CN104746114A - 一种Fe-Mo复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种Fe-Mo复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Fe-Mo复合材料及其制备方法，该Fe-Mo复合材料金属Mo镀层厚度为3.5-16.4μm，Mo质量百分含量为20-42%。制备为选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:1-1:1:3，添加质量分数为10-30%的粉状MoO3，混合均匀，放入充满Ar保护的电炉，升温至700-800℃，恒温80-100min，得到熔盐介质备用；取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度700-800℃、脉冲电流密度80-300mA/cm2的条件下，电沉积50-120min，得到在基体表面形成Mo的镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料。获得Fe-Mo复合材料具有低碳钢的高塑性，同时兼具表面高强度、耐磨、耐腐蚀等优点。该工艺简单，过程参数控制简单，对于Mo的提取和Fe-Mo复合材料制备具有广阔的应用前景。

Description

一种Fe-Mo复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及金属Mo及Fe-Mo复合材料及其制备方法。
背景技术
钼具有高熔点、高强度、耐腐蚀以及耐磨等优点，广泛的应用于机械工业、军事工业以及航空工业等领域。含钼有色金属合金和铁基高性能合金，可作宇航发动机的火焰导向器和燃烧室中的耐高温材料，液体火箭发动机的喉管、喷嘴和阀门，返回飞行器的端头，卫星和飞船的蒙皮、船翼及导向片和保护涂层材料。但钼元素在自然界的储量非常少，地壳中的平均含量约为0.001%，属于稀有金属。
目前，工业上金属钼的生产主要分两步进行，第一步是煅烧钼酸铵或多钼酸铵制取三氧化钼，第二步是还原三氧化钼制取金属钼。该生产过程需要经过焙烧、浸出、煅烧、热还原及粉末成型等几大工序，涉及湿法冶金、火法冶金及粉末冶金三大领域。这种生产金属钼的方法具有可以处理复杂矿物和低品位矿物的优点，但是也存在工艺流程复杂、生产效率低、污染严重以及使用氢气还原过程安全性差等缺点。金属钼的冶炼有两大发展方向：一是完善热还原工艺，使其工艺过程连续化、生产环境清洁化、生产成本低廉化等；二是开发新工艺。在开发新工艺的过程中，熔盐电沉积法制备难熔金属成为了研究的热点。该方法具有工艺流程短、环境污染小以及能源消耗低等优点，且已成功制备出钛、钨、镍等金属。因此，采用熔盐电沉积方法一定可以成为生产Mo及Fe-Mo复合材料新的新工艺。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种简便易行的一种Fe-Mo复合材料及其制备方法，对于制备Mo及Mo合金复合材料具有重要的意义。
本发明的目的之一在于提供一种Fe-Mo复合材料，所述材料内部为低碳钢基体，即碳元素质量百分含量wc<0.25%，表面为Mo元素质量百分含量为wMo=20-42%的Fe- Mo渗镀层，镀层厚度为3.5-16.4μm。
本发明的目的另一目的在于提供一种基于上述Fe-Mo复合材料的制备方法，所述制备方法按如下步骤进行：
（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:1-1:1:3，在该熔盐体系添加质量分数为10-30%的粉状MoO3，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至700-800℃，恒温80-100min，得到熔盐介质备用；
（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度700-800℃、脉冲电流密度80-300mA/cm2的条件下，电沉积50-120min，得到Mo含量为20-42%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；
（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
本发明所述步骤（1）中的粉状MoO3，其充分溶解时间为80-100min。
本发明所述制备方法按如下步骤进行：（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:2，在该熔盐体系添加质量分数为10%的粉状MoO3，MoO3充分溶解100min，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至700℃，恒温80min，得到熔盐介质备用；（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度700℃、脉冲电流密度100mA/cm2的条件下，电沉积50min，得到Mo含量为20%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
本发明所述制备方法按如下步骤进行：（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:1，在该熔盐体系添加质量分数为20%的粉状MoO3，MoO3充分溶解85min，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至720℃，恒温90min，得到熔盐介质备用；（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度750℃、脉冲电流密度200mA/cm2的条件下，电沉积60min，得到Mo含量为20-42%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
本发明所述制备方法按如下步骤进行：（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:1，在该熔盐体系添加质量分数为25%的粉状MoO3，MoO3充分溶解100min，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至750℃，恒温90min，得到熔盐介质备用；（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度780℃、脉冲电流密度300mA/cm2的条件下，电沉积90min，得到Mo含量为33%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
本发明所述制备方法按如下步骤进行：（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:3，在该熔盐体系添加质量分数为30%的粉状MoO3，MoO3充分溶解90min，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至800℃，恒温100min，得到熔盐介质备用；（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度800℃、脉冲电流密度80mA/cm2的条件下，电沉积120min，得到Mo含量为42%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
本发明可以获得致密、平整的Fe-Mo沉积层，该合金层Mo含量为20-42%，这是电沉积制备的Mo在低碳钢基体进行了扩散，获得为Fe-Mo复合材料。
本发明工作机理如下：本发明以NaCl-KCl-NaF为熔盐介质，阳极为高纯石墨或金属Mo，阴极为低碳钢片，温度为700℃-800℃，脉冲电流密度80-300mA/cm2的条件，电沉积制得厚度为3.5-16.4μm的Mo含量为20-42%的Fe-Mo复合材料层。MoO3首先和NaF结合生成易溶的Na2Mo2O7熔盐体系中存在物质为NaCl、KCl、NaF和Na2Mo2O7，过剩的MoO3沉积在熔盐底部。随着电沉积的进行，熔盐中的Na2Mo2O7逐渐减少，过剩的MoO3继续与熔盐反应生成Na2Mo2O7，熔盐中的Mo2O7 2-随时得到补充，使得电沉积过程顺利进行。同时部分沉积出的Mo在低碳钢基体扩散，实际是渗镀扩散层，最终形成Fe-Mo复合材料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、获得Fe-Mo复合材料具有低碳钢的高塑性，同时兼具表面高强度、耐磨、耐腐蚀等优点；2、采用熔盐体系，且构成组元原料易得，价格低廉，成本低，能耗少；3、制备Mo源为Mo的氧化物，优于MoCl3体系；4、生产流程短、操作简单，参数控制范围宽，容易实现。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
按照NaCl:KCl:NaF摩尔配比为1:1:2称取熔盐作为介质，MoO3加入量占总质量的10%，MoO3充分溶解100min，将上述四种试剂混合均匀后装入刚玉坩埚，放入充满Ar气保护的电炉升温至700℃，恒温时间80min。放入Mo板阳极和低碳钢片阴极，在温度700℃、100mA/cm2的脉冲电流密度下进行电沉积50min后，取出阴极低碳钢片，清洗表面熔盐后，在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。经X射线衍射和SEM分析，得到表面致密、平整、镀层厚度为3.5μm、表层Mo含量为20%的Fe-Mo复合材料，其碳元素质量百分含量wc=0.24%。
实施例2
按照NaCl:KCl:NaF摩尔配比为1:1:1称取熔盐作为介质，MoO3加入量占总质量的20%，MoO3充分溶解85min，将上述四种试剂混合均匀后装入刚玉坩埚，放入充满Ar气保护的电炉升温至720℃，恒温时间90min。放入石墨板阳极和低碳钢片阴极，在温度750℃、200mA/cm2的脉冲电流密度下进行电沉积60min后，取出阴极低碳钢片，清洗表面熔盐后，在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。经X射线衍射和SEM分析，得到表面致密、平整、镀层厚度为6μm、表层Mo含量为28%的Fe-Mo复合材料，其碳元素质量百分含量wc=0.23%。
实施例3
按照NaCl:KCl:NaF摩尔配比为1:1:1称取熔盐作为介质，MoO3加入量占总质量的25%，MoO3充分溶解100min，将上述四种试剂混合均匀后装入刚玉坩埚，放入充满Ar气保护的电炉升温至750℃，恒温时间90min。放入Mo板阳极和低碳钢片阴极，在温度780℃、300mA/cm2的脉冲电流密度下进行电沉积90min后，取出阴极低碳钢片，清洗表面熔盐后，在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。经X射线衍射和SEM分析，得到表面致密、平整、镀层厚度为12μm、表层Mo含量为33%的Fe-Mo复合材料，其碳元素质量百分含量wc=0.24%。
实施例4
按照NaCl:KCl:NaF摩尔配比为1:1:3称取熔盐作为介质，MoO3加入量占总质量的30%，MoO3充分溶解90min，将上述四种试剂混合均匀后装入刚玉坩埚，放入充满Ar气保护的电炉升温至800℃，恒温时间100min。放入Mo板阳极和低碳钢片阴极，在温度800℃、80mA/cm2的脉冲电流密度下进行电沉积120min后，取出阴极低碳钢片，清洗表面熔盐后，在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。经X射线衍射和SEM分析，得到表面致密、平整、镀层厚度为16.4μm、表层Mo含量为42%的Fe-Mo复合材料，其碳元素质量百分含量wc=0.22%。

Claims (7)

1. 一种Fe-Mo复合材料，其特征在于，所述材料内部为低碳钢基体，即碳元素质量百分含量wc<0.25%，表面为Mo元素质量百分含量为wMo=20-42%的Fe-Mo渗镀层，镀层厚度为3.5-16.4μm。
2. 一种基于权利要求1所述Fe-Mo复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：
（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:1-1:1:3，在该熔盐体系添加质量分数为10-30%的粉状MoO3，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至700-800℃，恒温80-100min，得到熔盐介质备用；
（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度700-800℃、脉冲电流密度80-300mA/cm2的条件下，电沉积50-120min，得到Mo含量为20-42%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；
（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的粉状MoO3，其充分溶解时间为80-100min。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法按如下步骤进行：
（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:2，在该熔盐体系添加质量分数为10%的粉状MoO3，MoO3充分溶解100min，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至700℃，恒温80min，得到熔盐介质备用；
（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度700℃、脉冲电流密度100mA/cm2的条件下，电沉积50min，得到Mo含量为20%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；
（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
5. 一种基于权利要求1所述Fe-Mo复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：
（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:1，在该熔盐体系添加质量分数为20%的粉状MoO3，MoO3充分溶解85min，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至720℃，恒温90min，得到熔盐介质备用；
（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度750℃、脉冲电流密度200mA/cm2的条件下，电沉积60min，得到Mo含量为20-42%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；
（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
6. 一种基于权利要求1所述Fe-Mo复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：
（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:1，在该熔盐体系添加质量分数为25%的粉状MoO3，MoO3充分溶解100min，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至750℃，恒温90min，得到熔盐介质备用；
（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度780℃、脉冲电流密度300mA/cm2的条件下，电沉积90min，得到Mo含量为33%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；
（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
7. 一种基于权利要求1所述Fe-Mo复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：
（1）配制熔盐介质：选取三元熔盐摩尔比NaCl:KCl:NaF=1:1:3，在该熔盐体系添加质量分数为30%的粉状MoO3，MoO3充分溶解90min，将上述四种组元混合均匀，放入刚玉坩埚，放入充满Ar保护的电炉升温至800℃，恒温100min，得到熔盐介质备用；
（2）电沉积Mo：取石墨板或Mo板为阳极，低碳钢为阴极放入坩埚内熔盐介质中，在温度800℃、脉冲电流密度80mA/cm2的条件下，电沉积120min，得到Mo含量为42%表面镀层，获得Fe-Mo渗镀复合材料；
（3）材料冷却：在充满Ar气的炉内取出处理过的材料，在Ar气中冷却至室温。
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