10mm，长度按需设置；其两端冷抛光至镜面。

所述第二接头引管组件的不锈钢环与压帽的端头之间可设有与第三定位孔同轴间隙配合的PEEK垫环，其内通孔也与引管间隙配合，厚度1～2mm。

所述流通池支架的材料为表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。

本发明接头引管组件由高分子材料制成的卡套、不锈钢卡环与高分子引管压紧在一起，使引管端面与卡套的端面齐平。两个端面抛光的石英管与卡套的端面直接接触，用压接结构件使之压接密封，使流通池耐压3.5MPa。本发明的光检测流通池使流通液体只接触高分子材料和石英管，保证了流路的惰性；且光检测流通池的密封处死体积小，显著降低了色谱峰展宽和峰拖尾。与商品化流通池的胶粘结构不同，本发明光检测流通池可靠性更高、结构更简单。

与现有技术相比，本发明流通池具有如下优点：

1、流通池制作很简单，仅使用专用的钳子将卡套、卡环与引管压紧后即可形成接头引管组件，再装入石英管后，用压帽压紧即可密封。

2、流通池设计保证液体流过时仅接触惰性高分子管和石英管，保证了绝对惰性，使得样品无吸附、峰形好、不拖尾、不分叉。

3、接头引管组件的死体积非常小，与石英管密封处更是零死体积，降低了峰展宽和峰拖尾，使样品流过更加顺畅。

4、该简单的流通池结构可保证耐压达3.5Mpa，耐压更高、更加可靠。

附图说明

图1——用于荧光检测的光流通池，1-第一接头引管组件、2-流通池支架、3-石英管、4-第一接头引管组件、5-压帽，5-刃环、6-垫圈、7-不锈钢环、8-引管、9-第二定位孔、10-第二定位孔和11-第三定位孔。流通池支架2上设有互相垂直的两个孔，分别用来传送激发光和荧光。

图2——用于吸收光检测的光流通池，1-第一接头引管组件、2-流通池支架、3-石英管、4-第一接头引管组件、5-压帽，5-刃环、6-垫圈、7-不锈钢环、8-引管、9-第二定位孔、10-第二定位孔和11-第三定位孔。流通池支架2上设有互相对称的两个孔，分别用来传送激发光和透射光。

具体实施方式

一种光检测流通池，由第一接头引管组件1、流通池支架2、石英管3、第二接头引管组件4和中部带通孔的压帽5组成，其特征在于：

第一接头引管组件1和第二接头引管组件4均包括中空的圆环状垫圈6、中空的圆环状不锈钢环7和引管8；不锈钢环7和垫圈6依次穿套于引管8上，将垫圈6、不锈钢环7与引管8紧密压接在一起，使引管的一个端面与垫圈6的一个端面齐平；垫圈6是由大小二个不同直径圆环同轴相互叠合的二层圆台结构；

石英管3的两端面抛光，使之与两个垫圈6的端面能够紧密接触；

流通池支架2为块状结构，于流通池支架2的左侧设有第一圆形凹槽，作为第三定位孔11；于第一圆形凹槽的左侧底面设有第二圆形凹槽，作为第二定位孔10；于第二圆形凹槽的左侧底面开设有圆形通孔，作为第一定位孔9；流通池支架2上的第一定位孔9、第二定位孔10和第三定位孔11同轴；

石英管3置于第三定位孔11内；第一接头引管组件1的引管8穿套于第一定位孔9内，第一接头引管组件1的引管8一端处于第三定位孔11内，不锈钢环7和垫圈6依次穿套于引管8上；不锈钢环7处于第二定位孔10内，不锈钢环7左端抵接于第二定位孔10的左侧底面上，右端抵接于垫圈6小直径圆环的左侧端面上；垫圈6小直径圆环部分或全部置于第二定位孔10内，大直径圆环置于第三定位孔11内并与石英管3相抵接；第二接头引管组件4的穿套有不锈钢环7和垫圈6的一端置于第三定位孔11内，不锈钢环7左端抵接于垫圈6小直径圆环的右侧端面上，垫圈6的大直径圆环与石英管3相抵接；

压帽5穿套于第二接头引管组件4的引管8上，其左端与处于第三定位孔11内的第二接头引管组件4的不锈钢环7右端相抵接；

第一接头引管组件1、石英管3、第二接头引管组件4、压帽5与第三定位孔11同轴设置；

密封时，通过于流通池支架2上螺合的螺钉向左压紧压帽5压紧第二接头引管组件4的不锈钢环7，使得第一接头引管组件1的不锈钢环7紧密接触流通池支架2的第一定位孔9与第二定位孔10之间形成的台阶上，同时使得石英管3的两个端面与两个垫圈6的一个端面紧密接触压紧实现密封；

于流通池体支架2上的第三定位孔11的侧壁面上设有互相垂直或互相对称的两个通孔。

不锈钢环7的外径与第二定位孔10同轴间隙配合；圆形石英管3的外径和圆形压帽5的左侧端头的外径均与第三定位孔11同轴间隙配合。

用于荧光检测时，流通池体支架2上设有轴线互相垂直的两个圆孔，分别用于激发光和荧光传输；用于吸收检测时，流通池支架2上设有互相对称的同轴的两个圆孔，用来传送激发光和透射光。

垫圈6和引管8分别为PEEK或FEP材料；用卡环接头组装工具将垫圈6、不锈钢环7与引管8紧密压接在一起。

引管8的外径为1/16"或1/8"，内径0.1～1.5mm，长度按需设置；中空的圆环状垫圈6是由大小二个不同直径圆环同轴相互叠合的二层圆台结构，大端圆台外径2～10mm、小端圆台外径1.6～8mm，长度2～5mm，内通孔与引管8间隙配合；不锈钢环7的外径1.8～9mm，略小于垫圈6的大端圆台外径，长度1～4mm，其内径与垫圈6的小端圆台外径过盈配合，其内通孔也与引管8间隙配合。

石英管3的内径0.25～6mm，外径2～10mm，长度按需设置；其两端冷抛光至镜面。

第二接头引管组件4的不锈钢环7与压帽5的端头之间可设有与第三定位孔11同轴间隙配合的PEEK垫环，其内通孔也与引管8间隙配合，厚度1～2mm。

流通池支架2的材料为表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。

实施例1

如图1所示，一种简单高可靠的光检测流通池。由第一接头引管组件1、流通池支架2、石英管3、第二接头引管组件4和压帽5组成。FEP引管8的外径1/16"，第一接头引管组件1的FEP引管8的内径0.25mm；第二接头引管组件4的FEP引管8的内径0.5mm；长度均为120mm；PEEK垫圈6为二层圆台结构，大端圆台外径4.7mm、小端圆台外径4.3mm，长度3mm，内通孔与FEP引管8间隙配合；不锈钢环7的外径4.3mm，长度2mm，钳子压紧后，其内径与PEEK垫圈6的小端圆台外径过盈配合，内通孔与FEP引管8间隙配合。石英管3两端抛光，内径2mm，外径4mm，长5mm。第一接头引管组件1和第二接头引管组件4预先用专用的钳子压紧。

第一接头引管组件1、石英管3、第二接头引管组件4和压帽5依次插入第第三定位孔11中，最后用螺钉将压帽5压紧，使得第一接头引管组件1的不锈钢环7紧密接触流通池支架2的第一定位孔9与第二定位孔10之间形成的台阶上，实现密封。流通池支架2上设有互相垂直的两个孔，分别用来传送激发光和荧光。

以紫外365nm LED作为光源，照射到流通池上，320～480nm发射滤光片滤光，再被AccuOpt光电放大器垂直检测，基于荧光检测原理检测样品的浓度。以多环芳烃作为检测样品，高压恒流泵用于液体传输，色谱工作站用于信号采集。分析和检测条件为：色谱柱：PAHC₁₈反相键合固定相色谱柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm。流动相：乙腈和水，并实验优化梯度洗脱条件。实验测得，对比岛津RF-20A流通池的苯并芘峰的拖尾因子为1.34，而本发明的流通池的苯并芘峰的拖尾因子仅为1.16。可见，本发明流通池的死体积更小、吸附性更小、峰拖尾更小，尤其对于吸附能力强的样品。另外，用依利特P230高压恒流泵测试本发明流通池的耐压性能，加压3.5Mpa，平衡后5min内无掉压，完全满足耐高压密封要求。

实施例2

用于吸收检测，流通池体2上设有互相对称的两个孔，用来传送激发光和透射光。将激发光源更换为280nm，照射到流通池上，再被AccuOpt光电放大器于上下对称方向上检测样品对280nm光的吸光度，基于吸收光原理检测样品的浓度，在AccuOpt光电放大器前增加280nm带通滤光片。

以苯并芘作为样品，高压恒流泵用于液体传输，色谱工作站用于信号采集。实验测得，对比岛津RF-20A流通池的苯并芘峰的拖尾因子为1.33，而本发明流通池的苯并芘峰的拖尾因子仅为1.15。可见，本发明流通池的死体积更小、吸附性更小、峰拖尾更小，尤其对于吸附能力强的样品。

实施例3

激发光源为365nm，照射到流通池上，430nm发射滤光片滤光，再被AccuOpt光电放大器垂直检测，基于荧光检测原理检测样品的浓度。以海水作为基质，增加衍生试剂辅助，用于检测海水中的金属离子等样品，蠕动泵用于液体传输，色谱工作站用于信号采集。将两根FEP引管8均更换为内径0.8mm、外径1/8"，石英管内径4mm、外径6mm、长20mm，第一接头引管组件1和第二接头引管组件4的尺寸稍加大。分析检测条件优化后，长期的检测结果比同类进口仪器还要稳定，流通池可长期耐受海水腐蚀，而且样品无吸附。

依据本发明实施例的设计思想对具体实施方式及应用范围进行修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的。本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的一般原理和新颖特点相一致的最宽的范围。凡依据本发明设计思想所做的任何无创造性劳动的改变都在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种光检测流通池，由第一接头引管组件(1)、流通池支架(2)、石英管(3)、第二接头引管组件(4)和中部带通孔的压帽(5)组成，其特征在于：

第一接头引管组件(1)和第二接头引管组件(4)均包括中空的圆环状垫圈(6)、中空的圆环状不锈钢环(7)和引管(8)；不锈钢环(7)和垫圈(6)依次穿套于引管(8)上，将垫圈(6)、不锈钢环(7)与引管(8)紧密压接在一起，使引管的一个端面与垫圈(6)的一个端面齐平；垫圈(6)是由大小二个不同直径圆环同轴相互叠合的二层圆台结构；

石英管(3)的两端面抛光，使之与两个垫圈(6)的端面能够紧密接触；

流通池支架(2)为块状结构，于流通池支架(2)的左侧设有第一圆形凹槽，作为第三定位孔(11)；于第一圆形凹槽的左侧底面设有第二圆形凹槽，作为第二定位孔(10)；于第二圆形凹槽的左侧底面开设有圆形通孔，作为第一定位孔(9)；流通池支架(2)上的第一定位孔(9)、第二定位孔(10)和第三定位孔(11)同轴；

石英管(3)置于第三定位孔(11)内；第一接头引管组件(1)的引管(8)穿套于第一定位孔(9)内，第一接头引管组件(1)的引管(8)一端处于第三定位孔(11)内，不锈钢环(7)和垫圈(6)依次穿套于引管(8)上；不锈钢环(7)处于第二定位孔(10)内，不锈钢环(7)左端抵接于第二定位孔(10)的左侧底面上，右端抵接于垫圈(6)小直径圆环的左侧端面上；垫圈(6)小直径圆环部分或全部置于第二定位孔(10)内，大直径圆环置于第三定位孔(11)内并与石英管(3)相抵接；第二接头引管组件(4)的穿套有不锈钢环(7)和垫圈(6)的一端置于第三定位孔(11)内，不锈钢环(7)左端抵接于垫圈(6)小直径圆环的右侧端面上，垫圈(6)的大直径圆环与石英管(3)相抵接；

压帽(5)穿套于第二接头引管组件(4)的引管(8)上，其左端与处于第三定位孔(11)内的第二接头引管组件(4)的不锈钢环(7)右端相抵接；

第一接头引管组件(1)、石英管(3)、第二接头引管组件(4)、压帽(5)与第三定位孔(11)同轴设置；

密封时，通过于流通池支架(2)上螺合的螺钉向左压紧压帽(5)压紧第二接头引管组件(4)的不锈钢环(7)，使得第一接头引管组件(1)的不锈钢环(7)紧密接触流通池支架(2)的第一定位孔(9)与第二定位孔(10)之间形成的台阶上，同时使得石英管(3)的两个端面与两个垫圈(6)的一个端面紧密接触压紧实现密封；

于流通池体支架(2)上的第三定位孔(11)的侧壁面上设有互相垂直或互相对称的两个通孔；

不锈钢环(7)的外径与第二定位孔(10)同轴间隙配合；圆形石英管(3)的外径和圆形压帽(5)的左侧端头的外径均与第三定位孔(11)同轴间隙配合；

所述引管(8)的外径为1/16"或1/8"，内径0.1～1.5mm，长度按需设置；中空的圆环状垫圈(6)是由大小二个不同直径圆环同轴相互叠合的二层圆台结构，大端圆台外径2～10mm、小端圆台外径1.6～8mm，长度2～5mm，内通孔与引管(8)间隙配合；不锈钢环(7)的外径1.8～9mm，略小于垫圈(6)的大端圆台外径，长度1～4mm，其内径与垫圈(6)的小端圆台外径过盈配合，其内径也与引管(8)间隙配合；

所述石英管(3)的内径0.25～6mm，外径2～10mm，长度按需设置；其两端冷抛光至镜面。

2.根据权利要求1所述的光检测流通池，其特征在于：

用于荧光检测时，流通池体支架(2)上设有轴线互相垂直的两个圆孔，分别用于激发光和荧光传输；用于吸收检测时，流通池支架(2)上设有互相对称的同轴的两个圆孔，用来传送激发光和透射光。

3.根据权利要求1所述的光检测流通池，其特征在于：垫圈(6)和引管(8)分别为PEEK或FEP材料；用卡环接头组装工具将垫圈(6)、不锈钢环(7)与引管(8)紧密压接在一起。

4.根据权利要求1所述的光检测流通池，其特征在于：第二接头引管组件(4)的不锈钢环(7)与压帽(5)的端头之间可设有与第三定位孔(11)同轴间隙配合的PEEK垫环，其内通孔也与引管(8)间隙配合，厚度1～2mm。

5.根据权利要求1所述的光检测流通池，其特征在于：所述流通池支架(2)的材料为表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。

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