CN104746363B - 一种皮革印花浆及其制备方法 - Google Patents

一种皮革印花浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明皮革印花浆及其制备方法，是一种含有环氧基聚氨酯树脂和含有氨基聚氨酯树脂的组合型的双组分聚氨酯树脂印花浆。环氧基聚氨酯树脂和氨基聚氨酯树脂混合加热反应，可以形成很好的网络结构，具有很好的耐热耐寒性能，并且具有很好的弹性，手感柔软滑爽，耐水，耐溶剂，优异的耐干湿摩牢度。

Description

一种皮革印花浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种皮革印花浆，特别是一种用于真皮粒面革印花浆及其制备方法与应用。
本发明皮革印花浆是一种双组分聚氨酯树脂组成的皮革印花浆。
背景技术
真皮粒面革印花是采用皮革印花浆，通过平网或手工台板印花在皮革表面印出美观的图案。
《皮革与化工》杂志2011,28（3）：14—16，“皮革弹性彩色印花浆合成与应用”[J].在这篇论文中公开了一种丙烯酸树脂皮革弹性彩色印花浆合成与应用。该文章提到的是采用衣康酸、丙烯酸乙酯、烯丙基聚氧烷基环氧基醚、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯为主要原料,经过自由基聚合，合成的丙烯酸树脂，该树脂与水性色浆和增稠剂混合后制成皮革印花色浆。
上述现有技术主要缺点不足是，因为丙烯酸树脂的功能基酯基（—COO—）在大分子结构的侧链，所以，对温度敏感，所以其存在“热粘冷脆”问题，影响皮革印花的手感，即夏天热手感粘，冬天冷手感脆硬。
发明内容
本发明的目的是提供一种皮革印花浆及其制备方法，即提供一种聚氨酯树脂皮革印花浆及其制备方法，其是一种含有环氧基聚氨酯树脂和含有氨基聚氨酯树脂的组合型的双组分聚氨酯树脂印花浆，环氧基聚氨酯树脂和氨基聚氨酯树脂混合加热反应，可以形成很好的网络结构，并且，环氧基聚氨酯树脂和氨基聚氨酯树脂的功能基氨基甲酸酯基在其主链结构中，所以，具有很好的耐热耐寒性能，即热不粘，冷不脆，热稳定性好，冷稳定性亦很好的特点，并且，具有很好的弹性，手感柔软滑爽，耐水，耐溶剂，优异的耐干湿摩牢度。
本发明皮革印花浆的制备方法：
A组分制备方法：
原料质量配比：
聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量1000～3000） 100～200份
三羟甲基丙烷 1～5份
二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸 7～18份
多异氰酸酯 30～150份
扩链剂 3～10份
催化剂 0.02～0.06份
溶剂 30～60份
三乙胺 5～13份
缩水甘油 10～20份
去离子水 300～900份
增稠剂 5～15份
制备方法：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸、多异氰酸酯、扩链剂、溶剂、催化剂加到反应釜中，搅拌升温，在60～80℃反应6～8小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)然后加入缩水甘油，在60～80℃反应3～6小时,制得缩水甘油封端聚氨酯预聚体；
(3)将上述缩水甘油封端的聚氨酯预聚体放到乳化釜中，在20～40℃，加入三乙胺搅拌均匀后，快速搅拌加入去离子水，进行乳化，乳化完后，加增稠剂搅拌30～60分钟，制得A组分环氧基聚氨酯树脂印花浆；
B组分制备方法：
原料质量配比：
聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量1000～3000） 100～200份
三羟甲基丙烷 1～5份
二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸 7～18份
多异氰酸酯 30～150份
扩链剂 3～10份
催化剂 0.02～0.06份
溶剂 30～60份
三乙胺 5～13份
乙二胺 6～20份
去离子水 300～900份
增稠剂 5～15份
制备方法：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸、多异氰酸酯、扩链剂、溶剂、催化剂加到反应釜中，搅拌升温，在60～80℃反应6～8小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)把上述制得的预聚体降温至20～40℃放到乳化釜中，加入三乙胺搅拌均匀，然后快速搅拌加入乙二胺与去离子水混合的水溶液，进行乳化后，保温20～40℃搅拌反应30～60分钟，乳化完后，加增稠剂搅拌30～60分钟，制成B组分氨基聚氨酯树脂印花浆。
将上述A组分和B组分聚氨酯树脂印花浆制成皮革印花色浆的应用方法：
水性涂料色浆 10～ 20份
A组分 50～ 100份
B组分 50～ 100份
充分搅拌均匀，制成皮革印花色浆使用。
上述扩链剂：选自1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,3-丙二醇其中之一或两种结合使用；
上述多异氰酸酯：选自甲苯二异氰酸酯（TDI）、1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）其中之一或两种结合使用；
上述催化剂：选自二月桂酸二丁基锡或醋酸二丁基锡其中之一；
上述溶剂:选自丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二氧六环其中一种或几种混合使用；
上述:水性涂料色浆，或选上海泗联实业有限公司产品 水性涂料色；
上述增稠剂:可选辽宁恒星精细化工有限公司产品 增稠剂FS-200E；
上述缩水甘油的CAS号：556-52-5。
本发明皮革印花浆由上述A和B两组分的聚氨酯树脂印花浆混合组成。
本发明聚氨酯树脂的功能基氨基甲酸酯基（—NHCOO—）在其大分子结构的主链结构中，所以，聚氨酯树脂对温度不敏感，具有热不粘，冷不硬，手感柔软的特点，克服了丙烯酸树脂类印花浆的“热粘冷脆”问题。所以，聚氨酯树脂类皮革印花要远远优于丙烯酸树脂类皮革印花的手感。
更重要的是本发明产品是一种双组分聚氨酯树脂皮革印花浆，A组分的端基含有环氧基，B组分的端基含有氨基，二者混合加热就会发生交联反应，所以，不用加交联剂就有很好的交联网络结构，就会有很好的弹性、柔软性、固色能力强，并且，具有耐干湿擦，耐水洗，耐溶剂等性能。
本发明皮革印花浆是双组分聚氨酯树脂，使用时不用再加交联剂，只要加水性涂料色浆，就可以制成皮革印花色浆，直接用平网印花或手工台板印花工艺对皮革进行印花，工艺操作简单、灵活。
印花工艺。
平网或手工台板印花，50～80℃烘干3～6分钟。
具体实施方式
实施例1，A1组分制备：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量2000）180份，1,4-丁二醇 4.5份，三羟甲基丙烷 2份，二羟甲基丙酸 10份，甲苯二异氰酸酯（TDI）56份，二月桂酸二丁基锡0.03份，丙酮30份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在70±2℃反应7小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)而后加入缩水甘油12.6份，在77±2℃反应4.5小时，制得缩水甘油封端聚氨酯预聚体；
(3)将上述缩水甘油封端聚氨酯预聚体放到乳化釜中，降温到30±2℃，加入三乙胺 7.5份搅拌均匀后，快速搅拌，加入去离子水590份进行乳化，乳化完后，加增稠剂8.9份，搅拌40分钟，制得环氧基聚氨酯树脂印花浆A1。
实施例2，A2组分制备：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量1800）180份，新戊二醇 5份，三羟甲基丙烷 3份，二羟甲基丁酸 11份，甲苯二异氰酸酯（TDI）30份，1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI）29.4份，二甲基甲酰胺 36份，醋酸二丁基锡 0.04份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在76±2℃反应7小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)而后加入缩水甘油13.4份，在76±2℃反应5小时，制得缩水甘油封端聚氨酯预聚体；
(3)将缩水甘油封端聚氨酯预聚体放到乳化釜中，降温到30±2℃，加入三乙胺7.5份搅拌均匀后，快速搅拌，加入去离子水600份进行乳化，乳化完后，加增稠剂9份，搅拌50分钟，制得环氧基聚氨酯树脂印花浆A2。
实施例3，A3组分制备：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量2500）190份，1,4-丁二醇 2.5份，新戊二醇 2.5份，三羟甲基丙烷 3.5份，二羟甲基丙酸 13.4份，异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）80.5份，二月桂酸二丁基锡0.04份，N-甲基吡咯烷酮 20份，丙酮20份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在77±2℃反应7小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)而后加入缩水甘油14.2份，在77±2℃反应4.5小时，制得缩水甘油封端聚氨酯预聚体；
(3)将缩水甘油封端聚氨酯预聚体放到乳化釜中，降温到25±2℃，加入三乙胺10.1份搅拌均匀后，快速搅拌，加入去离子水690份进行乳化，乳化完后，加增稠剂10.5份，搅拌45分钟，制得环氧基聚氨酯树脂印花浆A3。
实施例4，A4组分制备：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量1500） 160份，1,3-丙二醇 4份，三羟甲基丙烷 4份，二羟甲基丁酸 12份，二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）96.6份，醋酸二丁基锡0.03份，四氢呋喃 15份，丙酮20份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在75±2℃反应7小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)而后加入缩水甘油13.6份，在75±2℃反应5小时，制得缩水甘油封端聚氨酯预聚体；
(3) 将缩水甘油封端聚氨酯预聚体放到乳化釜中，降温到30±2℃，加入三乙胺8.1份搅拌均匀后，快速搅拌，加入去离子水650份，进行乳化，乳化完后，加增稠剂9.8份，搅拌50分钟，制得环氧基聚氨酯树脂印花浆A4。
实施例5，A5组分制备：
(1)聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量2000）180份，1,2-丁二醇 2.5份，1,4-丁二醇 2.5份，三羟甲基丙烷 3.6份，二羟甲基丙酸 11份，1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI）30.5份，异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）40.6份，二月桂酸二丁基锡 0.04份，二氧六环10份，N-甲基吡咯烷酮10份，丙酮15份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在76±2℃反应7.5小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)而后加入缩水甘油14.4份，在76±2℃反应4.5小时，制得缩水甘油封端聚氨酯预聚体；
(3)将缩水甘油封端聚氨酯预聚体放到乳化釜中，降温到28±2℃，加入三乙胺8.2份搅拌均匀后，快速搅拌，加入去离子水640份，进行乳化，乳化完后，加增稠剂9.6份，搅拌40分钟，制得环氧基聚氨酯树脂印花浆A5。
实施例6，B1组分制备：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量1000）120份，新戊二醇 4.5份，三羟甲基丙烷 3份，二羟甲基丙酸 9份，甲苯二异氰酸酯（TDI）63.3份，二月桂酸二丁基锡0.03份，丙酮30份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在75±2℃反应7小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)把上述制得的预聚体降温至25±2℃放到乳化釜中，然后加入三乙胺6.8份搅拌均匀，然后快速搅拌加入乙二胺12份与去离子水460份混合的水溶液，进行乳化后，保温25±2℃搅拌反应40分钟，反应完后，加增稠剂7.0份，搅拌45分钟，制得氨基聚氨酯树脂印花浆B1。
实施例7, B2组分制备：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量1500）150份，1,4-丁二醇5份，三羟甲基丙烷3份，二羟甲基丙酸11份，甲苯二异氰酸酯（TDI）33份，1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI）30份，二甲基甲酰胺20份，丙酮20份,醋酸二丁基锡0.04份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在76±2℃反应7.5小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)把上述制得的预聚体降温至23±2℃放到乳化釜中，然后加入三乙胺8.3份搅拌均匀，然后快速搅拌加入乙二胺11.6份与去离子水530份混合的水溶液，进行乳化后，保温23±2℃搅拌反应40分钟，反应完后，加增稠剂8.2份，搅拌50分钟，制得氨基聚氨酯树脂印花浆B2。
实施例8,B3组分制备：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量2000）160份，1,3-丙二醇2.5份，新戊二醇3份，三羟甲基丙烷3.5份，二羟甲基丁酸 13.4份，异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）80.3份，二月桂酸二丁基锡0.04份，N-甲基吡咯烷酮20份,四氢呋喃13份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在77±2℃反应7小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)把上述制得的预聚体降温至30±2℃放到乳化釜中，然后加入三乙胺8.3份搅拌均匀，然后快速搅拌加入乙二胺11.4份与去离子水600份混合的水溶液，进行乳化后，保温30±2℃搅拌反应45分钟，反应完后，加增稠剂9.1份，搅拌40分钟，制得氨基聚氨酯树脂印花浆B3。
实施例9，B4组分制备：
(1)聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量1000） 130份，1,3-丙二醇 2.7份，1,2-丁二醇 2.7份，三羟甲基丙烷 3.4份，二羟甲基丁酸12份，二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）110份，醋酸二丁基锡0.04份，四氢呋喃15份，丙酮20份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在75±2℃反应7小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)把上述制得的预聚体降温至24±2℃放到乳化釜中，然后加入三乙胺8.2份搅拌均匀，然后快速搅拌加入乙二胺13.2份与去离子水590份混合的水溶液，进行乳化后，保温24±2℃搅拌反应40分钟，反应完后，加增稠剂9.0份，搅拌45分钟，制得氨基聚氨酯树脂印花浆B4。
实施例10 ，B5组分制备：
(1)聚氧化丙烯醚二元醇（数均分子量1500）160份，1,2-丁二醇2.5份，1,4-丁二醇2.5份 ，三羟甲基丙烷 3.6份，二羟甲基丙酸 11份，1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI）31份，异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）45份，二月桂酸二丁基锡0.04份，二氧六环16份，N-甲基吡咯烷酮16份，依次加到反应釜中，搅拌升温，在76±2℃反应7.5小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)把上述制得的预聚体降温至30±2℃放到乳化釜中，然后加入三乙胺8.3份搅拌均匀，然后快速搅拌加入乙二胺12.3份与去离子水580份混合的水溶液，进行乳化后，保温30±2℃搅拌反应45分钟，反应完后，加增稠剂8.8份，搅拌40分钟，制得氨基聚氨酯树脂印花浆B5。
上述实施例的原料配比为质量配比。
上述实施例的增稠剂；为辽宁恒星精细化工有限公司产品 增稠剂FS-200E。
上述实施例的缩水甘油的CAS号：556-52-5。
本发明皮革印花浆应用试验例：
实验例1：
水性涂料桃红色浆15份；
实施例1制得的A1组分聚氨酯树脂印花浆100份；
实施例6制得的B1组分聚氨酯树脂印花浆100份；
加到分散罐中，在室温条件下搅拌50分钟，制得皮革印花桃红色浆；
对牛软鞋面革进行印花：手工台板印花，70℃ 烘干4分钟。
实验例2：
水性涂料蓝色浆15份；
实施例2制得的A2组分聚氨酯树脂印花浆90份；
实施例7制得的B2组分聚氨酯树脂印花浆90份；
加到分散罐中，在室温条件下搅拌55分钟，制得皮革印花蓝色浆；
对山羊皮服装革进行印花：平网印花，75℃,烘干3.5分钟。
实验例3：
水性涂料金黄色浆15份；
实施例3制得的A3组分聚氨酯树脂印花浆80份；
实施例8制得的B3组分聚氨酯树脂印花浆70份；
加到分散罐中，在室温条件下搅拌40分钟，制得皮革印花金黄色浆；
对猪皮软鞋面革进行印花：手工台板印花，65℃烘干,4.5分钟。
实验例4
水性涂料桔红色浆15份；
实施例4制得的A4组分聚氨酯树脂印花浆60份；
实施例9制得的B4组分聚氨酯树脂印花浆80份；
加到分散罐中，在室温条件下搅拌60分钟，制得皮革印花桔红色浆；
对牛皮沙发革进行印花：平网印花，75℃烘干3.5分钟。
实验例5
水性涂料艳蓝色浆15份；
实施例5制得的A5组分聚氨酯树脂印花浆80份；
实施例10制得的B5组分聚氨酯树脂印花浆70份；
加到分散罐中，在室温条件下搅拌40分钟，制得皮革印花艳蓝色浆；
对绵羊皮服装革进行印花：手工台板印花，65℃烘干,4.5分钟。
实验例1-5所述水性涂料色浆：分别是上海泗联实业有限公司产品，水性涂料色浆8118桃红FRB，水性涂料色浆8301蓝FFG，水性涂料色浆8205金黄FGR，水性涂料色浆8117桔红FGRN，水性涂料色浆8302艳蓝FBL。
上述实验例的原料配比为质量配比。
对比试验例：
水性涂料蓝色浆 7.5份；
丙烯酸树脂 90份；
增稠剂 1.0份；
加到分散罐中，在室温条件下搅拌55分钟，制得皮革印花蓝色浆；
对山羊皮服装革进行印花：平网印花，75℃,烘干3.5分钟。
上述对比试验例的水性涂料蓝色浆是上海泗联实业有限公司产品水性涂料色浆8301蓝FFG；
上述对比试验例的增稠剂：为辽宁恒星精细化工有限公司产品 增稠剂FS-200E。
丙烯酸树脂：为辽宁恒星精细化工有限公司产品丙烯酸树脂FS-460。
上述的原料配比为质量配比
上述实验例皮革印花产品各项指标检测结果数据见下表1。
表1
皮革表面印花干、湿摩擦牢度检测：按QB/T1327-1991检测标准。
从上述检测结果可以看出，本发明的皮革印花浆，用手工台板或平网印花工艺对多种皮革进行印花，印花部分手感柔软，即在低温（0℃）条件下手感柔软，在较高的温度（40℃）条件下手感不粘，并且，干摩擦牢度可达4.5级，湿摩牢度可达到4级，完全优于对比试验例的丙烯酸树脂类皮革印花浆。

Claims (3)

1.皮革印花浆制备方法，其特征是：
A组分制备方法：
原料质量配比：
聚氧化丙烯醚二元醇数均分子量1000～3000 100～200份
三羟甲基丙烷 1～5份
二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸 7～18份
多异氰酸酯 30～150份
扩链剂 3～10份
催化剂 0.02～0.06份
溶剂 30～60份
三乙胺 5～13份
缩水甘油 10～20份
去离子水 300～900份
增稠剂 5～15份
制备方法：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸、多异氰酸酯、扩链剂、溶剂、催化剂加到反应釜中，搅拌升温，在60～80℃反应6～8小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)然后加入缩水甘油，在60～80℃反应3～6小时,制得缩水甘油封端聚氨酯预聚体；
(3)将上述缩水甘油封端的聚氨酯预聚体放到乳化釜中，在20～40℃，加入三乙胺搅拌均匀后，快速搅拌加入去离子水，进行乳化，乳化完后，加增稠剂搅拌30～60分钟，制得A组分环氧基聚氨酯树脂印花浆；
B组分制备方法：
原料质量配比：
聚氧化丙烯醚二元醇数均分子量1000～3000 100～200份
三羟甲基丙烷 1～5份
二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸 7～18份
多异氰酸酯 30～150份
扩链剂 3～10份
催化剂 0.02～0.06份
溶剂 30～60份
三乙胺 5～13份
乙二胺 6～20份
去离子水 300～900份
增稠剂 5～15份
制备方法：
(1)将聚氧化丙烯醚二元醇、三羟甲基丙烷、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸、多异氰酸酯、扩链剂、溶剂、催化剂加到反应釜中，搅拌升温，在60～80℃反应6～8小时，制得聚氨酯预聚体；
(2)把上述制得的预聚体降温至20～40℃放到乳化釜中，加入三乙胺搅拌均匀，然后快速搅拌加入乙二胺与去离子水混合的水溶液，进行乳化后，保温20～40℃搅拌反应30～60分钟，乳化完后，加增稠剂搅拌30～60分钟，制成B组分氨基聚氨酯树脂印花浆；
皮革印花浆由上述A和B两组分的聚氨酯树脂印花浆混合使用组成。
2.根据权利要求1所述的皮革印花浆制备方法，其特征是：
扩链剂：选自1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,3-丙二醇其中之一或两种结合使用；
多异氰酸酯：选自甲苯二异氰酸酯、1.6-亚己基二异氰酸酯（HDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）其中之一或两种结合使用；
催化剂：选自二月桂酸二丁基锡或醋酸二丁基锡其中之一；
溶剂:选自丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二氧六环其中一种或几种混合使用；
缩水甘油的CAS号：556-52-5；
增稠剂:可选辽宁恒星精细化工有限公司产品 增稠剂FS-200E。
3.根据权利要求1方法得到的含有环氧基聚氨酯树脂（A）和含有氨基聚氨酯树脂（B）双组分聚氨酯树脂皮革印花浆。
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