CN113671098A - 一种用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，包括四棱柱核心体部件和一个流通池架部件。当被测组分进入该流通池的玻璃核心体后，在激发光的照射下，被测组分吸收激发光的光能后立刻进入激发态，处于激发态的分子是极不稳定的，立即退激发并发出比激发光波长更长的发射光，即荧光。发射的荧光会向各个方向传播，流通池的玻璃核心体其中两个相邻的玻璃外壁涂布高反射涂层，对通过的入射光和产生的荧光进行一定的集束，在入射光90度方向测量被测组分产生的荧光强度，从而实现对被测组分的定性定量分析。
Description
技术领域
本发明属于液相色谱技术领域，涉及一种液相色谱用的检测部件。具体说，涉及一种液相色谱系统中，使用光致发光产生荧光，从而检测产生的荧光强度的一种检测器的流通池部件。
技术背景
液相色谱经过很多年的发展，相应的技术越来越成熟，业已成为有机检测实验室的基础配置。在液相色谱的一般检测中，最常用的是吸收型检测器，如紫外检测器等，其次就是吸收-发射型检测器，如荧光检测器。随着食品安全等问题的凸显，使用荧光检测器作为标准设备的检测方法越来越多。流通池作为荧光检测器的核心部件，流通池的好坏，直接影响检测器的灵敏度，检测限。
荧光检测器工作时，通过一束激发光照射流通池中的被测组分，被测组分吸收激发光的光能后立刻进入激发态，处于激发态的分子是极不稳定的，立即退激发并发出比激发光波长更长的发射光，即为荧光。通过测量被测组分产生的荧光强度，从而实现对被测组分的定性定量分析。
溶液被激发光激发后，可以在溶液的各个方向观察到荧光，但由于激发光的能量的一部分被直接透过，因此在透射光的方向观察荧光是不合适的。一般是在与激发光垂直的方向观测。例如，一种已知的装置，其结构如下：采用四块石英玻璃，拼合成一个空心四棱柱体。柱体两侧通过两块带孔的PEEK材料进行密封。外部用不锈钢材料紧固。柱体在入射光90度方向安装一片一定宽度的狭缝，用来滤除一定的杂散光。被测量的组分在流动相的携带下，进入空心的四棱柱内腔。当激发光照射柱体中被测组分时，激发被测组分产生荧光。通过特殊的光电转换装置，测量产生的荧光的强度，进而进行分析检测。由于产生的荧光强度特别的微弱，不仅需要有特别灵敏的荧光探测装置，一般采用高灵敏度光电倍增管。由于荧光检测器是作为液相色谱系统的检测装置，流通池的结构需要对色谱柱分离后的每一个物质的影响要小，不能对被测组分产生峰展宽，拖尾等不利影响，同时还需要对激发的荧光的逸散有一定的约束能力，另外所有材料本身，不能有荧光产生。上述流通池在石英玻璃制空心四棱柱体与其密封材料之间的过渡存在流体上的死角，容易导致样品残留难置换，气泡难排除，峰形变宽，峰拖尾等不利因素，同时在荧光逸散的约束上，不能很好的聚集本身就很微弱的荧光，导致灵敏度偏低。
发明内容
本发明旨在消除上述相关设备和技术中出现的缺陷。因此本发明的目的就是提供一种液相色谱用荧光检测器的流通池部件。其具有优秀的灵敏度，更低检出限，同时对液相色谱组分的峰形影响更小，而且气泡更容易排除。
为了达到上述目的，本发明提供一种用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，该部件包括：一个四棱柱核心体部件，一个流通池架部件。
本发明中，所述四棱柱核心体部件，所有四棱柱核心体部件采用四块无荧光高透石英玻璃材质组成，中心空腔截面1.75*1.75mm。
本发明中，所述玻璃制四棱柱核心体部件，其中两个相邻的玻璃面外壁涂布高反射镜面涂层，镜面朝内。
本发明中，所述玻璃制四棱柱核心体部件，安装时，无反射涂层的两个面位于入射光和出射光的光路中，且与光路高度垂直。
本发明中，所述流通池架部件包括：C字形内支架，C字形外支架，流通池输入端导流头，流通池输出端导流头，密封压簧，端位螺钉，流通池出射光遮光狭缝挡片，支架固定片，和一个安装板。
本发明中，所述流通池出射光遮光狭缝挡片中心狭缝宽度1.8mm。固定于流通池C字形内支架开口面，狭缝中心位置与核心体荧光出射光投射面中心重合。
本发明中，所述支架固定片，中心开15*12mm矩形孔，可用于扩展安装滤光片。
本发明中，所述流通池输入端导流头，采用PEEK材质加工，中心开孔0.3mm，末端加工一个凸起部分，凸起部分为截面边长1.76mm，长0.7mm的棱柱形。中心加工成口径1.6mm喇叭口状。安装时，该凸起需要进入核心体空腔端口内。
本发明中，所述流通池输出端导流头，采用PEEK材质加工，中心开孔0.3mm，末端加工一个凸起部分，凸起部分为截面边长1.76mm，长0.7mm的棱柱形。中心加工成口径1.6mm喇叭口状。安装时，该凸起需要进入核心体空腔端口内。
本发明中，所述端位螺钉，将导流端头可固定于流通池C字形外支架上，端位螺钉和导流端头中间使用密封压簧进行密封。
本发明中，所述安装板，用于将流通池安装到荧光检测器上。
本发明所述设备不能单独使用，需安装在荧光检测器上，固定流通池输入导流端头的端位螺钉位于下方，固定流通池输出导流端头的端位螺钉位于上方，通过专用的液相色谱流动相管道和接头进行连接。在工作过程中，难免有气泡进入流通池内部，由于气泡本身较轻，系统中的气泡进入流通池后，循道而出，比较容易排出。另外，流通池输入输出导流端头采用喇叭口设计，样品从0.3mm的管道进入1.75mm的流通池四棱空心柱核心体内腔，通过导流口的循导扩展，几乎不存在死体积，对液相色谱中经常出现的峰展宽，峰拖尾等不利现象，能起到很好的抑制作用。
本发明的有益效果：
(1)本发明所述的流通池部件，结构简单，使用流通池输入输出导流端头的循导扩展，使样品从0.3mm的管道进入1.6mm的流通池四棱空心柱核心体内腔，没有因管径的突变造成的流体的驻点形成死角的现象，样品冲洗彻底无残留，死体积控制到最小，对峰展宽，峰拖尾，鬼峰干扰等不利现象，能起到很好的抑制作用。
(2)采用低位进高位出的流动方式，方便气泡的排出，减小气泡对分析的影响。
(3)四棱空心柱核心体部件采用镜面涂层设计，有效集约激发光光束能量，流通池中的被测物能够吸收更多的光能，产生更多的荧光。产生的荧光是非常微弱的，采用镜面涂层设计，发射光也能跟有效的被约束，从而被检测出来。有效提高系统的灵敏度。
(4)支架固定片可扩展安装滤色片，在一些特殊的需求下，对某些无效或干扰的波长的光进行滤除。
附图说明
图1为本发明用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件的剖面图。
图2为本发明用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件的正视图。
图3为本发明高反射镜面镀层的示意图。
图4a、4b为本发明用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件的效果示意图。
图5为本发明用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件的立体图。
图1-图5中：
1-荧光检测器流通池
2-玻璃制四棱空心柱核心体部件
3-流通池架部件
4-高反射镜面镀层
5-流通池C字形内支架
6-流通池C字形外支架
7-流通池输入端导流头
8-流通池输出端导流头
9-密封压簧
10-端位螺钉
11-出射光遮光狭缝挡片
12-支架固定片
13-安装板
14-导流头端头凸起
具体实施方式
结合以下实施例和附图，对本发明进行做进一步的说明。实施本发明的过程、条件、试验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
本发明公开了一种用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，包括四棱柱核心体部件和一个流通池架部件。当被测组分进入该流通池的玻璃核心体后，在激发光的照射下，被测组分吸收激发光的光能后立刻进入激发态，处于激发态的分子是极不稳定的，立即退激发并发出比激发光波长更长的发射光，即荧光。发射的荧光会向各个方向传播，流通池的玻璃核心体其中两个相邻的玻璃外壁涂布高反射涂层，对通过的入射光和产生的荧光进行一定的集束，在入射光90度方向测量被测组分产生的荧光强度，从而实现对被测组分的定性定量分析。本发明通过着重设计被测组分从普通液相色谱用管路进入到玻璃核心体之间的过渡接口，使其在有效降低峰展宽，峰拖尾，消除鬼峰等方面，可以达到甚至优于国外同类产品的检测效果，并且加工简单，安装方便。可广泛应用在食品安全，环境检测，科学科研等领域。
具体地，本发明所提用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，主要包括：一个玻璃制四棱空心柱核心体部件，一个流通池架部件。
其中，玻璃制四棱空心柱核心体部件所用材料为无荧光高透石英玻璃。
其中，构成四棱空心柱核心体部件的方式由四块石英玻璃通过特殊玻璃采用高精度高平整度拼接工艺拼合而成，形成一个外边长5mm，内腔边长1.75mm高7mm的四棱空心柱结构。四块石英玻璃两两成直角，并耐受至少2MPa压力而不脱开，从而保证入射光路与发射光路高度垂直，以减少激发光对发射光的干扰
其中，构成四棱空心柱核心体部件的石英玻璃相邻的两块外壁涂布高反射镜面涂层。另外两块保持高透模式。
其中，构成流通池架部件包括：流通池C字形内支架，流通池C字形外支架，流通池输入端导流头，流通池输出端导流头，密封压簧，端位螺钉，流通池出射光遮光狭缝挡片，支架固定片，和一个安装板。
其中，流通池出射光遮光狭缝挡片固定在流通池C字形内支架开口处。
其中，流通池出射光遮光狭缝挡片中心的狭缝宽度不大于2mm，优选1.8mm
其中，流通池出射光遮光狭缝挡片上狭缝的中心与石英核心体荧光出射光投射面中心重合。
其中，流通池输入端导流头尾部加工一个截面边长1.76mm，长0.7mm的四棱柱，四棱柱中心开一个口径1.6mm的喇叭口，喇叭口的小端与导流头主体中心的0.3mm管道相通。
其中，流通池输出端导流头尾部喇叭口设计方式与输入端导流头相同。喇叭口的长度不大于1.0mm，优选0.7mm
其中，流通池输入端、输出端导流头优选黑色PEEK材料
为保证流通池输入端、输出端导流头能够插入石英核心体空腔，并起到密封作用，导流头尾部的四棱柱凸起部分外边长不能小于石英核心体空腔的内边长，同时不能过大，以免安装不进去或者撑破石英核心体，因此四棱柱凸起部分的外边长比石英核心体空腔的内边长稍大0.01mm左右。
其中，流通池输入端、输出端导流头尾部凸起的喇叭口口径不能太小，一般不小于1.3mm，优选1.6mm，以减小壁厚效应产生的死体积
其中，流通池C字形内支架，流通池C字形外支架，流通池出射光遮光狭缝挡片，支架固定片以及安装板涂布黑色涂料或喷漆，所用涂料或喷漆不会产生荧光的产生。
实施例1
图1，是根据本发明用于液相色谱系统荧光检测器的流通池实施例的基本结构示意图。
本实施例中的荧光检测器流通池(1)由两部分构成：一个玻璃制四棱空心柱核心体部件(简称玻璃核心体)(2)和一个流通池架部件(3)。玻璃核心体部件由四块无荧光的高透石英玻璃通过特殊的玻璃焊接技术制成，其中两个相邻的玻璃外壁涂布高反射镜面镀层(4)，主要用于荧光的产生和测量。构成流通池架部件包括：流通池C字形内支架(5)，流通池C字形外支架(6)，流通池输入端导流头(7)，流通池输出端导流头(8)，密封压簧(9)，端位螺钉(10)，流通池出射光遮光狭缝挡片(11)，支架固定片(12)，和一个安装板(13)。流通池架部件主要用于固定玻璃核心体及样品溶液的导流作用，并用于固定到荧光检测器上。其中流通池输入端导流头和输出端导流头采用PEEK材料加工，一段连接在端位螺钉上，一段连接到玻璃核心体。导流头中心钻孔径0.3mm的通道，其与玻璃核心体连接的部位被加工一个截面边长1.76mm，长0.7mm的四棱柱型的凸起(14)。凸起出口被加工成口径1.6mm的喇叭口状，并与中心0.3mm通道相通。
本发明不可单独使用，需安装在荧光检测器上使用。使用时，被测量组分在流动相的携带下，从输入端端位螺钉连接的管道进入玻璃核心体，而同时，一束激发光从玻璃核心体的无发射镜面涂层的高透玻璃摄入玻璃核心体内腔。被测组分在吸收激发光的能量之后，立刻进入激发态，处于激发态的分子是极不稳定的，立即退激发并发出比激发光波长更长的发射光，这就是荧光，一般称为发射光。流通池内产生的荧光非常微弱而且是极瞬时的，一般荧光检测器中都安装有光电倍增管装置，可以用来检测极微弱极瞬时的荧光，并通过电信号的形式显示出来。荧光检测器通过捕捉倍增管的极瞬时的电流变化，将检测器中发生的荧光现象展示在屏幕上。从而实现荧光检测。由于流通池的结构对被测物在流通池里面的形态有很大影响，流通池的结构如果导致流体产生驻点(15)或者拐点(16)现象，将会产生的峰展宽、变形、拖尾等，对最终的检测将会产生很大影响。
尽管前述对本发明的实施例做了说明，当本发明并不限于上述实施例，而且在不违背本权利要求书所提出的本发明的范围和精髓的条件下，可以对本发明作出各种改变，比如本示例中，玻璃核心体的尺寸大小，流通池输入端输出端导流头的形状以及尾端凸起的形状尺寸等，并不限定具体的大小和形状。流通池出射光遮光狭缝挡片上的狭缝，长度和宽度以及形状不限定于具体的规格。通过本发明提供了一种结构，避免液体在进入流通池后，形成流体具有的驻点和拐点现象，并减小死体积，从而更好的实现液相色谱上的荧光检测。
本发明的保护内容，不限于以上实施例，在不违背发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和有点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
Claims (10)
1.一种用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，包括：一个带空腔的四棱柱核心体部件(2)和一个流通池架部件(3)；其中，
所述四棱柱核心体部件(2)由四块无荧光高透石英玻璃组成，所述无荧光高透石英玻璃垂直，形成中心空腔；其中，两块相邻的无荧光高透石英玻璃外壁涂布高反射镜面涂层(4)，镜面朝内；无镜面涂层的两块无荧光高透石英玻璃面位于入射光和出射光的光路中，且与光路高度垂直；
所述流通池架部件(3)包括：C字形内支架(5)和C字形外支架(6)；所述C字形内支架(5)开口处固定一片涂布无荧光全黑涂层的出射遮光狭缝挡片(11)，其狭缝中心位置与所述四棱柱核心体部件(2)荧光出射光投射面中心重合；所述C字形外支架(6)开口处固定一片涂布无荧光全黑涂层的支架固定片(12)；
所述流通池架部件(3)上与所述四棱柱核心体部件(2)连接处，通过一块流通池输入端导流头(7)和一块流通池输出端导流头(8)相连；
所述流通池输入端导流头(7)和所述通池输出端导流头(8)尾部均加工一个四棱柱型凸起(14)，凸起部分内腔开口呈喇叭口状；
所述四棱柱型凸起(14)的喇叭口进入所述四棱柱核心体部件(2)中心空腔，并与所述四棱柱核心体部件(2)内壁结合紧密；
所述流通池输入端导流头(7)尾部的四棱柱型凸起(14)形状与安装方式同流通池输出端导流头(8)。
2.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，所述中心空腔的截面1.75*1.75mm。
3.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，所述四棱柱核心体部件(2)采用高精度高平整度拼接工艺加工而成，确保四块石英玻璃两两直角，并耐受至少2MPa压力而不脱开。
4.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，所述出射遮光狭缝挡片(11)中心狭缝宽度1.8mm。
5.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，所述支架固定片(12)，中心开15*12mm矩形孔。
6.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，所述流通池输入端导流头(7)和所述流通池输出端导流头(8)采用PEEK材质，中心开孔0.3mm。
7.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，所述四棱柱型凸起(14)为截面边长1.76mm，长0.7mm的棱柱形；中心加工成口径1.6mm喇叭口状。
8.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，通过端位螺钉(10)分别将所述流通池输入端导流头(7)和所述流通池输出端导流头(8)固定于所述流通池C字形外支架(6)的上下，所述端位螺钉(10)和导流端头中间使用密封压簧(9)进行密封。
9.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，所述流通池部件通过安装板(13)安装到荧光检测器上。
10.如权利要求1所述的用于液相色谱仪荧光检测器的流通池部件，其特征在于，所述四棱柱型凸起(14)的喇叭口进入所述四棱柱核心体部件(2)中心空腔0.5mm。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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