CN104746143A - 一种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法。其包括：砷层形成步骤：在硅衬底的上表面上采用砷束流进行表面钝化，以在所述硅衬底的上表面上形成砷层；碲化锌缓冲层形成步骤：在所述砷层的上方通过碲束流外延单个碲层，在所述单个碲层的上表面上通过锌束流外延单个锌层，以形成第1个周期层，其中，周期层包括单个碲层和设置于所述单个碲层上表面上的单个锌层，在所述第1个周期层的上表面上顺次叠置n-1个周期层，以形成包括n个周期层的碲化锌缓冲层，n为正整数。采用外延工艺方法得到的碲化锌缓冲层的单晶化好，结晶度高，并且提高硅基碲化镉复合衬底的质量。

Description

一种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法
技术领域
本发明涉及晶体外延生长技术领域，尤其涉及一种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法。
背景技术
高质量的碲镉汞HgCdTe薄膜是制备高性能碲镉汞红外焦平面探测器的主要材料，传统碲镉汞薄膜的制备方法主要以碲锌镉CdZnTe单晶材料为衬底，采用液相外延或分子束外延的方法。随着第三代碲镉汞红外焦平面技术向着大规模、高性能、双多色方向发展，传统碲锌镉基的碲镉汞材料由于碲锌镉晶体生长困难，难以获得大面积的晶体材料。另外，碲锌镉基的衬底的机械强度较低、晶体均匀性较差、衬底杂质多、价格昂贵等缺点逐渐成为制约碲镉汞红外探测技术发展的瓶颈。
与传统的碲锌镉基的衬底相比，硅基碲镉汞薄膜具有以下几个优点：①较大的可用面积；②较低的材料成本；③与硅读出电路的热应力自动匹配；④较高的机械强度和较好的衬底表面平整度；⑤较高的热导率。
近年来，随着技术的发展，外延III-V族材料所采用的增强型分子束迁移技术(Migration-Enhanced Epitaxy,缩写MEE)也逐渐被应用于外延II-VI族材料。分子束外延方法外延硅基碲镉汞材料存在一个较大的困难，由于硅材料和碲镉汞之间存在着较大的晶格失配，失配度可达到19.3％。在硅基上外延碲镉汞的过程中不可避免地引入大量的穿越位错，比碲锌镉基的碲镉汞材料高不止一个数量级。因此，通常的做法是在硅基上外延碲化镉CdTe缓冲层，以减小晶格失配度。
高质量的硅基碲化镉复合衬底是硅基碲镉汞材料制备的重要前提。硅基碲化镉复合衬底外延也需要克服硅材料与碲化镉材料之间较大的晶格失配度，并且为了保证外延材料的质量，控制外延晶向，抑制位错、多晶、孪晶的生成，在外延碲化镉材料的过程中也需要外延一层缓冲层材料。经过多年的研究，硅基和碲化镉材料之间外延碲化锌ZnTe缓冲层。碲化锌与碲化镉的晶格结构相同，晶格尺寸介于硅材料与碲化镉之间。早期使用分子束外延方法外延碲化锌缓冲层采用单独的碲化锌泄流源进行，但是，在外延过程中碲化锌易生长出孪晶。因此，需要一种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法。采用这种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法得到的碲化锌缓冲层的单晶化好，结晶度高，并且提高硅基碲化镉复合衬底的质量。
本发明采用的技术方案包括：
一种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，其包括：砷层形成步骤：在硅衬底的上表面上采用砷束流进行表面钝化，以在所述硅衬底的上表面上形成砷层；碲化锌缓冲层形成步骤：在所述砷层的上方通过碲束流外延单个碲层，在所述单个碲层的上表面上通过锌束流外延单个锌层，以在所述砷层上形成第1个周期层，其中，周期层包括单个碲层和设置于所述单个碲层的上表面上的单个锌层，在所述第1个周期层的上表面上顺次叠置n-1个周期层，以形成包括n个周期层的碲化锌缓冲层，n为正整数。
优选地，所述碲化锌缓冲层形成步骤中：通过碲束流在所述砷层的上表面上钝化形成钝化碲层，在所述钝化碲层的上表面上外延所述单个碲层。
优选地，所述碲化锌缓冲层形成步骤中，顺次叠置29个周期层-119个周期层。
优选地，所述外延工艺的外延温度为270℃-320℃，所述外延工艺中外延单个碲层和单个锌层的外延时间均为5s-20s。
优选地，所述方法，还包括：所述碲化锌缓冲层形成步骤之后，在碲束流的保护下，对所述碲化锌缓冲层进行退火处理。
优选地，所述退火处理的退火温度为350℃-400℃，退火处理的退火时间为5min-30min。
优选地，所述方法，还包括：在所述砷层形成步骤之前，对所述硅衬底执行高温脱氧步骤：在高真空条件下，将硅衬底加热至800℃-850℃，保温10min，以使所述硅衬底的表面达到原子级洁净。
采用上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
本发明所述的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法通过碲源和锌源两个独立的分子束流源来进行碲化锌缓冲层的外延，从而抑制碲化锌缓冲层出现孪晶的现象，单晶度好，且碲化锌缓冲层的位错密度低。简化外延工艺，提高工艺效率。进一步地，碲化锌缓冲层形成步骤之后，执行退火工艺，并采用碲束流保护，由此提高晶体质量，获得性能优良的碲化锌缓冲层，进而提高硅基碲化镉复合衬底的质量，给硅基碲镉汞材料的外延打下良好基础，为第三代大面阵红外焦平面材料的发展带来较大的贡献。
附图说明
图1为采用本发明所述硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法所获得的硅基碲化镉复合衬底的示意图；
图2为本发明所述硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法的一个优选实施例的示意图。
其中，10-硅衬底；20-砷层；30-碲化锌缓冲层；40-碲化镉层。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对本发明进行详细说明如后。
本发明提供的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法包括砷层形成步骤和碲化锌缓冲层形成步骤。下面将详细地描述本发明的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法及其各个步骤。
需要说明的是，本发明是基于增强型分子束迁移技术，增强型分子束迁移技术具有工艺简洁、抑制孪晶等诸多优点。本发明中所采用的增强型分子束迁移技术中采用两个独立的碲单质束流源和锌单质束流源分别在设定的温度下喷射碲Te束流和锌Zn束流。具体地：分子束外延时，束流源的工作原理是，将盛放在热解氮化硼PBN坩埚内的高纯度例如达到7n纯度的单质原料或者化合物原料放置在分子束外延超高真空系统中进行加热，当加热达到一定温度时，原料会气化成相应的束流。分子束流的强弱可以通过调节加热温度的高低来控制。原料不同以及原料的质量不同，相应的加热温度也会略有变化。因此，在本发明的碲化锌缓冲层形成步骤中，可以通过控制温度来调节碲Te源和锌Zn源的束流大小。并且在使用碲束流和锌束流之前，使用砷束流来进行表面钝化之前，以及在使用碲化镉束流外延碲化镉层之前，利用电离规BFM测试并且校正各泄流源例如锌源、碲源、碲化镉源以及砷源的等效束流。
参见图1所示，砷层形成步骤中，在硅衬底10的上表面上采用砷束流进行表面钝化，以在硅衬底10的上表面上形成砷层20。该表面钝化有利于外延材料的B面生长。
碲化锌缓冲层形成步骤中，如图2所示，在砷层的上方通过碲束流外延单个碲层，在单个碲层的上表面上通过锌束流外延单个锌层，以形成周期层，如图2所示形成第1个周期层。外延时，单个碲层可以直接自砷层20的上表面上外延。作为一个优先的实施例，碲化锌缓冲层形成步骤中：通过碲束流在砷层20的上表面上钝化形成钝化碲层(图1中未示出)，然后在钝化碲层的上表面上再外延单个碲层，接着在单个碲层的上表面上通过锌束流外延单个锌层，由此形成第1个周期层，可以看出，通过顺次打开碲源和锌源来喷射相应的碲束流和锌束流来形成第1个周期层。周期层包括单个碲层和设置在单个碲层的上表面上的单个锌层。通过碲束流钝化后形成钝化碲层，由此来保持外延材料的B面生长。
接着，如图2所示，在第1个周期层的上表面上顺次叠置n-1个周期层，即交替打开碲源和锌源来外延结构等同于图2中所示的第一周期层，即，碲束流和锌束流交替喷射一次完成一个周期，以形成包括n个周期层的碲化锌缓冲层30，其中n为正整数。外延工艺的温度和时间可以根据实际工艺要求来选取，例如根据单个碲层和单个锌层的厚度来确定外延工艺的时间。作为优选地，外延工艺的外延温度为270℃-320℃，外延工艺中外延单个碲层或者单个锌层的外延时间为5s-20s。采用这样的外延工艺条件可以获得碲化锌缓冲层较好的表面平整度和结晶度，减少孪晶和多晶的出现。进一步地，在碲化锌缓冲层形成步骤中，顺次叠置29个周期层-119个周期层，由此得到的碲化锌缓冲层包括30个周期层-120个周期层。采用这样的厚度可以保证较好的表面粗糙度和平整度的情况下，位错密度降低。因为碲化锌缓冲层包括的周期层的个数大于120个时，导致碲化锌缓冲层的厚度太大，退火处理不容易获得良好结晶，且易导致表面粗糙度上升；而碲化锌缓冲层包括的周期层的个数小于30个时，导致碲化锌缓冲层较薄，不利于位错密度的降低。由此，经过反复试验确定碲化锌缓冲层包括的周期层数在30个-120个是优选的。
作为优选地，本发明方法还包括：在砷层形成步骤之前，对硅衬底10(参见图1所示)进行高温脱氧步骤，由此使得硅衬底10的表面达到原子级洁净。具体地：首先，使用湿化学清洗法RCA处理硅片，腐蚀掉硅片表面原有的氧化层，并且在硅片的表面形成新的易于去除的氧化层。然后将清洗后的硅片放入分子束外延系统中进行预处理，包括：在进样室使用180℃热处理6小时，去除硅片表面水汽；在缓冲时使用400℃热处理1小时，去除硅片表面杂质。最后在生长腔内在800℃-850℃条件下，对硅片执行高温脱氧步骤，获得表面达到原子级洁净的硅衬底。高温脱氧过程为：在高真空条件下，将硅衬底加热至800℃-850℃，保温10min，使硅衬底表面的氧元素及其他杂质元素热脱附，获得原子级洁净的硅衬底表面。
作为本发明的一个优选实施例，如图2所示，本发明方法还包括：碲化锌缓冲层形成步骤之后，在碲束流的保护下，对碲化锌缓冲层进行退火处理。通过相应的高温退火处理，增强碲元素和锌元素之间的相互扩散，由此形成高质量的碲化锌单晶薄膜缓冲层。另外，为了防止碲化锌缓冲层表面元素的化学计量比缺失和表面形貌粗糙，在高温退火时打开碲源进行碲束流保护，由此获得表面平整、单晶质量优异以及位错密度低的碲化锌缓冲层。经过一系列实验，确定最佳的高温退火处理工艺条件为：退火处理的退火温度为350℃-400℃，退火处理的退火时间为5min-30min。由此获得的碲化锌缓冲层的结晶度高，表面形貌好。
通过以上分析可以看出，本发明的碲化锌缓冲层外延工艺简单，获得的碲化锌缓冲层的表面平滑，碲化锌缓冲层的晶向和硅衬底的晶向统一，有效地抑制了多晶和孪晶的形成，降低了碲化锌缓冲层硅衬底的位错密度，从而获得质量较好的碲化锌缓冲层。如图1所示，在碲化锌缓冲层30的上表面上外延碲化镉层40，由此形成硅基碲化镉复合衬底，如图1所示为硅基碲化镉复合衬底的示意图。获得的硅基复合衬底的表面光滑平整，晶向均一，单晶性好，各项性能参数优良。并且经过外延碲镉汞实验验证该硅基碲化镉复合衬底是外延碲镉汞的优良衬底材料。
下面大体描述一下本发明的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法。
首先，对具有原子级洁净表面的硅衬底进行表面钝化，降低硅衬底10的温度，并且在降温过程中在硅衬底10的表面上通过砷束流进行表面钝化，形成砷层20后(参见图1所示)，继续采用碲束流在砷层20上钝化形成钝化碲层。其中，进行表面砷钝化的表面砷钝化温度可以从750℃降到480℃，降温的速率可以是20℃/min。而进行碲钝化的钝化温度从480℃降到375℃，降温速率15℃/min。进行碲钝化完成后开始执行如图2中所示的碲化锌缓冲层的形成步骤。继续降低硅衬底的温度至碲化锌的外延温度T1，优选地在270℃-320℃范围内，保持这个外延温度，开始外延第1个周期层：首先打开碲源开关，外延单个碲层，然后关闭碲源，同时打开锌源开关，外延单个锌层。由此完成第1个周期层的外延。接下来，交替打开碲源和锌源来重复外延如同第1个周期层的n-1个周期层，由此形成顺次叠置的n个周期层，从而完成碲化锌缓冲层的外延。接着，对碲化锌缓冲层执行退火处理，如图所示，打开碲源开始进行退火处理，升高硅衬底的温度以达到退火温度T2后保持退火温度T2，优选地350℃-400℃后，退火时间为5min-30min。退火处理完成后，再在碲化锌缓冲层上外延碲化镉，以形成硅基碲化镉复合衬底，如图中所示，降低硅衬底的温度至碲化镉外延温度T3，相关的外延工艺可以参见现有技术，在此不再叙述。
通过具体实施方式的说明，应当可对本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效得以更加深入且具体的了解，然而所附图示仅是提供参考与说明之用，并非用来对本发明加以限制。

Claims (7)

1.一种硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，其特征在于，包括：
砷层形成步骤：在硅衬底的上表面上采用砷束流进行表面钝化，以在所述硅衬底的上表面上形成砷层；
碲化锌缓冲层形成步骤：在所述砷层的上方通过碲束流外延单个碲层，在所述单个碲层的上表面上通过锌束流外延单个锌层，以形成第1个周期层，其中，周期层包括单个碲层和设置于所述单个碲层上表面上的单个锌层，在所述第1个周期层的上表面上顺次叠置n-1个周期层，以形成包括n个周期层的碲化锌缓冲层，n为正整数。
2.根据权利要求1所述的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，其特征在于，所述碲化锌缓冲层形成步骤中：通过碲束流在所述砷层的上表面上钝化形成钝化碲层，在所述钝化碲层的上表面上外延所述单个碲层。
3.根据权利要求1所述的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，其特征在于，所述碲化锌缓冲层形成步骤中，顺次叠置29个周期层-119个周期层。
4.根据权利要求1所述的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，其特征在于，所述外延工艺的外延温度为270℃-320℃，所述外延工艺中外延所述单个碲层和所述单个锌层的外延时间均为5s-20s。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，其特征在于，所述方法，还包括：所述碲化锌缓冲层形成步骤之后，在碲束流的保护下，对所述碲化锌缓冲层进行退火处理。
6.根据权利要求5所述的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，其特征在于，所述退火处理的退火温度为350℃-400℃，退火处理的退火时间为5min-30min。
7.根据权利要求1所述的硅基碲化锌缓冲层分子束外延工艺方法，其特征在于，所述方法，还包括：在所述砷层形成步骤之前，对所述硅衬底进行高温脱氧步骤：在高真空条件下，将硅衬底加热至800℃-850℃，保温10min，以使所述硅衬底的表面达到原子级洁净。
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