CN104741149B - 利用废弃硒鼓墨粉制备磁载光催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用废弃硒鼓墨粉制备磁载光催化剂的方法。该方法利用废弃墨粉的磁性及墨粉表面的树脂材料在一定温度时具有粘结的特性，采用旋转加热的方法，将TiO2粉体均匀粘结在墨粉表面，制备成TiO2磁载光催化剂。墨粉的磁性有助于TiO2光催化剂的回收和重复使用，墨粉表面的SiO2可以防止过渡金属离子扩散而引起光催化活性降低。该方法无需高温处理，避免了墨粉中的Fe3O4变成α‑Fe2O3而失去磁性，此外也避免了高温处理时扩散到TiO2中的Fe2+向Fe3+转化引起的催化活性降低。该方法工艺简单，所得磁性负载光催化剂可以回收循环使用，在实现废弃物资源化利用目的的同时，整个过程不产生二次污染。

Description

利用废弃硒鼓墨粉制备磁载光催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种磁载光催化剂的制备方法，特别是一种利用废弃硒鼓墨粉制备磁载光催化剂的方法。
背景技术
硒鼓是激光打印机的主要耗材，被机构、单位以及居家用户广泛使用。由于现代化办公对办公配件（打印、复印机等）质量和数量的要求越来越高，不能满足打印质量和效率的硒鼓将逐渐被淘汰，由于部件老化或消耗丧失打印功能使整个硒鼓报废。据统计，我国每年花费260多亿元采购的打印机耗材，在一次性使用后变成了垃圾。通过处理，废弃后的硒鼓被分离为金属(铁、铝）、塑料、有机墨粉等其他有害物质，其中的铁、铝和塑料被转换成原材料用于再生产，而对有机墨粉的资源化利用很少，所以迫切需要开发有机墨粉的绿色处理渠道，实现废弃物的“再循环”利用，减少排放，保护环境。
墨粉是硒鼓拆解后的产物之一，是静电复印及激光打印等办公和输出设备的主要耗材，它是一种微米级的高技术复合产品，以起固着作用的树脂、含黑色磁性材料的颜料为主体，以电荷控制剂等添加剂为助剂，填充气相二氧化硅增加流动性、增强稳定性。硒鼓废弃后，通常会有10%~20%（以质量分数计）的墨粉残留在硒鼓中成为残余有机墨粉，这种墨粉是粒径在2~4微米的颗粒，肉眼根本看不到，但对人体的危害极大。作为大气悬浮物，在频繁接触的情况下，会进入人体呼吸道和肺部，引发不适或疾病。倘若这些墨粉不能得到合理处置而埋于地下，将会对土壤造成严重的污染；随意丢弃，后果更是不堪设想，因此对废旧硒鼓中的残余墨粉进行资源化利用具有非常重要的现实意义。
TiO2是一种高活性的光催化剂，能够彻底氧化分解许多难降解的有机污染物，且具有无毒、催化活性高、无二次污染等优点，因此在有机物污水处理方面具有极其重要的应用价值。但是使用纯TiO2粉末悬浮体系进行光催化，光的穿透深度会受到影响，且存在不易分离、难于回收重复利用等问题，这些都限制了这种催化剂的推广使用。近年来，有研究者提出将TiO2与磁性Fe3O4复合，制得磁性复合材料，用外加永久磁铁将其从废水中吸附出来，使之与母液分离，很好的解决了TiO2光催化材料回收的问题（分子催化.25(2011),557）。同时，制备过程中微量Fe3+的渗入能有效降低TiO2的禁带宽度，使吸收波长范围扩展至可见光区域，来提高光催化效率（水科学与工程技术.4(2011),76）。为了得到具有高的光催化性能的锐钛矿相TiO2，在制备过程中必须通过高温热处理（450℃）使TiO2从非晶态转变成锐钛矿相，但在热处理过程中，纳米Fe3O4易被氧化形成α-Fe2O3相而失去磁性；此外在热处理过程中，扩散到TiO2中的铁离子溶解在液相中会发生Fe2+向Fe3+转化，这与有机物的降解会发生竞争，在一定程度上降低了催化活性（J.Phys.Chem.B.104(2000),4387;北京化工大学学报.38(2011),63）。
为了解决这一问题，研究者们又在TiO2/Fe3O4光催化剂核壳结构的包覆层和磁核之间增加了一个惰性隔离过渡层，如SiO2、Al2O3、碳等，来防止加热过程中过渡金属离子从磁核部分扩散到光催化活性组分的外层部分，以减少由于异种离子掺杂引起的空穴-电子的复合而引起的催化活性降低。Cui等采用溶胶-凝胶法制备易于固液分离回收的磁性纳米TiO2/SiO2/Fe3O4光催化剂，并以酸性大红3R为目标降解物，对催化剂的光催化性能进行了研究，研究结果表明，该催化剂具有很好的光降解效果（工业催化.17(2009),27）。孙明等以微米级Fe3O4作为载体，采用一种改进的溶胶-凝胶法制得TiO2/SiO2/Fe3O4包覆型光催化剂，具有较高的光催化活性（化学工业与工程,25(2008),104）。但由于引入了SiO2过渡层，使制备工艺复杂化，而且条件控制不好，还会降低TiO2的光催化活性。
发明内容
本发明的目的克服现有技术中存在的问题，提供一种利用废弃硒鼓墨粉制备磁载光催化剂的方法。该方法利用废弃墨粉的磁性以及表面的树脂材料在一定温度时具有粘结固着作用的特性，将TiO2粉体均匀粘结在墨粉表面，制备成磁载纳米光催化剂TiO2，实现废弃墨粉的资源化利用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用废弃硒鼓墨粉制备磁载光催化剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将废弃硒鼓经过破碎、磁选、风力分选程序，收集得到黑色的废弃墨粉，并过筛除去夹杂物，得到单一的有机墨粉；
b.将光催化剂TiO2粉体与步骤a所得有机墨粉按1：（1～4）质量比充分混合后，在70～90℃，采用旋转加热的方法将TiO2均匀包裹在墨粉表面，得到磁载光催化剂。
本发明方法一方面利用墨粉的磁性回收光催化剂，加以重复使用；另一方面，利用墨粉表面的二氧化硅作为惰性隔离过渡层，防止墨粉中过渡金属离子扩散引起TiO2光催化活性降低。该发明方法是直接利用墨粉表面树脂材料的粘结固着作用，无须高温煅烧处理，避免了墨粉中Fe3O4在高温煅烧下变成α-Fe2O3相而失去磁性，同时也避免了在热处理过程中磁性Fe3O4中的铁离子扩散到TiO2中发生Fe2+向Fe3+转化的竞争作用，从而降低材料的催化活性。
附图说明
图1为本发明的黑色有机墨粉的X-射线粉末衍射（XRD）图。
图2为本发明的黑色有机墨粉和TiO2磁载光催化剂的傅里叶变换红外光谱（FT-IR）谱图。
图3为本发明的黑色有机墨粉的综合热分析（TG-DSC）图。
图4为本发明方法制备的产品TiO2磁载光催化剂的X-射线粉末衍射（XRD）图。
具体实施方式
实施例1：
A.将收集的废弃硒鼓置于废旧硒鼓破碎磁选装置中，经过破碎、磁选、风力分选等程序，依次得到金属、塑料，最后收集得到黑色的有机墨粉；
B.将废弃墨粉置于筛子中，筛去残余的夹杂物，得到单一的有机墨粉；
C.将有机墨粉进行综合热分析，确定后续旋转加热温度；
D.将光催化剂TiO2粉体与有机墨粉按质量比1:4充分混合，采用旋转加热的方法，旋转速度为100 r / min，缓慢升温到70℃，保温30 min，使TiO2均匀包覆在墨粉表面，得到TiO2磁载光催化剂。
实施例2：
A.将收集的废弃硒鼓置于废旧硒鼓破碎磁选装置中，经过破碎、磁选、风力分选等程序，依次得到金属、塑料，最后收集得到黑色的有机墨粉；
B.将废弃墨粉置于筛子中，筛去残余的夹杂物，得到单一的有机墨粉；
C.将有机墨粉进行综合热分析，确定后续旋转加热温度；
D.将光催化剂TiO2粉体与有机墨粉按质量比1:2充分混合，采用旋转加热的方法，旋转速度为120 r / min，缓慢升温到80℃，保温60 min，使TiO2均匀包覆在墨粉表面，得到TiO2磁载光催化剂。
实施例3：
A.将收集的废弃硒鼓置于废旧硒鼓破碎磁选装置中，经过破碎、磁选、风力分选等程序，依次得到金属、塑料，最后收集得到黑色的有机墨粉；
B.将废弃墨粉置于筛子中，筛去残余的夹杂物，得到单一的有机墨粉；
C.将有机墨粉进行综合热分析，确定后续旋转加热温度；
D.将光催化剂TiO2粉体与有机墨粉按质量比1:1充分混合，采用旋转加热的方法，旋转速
度为150 r / min，缓慢升温到90℃，保温90 min，使TiO2均匀包覆在墨粉表面，得到TiO2磁载光催化剂。
利用X-射线粉末衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）等表征手段对有机墨粉包覆前后的晶相、组成、形貌等进行表征分析。
图1为本发明的黑色有机墨粉的X-射线粉末衍射（XRD）图，由该图可知，黑色有机墨粉中含有磁性物质Fe3O4，其图谱与磁铁矿Fe3O4标准图谱（JCPDS: 19-0629）吻合，属于立方晶系。图4为本发明方法制备的产品TiO2磁载光催化剂的X-射线粉末衍射（XRD）图，由此图可知，该方法制备的TiO2磁载光催化剂中含有Fe3O4和TiO2，其中Fe3O4相的图谱与磁铁矿Fe3O4标准图谱（JCPDS: 19-0629）吻合，属于立方晶系；TiO2相的图谱与锐钛矿TiO2标准图谱（JCPDS: 21-1272）吻合，属于立方晶系。图3为黑色有机墨粉的综合热分析（TG-DSC）图，由此图可知，墨粉表面的有机物在室温~200℃的温度范围内稳定，说明实验过程中70~90℃的加热温度是很稳定的处理过程，这也可由TiO2磁载光催化剂的傅里叶变换红外光谱（FT-IR）谱图得到证明（如图2所示）。从黑色有机墨粉和TiO2磁载光催化剂的傅里叶变换红外光谱（FT-IR）谱图观察可知，它们的出峰位置基本吻合，说明该发明方法对墨粉表面的有机物及其结构没有破坏；而TiO2磁载光催化剂红外图谱中563 cm-1和479 cm-1处峰强的增加，是TiO2分子中Ti-O键作用的结果。根据负载TiO2光催化剂前后有机墨粉的扫描电子显微镜（SEM）图，经计算得知，负载TiO2前墨粉的粒径约为5.0 μm，负载TiO2后墨粉的粒径约为10.0μm，粒径的增大也表明了我们已经成功地将TiO2包覆在有机墨粉的表面。此外，光催化性能测试结果显示，该TiO2磁载光催化剂不影响TiO2的光催化效率，并能够实现有效回收再使用。

Claims (1)

1.一种利用废弃硒鼓墨粉制备磁载光催化剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 将废弃硒鼓经过破碎、磁选、风力分选程序，收集得到黑色的废弃墨粉，并过筛除去夹杂物，得到单一的有机墨粉；
b. 将光催化剂TiO2粉体与步骤a所得有机墨粉按1：（1～4）质量比充分混合后，在70～90℃，采用旋转加热的方法将TiO2均匀包裹在墨粉表面，得到磁载光催化剂。
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