CN104743527B - 一种硒化铋纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，利用脉冲激光剥离浸没在溶液中硒化铋靶材表面，制备得到纳米尺度的硒化铋颗粒，其所用的脉冲激光波长为248、325、532或1064nm，其所用的硒化铋靶材为单晶或非晶硒化铋靶材，其所用的溶液为去离子水或液氮，该方法无污染，对人体无伤害且该方法操作简单成本低、易实现批量生产，所制备的硒化铋纳米颗粒尺寸均匀、浓度简单可控。因此本发明是一种工艺简单，无污染，高效的硒化铋纳米颗粒的制备方法。

Description

一种硒化铋纳米颗粒的制备方法

技术领域

本发明涉及一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，更具体的说，涉及一种利用脉冲激光烧蚀的制备硒化铋纳米颗粒的方法。

背景技术

硒化铋(一种拓扑绝缘体)，作为新的量子物质态，它的体电子结构是具有一定能隙的绝缘态，但其表面电子结构是由单个狄拉克锥描述的导电态，其性质仅与能带的拓扑结构有关，与具体细节无关。由于其独特的性质，不论是在理论还是实验方面，硒化铋引起了广泛的关注。硒作为一种天然的抗癌元素，在抑制癌细胞扩散方面存在广泛的应用前景。铋作为一种高原子序数的元素，对X射线具有很高的吸收率，可以利用在医学成像领域。研究证实，硒化铋纳米颗粒硒化铋在肿瘤放射治疗及成像领域发挥重要作用。将硒化铋纳米颗粒注入体内，可发挥硒化铋抑制癌细胞及X射线成像的作用，而硒化铋纳米颗粒的大小直接影响的身体的新陈代谢机制。研究人员证实，粒径小于5.5纳米的颗粒会很快的通过肾脏排出，而粒径介于10-50纳米的颗粒会通过网状皮下系统被吸收，粒径大于50纳米的颗粒则会通过肝脏的新陈代谢少部分的排出体外。因此粒径大于50纳米的颗粒才能保证其在体内的稳定性，起到抑制癌细胞及成像的作用。目前硒化铋的制备主要涉及块状、薄膜及纳米薄片领域，极少涉及纳米颗粒的制备。中国发明专利授权公告号为CN101475149A，公告日为2009年7月8日，名称为一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，公开的是一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，包括淀粉溶液的制备、硝酸铋溶液的制备、亚硫酸硒钠溶液的制备、硒化铋胶体溶液的制备和硒化铋纳米颗粒的制备得到新的硒化铋颗粒半导体量子点材料。该方法制备的硒化铋纳米颗粒粒径不大于20纳米，不能发挥其在医学领域的应用。同时涉及多种化学试剂，而且操作步骤较为繁琐，对制备工艺要求较为严格，相应的制备成本较高。随着医学物理研究的深入，迫切需要一种操作简单、成本低廉的硒化铋纳米颗粒的制备方法。脉冲激光剥离法，不需要冗杂的化学试剂，操作简单，而且产物的粒径易于控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种硒化铋纳米颗粒的制备方法。本发明操作简单、成本低、硒化铋纳米颗粒的粒径浓度可控且易于实现批量生产。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：将硒化铋靶材浸没在溶液中，打开脉冲激光，使激光光斑聚焦在硒化铋靶材表面，在激光重复频率为2-15HZ、激光能量为50-500mJ的条件下作用1-60min，即得到分散在溶液中的硒化铋纳米颗粒。

进一步地，所述的硒化铋靶材为纯度为99.999％的单晶或非晶硒化铋靶材。

进一步地，所述的溶液为去离子水或液氮。

进一步地，所述的溶液高度为没过硒化铋靶材0.5-5cm。

进一步地，所述的脉冲激光波长为248、325、532或1064nm。

优选方案是：

1)取纯度为99.999％的硒化铋非晶靶材置于烧杯中；

2)将去离子水注入烧杯中，水深控制在没过硒化铋靶材1cm；

3)调节激光聚焦斑点，使其在硒化铋靶材表面形成良好的光学聚焦；

4)设置脉冲激光参数：激光重复频率为5HZ、激光能量为100mJ；

5)打开激光开关，使激光光斑在硒化铋靶材表面的作用时间为10min；

6)关闭激光，即得到分散在溶液中的硒化铋纳米颗粒。

本发明的有益效果：相比于现有技术，所述的硒化铋纳米颗粒的制备方法，通过脉冲激光剥离法将硒化铋靶材剥离得到纳米尺度的硒化铋颗粒，无毒无污染，没有附带产物，操作简单，省去了繁琐的步骤；靶材、激光系统可重复使用，生产成本低；由此制备的硒化铋纳米颗粒的粒径可通过调节脉冲激光的相关参数控制在50纳米以上，充分满足硒化铋纳米颗粒在医学领域的应用；将激光光源分散后可以实现多组剥离同时进行，利用批量生产。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明制备硒化铋纳米颗粒的装置示意图。

图2为本发明实施例1制备硒化铋纳米颗粒的扫描电子显微镜图像。

图3为本发明实施例2制备硒化铋纳米颗粒的扫描电子显微镜图像。

图4为本发明实施例3制备硒化铋纳米颗粒的扫描电子显微镜图像。

图5为本发明实施例4制备硒化铋纳米颗粒的扫描电子显微镜图像。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅限于说明解释本发明，并不用于限定本发明。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

参考附图1，该反应装置是由脉冲激光1、烧杯2、溶液3、硒化铋靶材4、组成的脉冲激光烧蚀系统。

实施例1

通过脉冲激光烧蚀法，在溶液中制备均匀稳定的硒化铋纳米颗粒，包括以下制备步骤：

1.取纯度为99.999％的硒化铋非晶靶材置于烧杯中；

2.将去离子水注入烧杯中，水深控制在没过硒化铋靶材1cm；

3.调节激光聚焦斑点，使其在硒化铋靶材表面形成良好的光学聚焦；

4.设置脉冲激光参数：激光重复频率为5HZ、激光能量为100mJ；

5.打开激光开关，使激光光斑在硒化铋靶材表面的作用时间为10min；

6.关闭激光，即得到分散在溶液中的硒化铋纳米颗粒。

图2为本发明实施例1制备的硒化铋纳米颗粒的扫描电子显微镜图像，从该图可以看出：(1)制备的硒化铋纳米颗粒的尺寸在50纳米以上(2)制备的硒化铋纳米颗粒较为均匀。

实施例2

通过脉冲激光烧蚀法，在溶液中制备均匀稳定的硒化铋纳米颗粒，包括以下制备步骤：

1.取纯度为99.999％的硒化铋非晶靶材置于烧杯中；

2.将去离子水注入烧杯中，水深控制在没过硒化铋靶材2cm；

3.调节激光聚焦斑点，使其在硒化铋靶材表面形成良好的光学聚焦；

4.设置脉冲激光参数：激光重复频率为10HZ、激光能量为100mJ；

5.打开激光开关，使激光光斑在硒化铋靶材表面的作用时间为10min；

6.关闭激光，即得到分散在溶液中的硒化铋纳米颗粒。

图3为本发明实施例2制备的硒化铋纳米颗粒的扫描电子显微镜图像，从该图可以看出：(1)制备的硒化铋纳米颗粒的尺寸同样在50纳米以上，而且颗粒大小与实施例1一致(2)相比实施例1通过调节水的深度，可以对颗粒的浓度进行有效控制，水深度越大颗粒浓度越低

实施例3

通过脉冲激光烧蚀法，在溶液中制备均匀稳定的硒化铋纳米颗粒，包括以下制备步骤：

1.取纯度为99.999％的硒化铋非晶靶材置于烧杯中；

2.将去离子水注入烧杯中，水深控制在没过硒化铋靶材5cm；

3.调节激光聚焦斑点，使其在硒化铋靶材表面形成良好的光学聚焦；

4.设置脉冲激光参数：激光重复频率为15HZ、激光能量为500mJ；

5.打开激光开关，使激光光斑在硒化铋靶材表面的作用时间为60min；

6.关闭激光，即得到分散在溶液中的硒化铋纳米颗粒。

图4为本发明实施例3制备的硒化铋纳米颗粒的扫描电子显微镜图像，从该图可以看出：制备的硒化铋纳米颗粒的尺寸同样在50纳米以上，而且颗粒大小与实施例1,2相比，颗粒尺寸变小，说明通过调节脉冲激光的能量控制，能量越大颗粒越小

实施例4

通过脉冲激光烧蚀法，在溶液中制备均匀稳定的硒化铋纳米颗粒，包括以下制备步骤：

1.取纯度为99.999％的硒化铋非晶靶材置于烧杯中；

2.将去离子水注入烧杯中，水深控制在没过硒化铋靶材1cm；

3.调节激光聚焦斑点，使其在硒化铋靶材表面形成良好的光学聚焦；

4.设置脉冲激光参数：激光重复频率为2HZ、激光能量为50mJ；

5.打开激光开关，使激光光斑在硒化铋靶材表面的作用时间为10min；

6.关闭激光，即得到分散在溶液中的硒化铋纳米颗粒。

图5为本发明实施例4制备的硒化铋纳米颗粒的扫描电子显微镜图像，从该图可以看出：制备的硒化铋纳米颗粒的尺寸达到微米量级，进一步说明颗粒的大小可以通过调节激光的能量得到有效控制。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硒化铋靶材浸没在溶液中，打开脉冲激光，使激光光斑聚焦在硒化铋靶材表面，在激光重复频率为2-15Hz 、激光能量为50-500mJ的条件下作用1-60min，即得到分散在溶液中的硒化铋纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的硒化铋靶材为纯度为99.999％的单晶或非晶硒化铋靶材。

3.根据权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的溶液为去离子水或液氮。

4.根据权利要求3所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的溶液深度为没过硒化铋靶材0.5-5cm。

5.根据权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的脉冲激光波长为248、325、532或1064nm。

6.根据权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取纯度为99.999％的硒化铋非晶靶材置于烧杯中；

2)将去离子水注入烧杯中，水深控制在没过硒化铋靶材1cm；

3)调节激光聚焦斑点，使其在硒化铋靶材表面形成良好的光学聚焦；

4)设置脉冲激光参数：激光重复频率为5Hz 、激光能量为100mJ；

5)打开激光开关，使激光光斑在硒化铋靶材表面的作用时间为10min；

6)关闭激光，即得到分散在溶液中的硒化铋纳米颗粒。