CN104738050A - 含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，所述超低容量液剂按重量百分比包括以下组分：苯并烯氟菌唑0.1～20％，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1～20％，表面活性剂1～15％，余量为溶剂和助溶剂。本发明的超低容量液剂适合于超低容量喷雾、低容量喷雾和静电喷雾，可用于防治水稻、玉米、小麦、高粱、甘蔗、香蕉、苹果、柑橘等果树和林木等真菌性病害。本发明具有协调增效、扩大靶标、降低抗性，延长持效期、耐雨水冲刷、省水省工和安全环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及的是含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂。
背景技术
随着我国农村场劳动力人口的急剧减少，农业劳动成本的剧增，对省工、省力农药剂型和施药技术的渴求与日俱增。超低容量液剂是适用于超低容量喷雾使用的农药制剂，超低容量喷雾是伴随超低容量喷雾器械的出现而产生的一项先进的农药施用新技术，因其雾滴为细度均匀的油性雾滴、粘附性强、雾滴飘逸失小、利用效率高等特点，是未来农场、规模种植及公共场所消毒等首选的药剂。其次，常规药剂的大量频繁使用，增加作物病虫害的抗性，降低农药有效成分的活性，随着农村劳动力的减少，农药产品持效性成为产品的首要卖点。
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是基于天然抗生素strobilurin为先导物开发的新型杀菌剂。他的作用机理是通过与病原菌细胞线粒体中的cytb和c1复合体Qo部位的结合而抑制线粒体的电子传递，破坏能量生成而对病菌发生作用。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂具有广谱性和较高的杀菌活性，对14-脱甲基化酶抑制剂、苯基酰胺类、二甲基亚酰胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效。因此在短短十年间其已成为农用杀菌剂中的主流品种。随着近年来作物病害的持续大面积发生，及甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的作用位点单一及频繁使用，使常规防治技术的诸多缺点暴露和生物抗性的快速增长。先后在德国北部的小麦白粉病、美国密歇根州的苹果黑星病、大麦云纹病、大豆灰斑病和黄瓜霜霉病等抗性菌株，严重的制约了我国甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的持续作用和应用前景。
苯并烯氟菌唑，中文名称：5-乙基-6-辛基[1,2,4]三唑并[1,5-A]嘧啶-7-胺，属于吡唑酰胺类杀菌剂，是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHIs)，与现有甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和三唑类杀菌剂无交互抗性。它在包括水稻、小麦、玉米、果树和蔬菜等多作物等许多作物上都展现了对主要真菌性病害的优秀防效。即使在病害发生较重的情况下，苯并烯氟菌唑也能提供较现有产品长7～10天的防效，当作为主要防治药剂使用时，其性能较常用药剂更稳定。
将苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂活性成分制成超低容量液剂，将苯并烯氟菌唑和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂抑制线粒体呼吸链的靶标重合在一起，不仅降低抗性，而且具有明显协调增效作用。同时，苯并烯氟菌唑的加入，改善甲氧基丙烯酸酯类药剂的活性组分结构，延长活性组分的作用时间7-12天，提高持效期，起到省工、省力和省药作用，大大降低了病菌抗性的发生和抗药性的产生速度，扩大靶标谱。
因此，开发含有苯并烯氟菌唑和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供了一种提高持效期、、省工、省力和省药作用的含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂。
本发明的技术方案如下：
含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物，其特征在于，所述组合物中苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量比为100:1～1:100。
含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，按重量百分比包括以下组分：苯并烯氟菌唑0.1～20％，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1～20％，表面活性剂1～15％，余量为溶剂和助溶剂。
作为优选，所述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、烯肟菌酯的任意一种。
作为优选，所述表面活性剂选自苄基联苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的组合，优选脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙。
作为优选，所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇。
此外，本发明还提供了所述超低容量液剂的制备方法，其步骤为：在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为160～250转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
所述超低容量液剂适合的靶标作物是水稻、小麦、大麦、玉米、高粱、木薯、棉花、马铃薯、番茄、辣椒、烟草、蔬菜及油菜、葡萄、大豆、花生、黄瓜、西瓜、柑橘、苹果、梨树、芒果、香蕉、桃树、龙眼、荔枝、橡胶树、桉树和甘蔗等作物。
所述超低容量液剂适合用于防治水稻稻瘟病、恶苗病、纹枯病，小麦及大麦赤霉病、黑穗病、纹枯病、锈病、白粉病，玉米大斑病、小斑病、黑穗病，高粱黑穗病、叶斑病，木薯褐斑病、炭疽病，棉花疫病、炭疽病、黄萎病、枯萎病，马铃薯早疫病、灰霉病，番茄早疫病、叶霉病、斑枯病、炭疽病，辣椒炭疽病、早疫病等，烟草赤星病、蛙眼病、炭疽病，油菜锈病、黑斑病、褐斑病，葡萄炭疽病、白粉病、黑痘病、果腐病，大豆紫斑病、锈病，花生叶斑病、锈病，瓜类白粉病、炭疽病、疫病、枯萎病、蔓枯病，苹果轮纹病、白粉病、黑星病、旱期落叶病、炭疽病、轮纹病，梨轮纹病、黑星病，芒果白粉病、炭疽病，桃树褐腐病、疮痂病、缩叶病、穿孔病，荔枝和龙眼炭疽病、叶斑病，橡胶白粉病、炭疽病，桉树灰霉病，香蕉叶斑病、黑星病，柑橘炭疽病、疮痂病、沙皮病和甘蔗凤梨病、赤星病等。
另外，施用所述超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾(手持式超低容量喷雾、背负式超低容量喷雾和飞机航空超低容量喷雾)，其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是75～150g a.i./hm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明所述的超低容量液剂具有加工方便、成本低廉。
2.作用位点重合，协调增效，延缓抗性，延长持效。
3.降低环境污染，提高农药利用率，减少农药施用量。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
一、室内毒力测定
实验实例1：苯并烯氟菌唑与嘧菌酯混配毒力测定试验
为了解苯并烯氟菌唑与嘧菌酯组合混配对水稻纹枯病菌的确切毒力，本发明对于其配比进行了筛选。
水稻纹枯病菌(分离自南宁周边地区)，纯化培养后经柯赫氏法则验证其致病性后将菌种接种于PDA培养基中，在25℃，90％湿度条件下培养7d，菌丝长满培养皿后用0.4cm打孔器打成菌饼用。
采用菌丝生长速率法测定苯并烯氟菌唑、嘧菌酯以及二者组合物对水稻纹枯病菌菌丝生长的影响，设定二者重量配比为100:1、50:1、30:1、15:1、1:1、1:15、1:30、1:50、1:100以及各单剂共9种药剂处理，各处理设定0.125、0.25、0.5、1、2、4、8、16、32mg/L共9个浓度梯度制成PDA平板，设置无药剂为对照，每浓度重复3次，在无菌条件下将打好的菌饼倒置于各个处理PDA平板中央后，将平板置于25℃，90％湿度条件下培养，待菌丝生长直径达到培养皿直径50％左右时(10d左右)调查结果，按照《农药田间试验准则(二)》中公式计算抑制率，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC50以及复配共毒系数。
增效评价标准：共毒系数(CTC)≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用，CTC≥150增效极为显著。试验结果如表1所示：
表1苯并烯氟菌唑与嘧菌酯不同配比对水稻纹枯病菌的毒力测定
| 供试药剂 | 毒力回归方程 | 相关系数 | EC50(mg/L) | 共毒系数 |
| 苯并烯氟菌唑 | y＝2.7328+0.8889x | 0.9864 | 1.1478 | - |
| 嘧菌酯 | y＝1.8370+0.6125x | 0.9638 | 1.8416 | - |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(100:1) | y＝3.6767+0.7833x | 0.99489 | 1.1364 | 121.35 |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(50:1) | y＝5.7157+0.7129x | 0.9954 | 0.9309 | 124.49 |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(30:1) | y＝5.7573+0.7317x | 0.9968 | 0.8936 | 132.73 |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(15:1) | y＝2.7286+0.6285x | 0.9986 | 0.6885 | 147.19 |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(1:1) | y＝3.1876+3.3867x | 0.9998 | 0.1229 | 162.65 |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(1:15) | y＝2.2389+3.6187x | 0.9981 | 0.5507 | 154.85 |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(1:30) | y＝2.1867+3.1478x | 0.9976 | 0.8358 | 140.87 |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(1:50) | y＝2.3658+6.1321x | 0.9959 | 1.1638 | 129.21 |
| 苯并烯氟菌唑·嘧菌酯(1:100) | y＝3.2354+3.4355x | 0.9899 | 1.4679 | 122.67 |
由表1可以看出，苯并烯氟菌唑与嘧菌酯按质量比在100:1～1:100之间时，两个端点处理CTC值在80到120之间，呈现一定药效相加作用；配比在50:1～1:50之间时，各处理CTC均大于120，表明增效作用显著，尤其是配比在30:1～1:30范围内，各处理CTC均大于150，表明增效作用极为显著。
实验实例2：苯并烯氟菌唑与醚菌酯混配毒力测定试验
为了解苯并烯氟菌唑与醚菌酯混配对水稻纹枯病菌的确切毒力，本发明对于其配比进行了筛选。
水稻纹枯病菌(分离自南宁周边地区)，纯化培养后经柯赫氏法则验证其致病性后将菌种接种于PDA培养基中，在25℃，90％湿度条件下培养7d，菌丝长满培养皿后用0.4cm打孔器打成菌饼用。
采用菌丝生长速率法测定苯并烯氟菌唑、醚菌酯以及二者组合物对水稻纹枯病菌菌丝生长的影响，设定二者重量配比为100:1、50:1、30:1、15:1、1:1、1:15、1:30、1:50、1:100以及各单剂共9种药剂处理，各处理设定0.125、0.25、0.5、1、2、4、8、16、32mg/L共9个浓度梯度制成PDA平板，设置无药剂为对照，每浓度重复3次，在无菌条件下将打好的菌饼倒置于各个处理PDA平板中央后，将平板置于25℃，90％湿度条件下培养，待菌丝生长直径达到培养皿直径50％左右时(10d左右)调查结果，按照下述公式计算抑制率，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC50以及复配共毒系数。
增效评价标准：共毒系数(CTC)≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用，CTC≥150增效极为显著。试验结果如表2所示：
表2苯并烯氟菌唑与醚菌酯不同配比对水稻纹枯病菌的毒力测定
由表2可以看出，苯并烯氟菌唑与醚菌酯按质量比在100:1～1:100之间时，两个端点处理CTC值在80到120之间，呈现一定药效相加作用；配比在100:1～1:100之间时，各处理CTC均大于120，表明增效作用显著。
实验实例3：苯并烯氟菌唑与吡唑醚菌酯混配毒力测定试验
为了解苯并烯氟菌唑与吡唑醚菌酯组合混配对水稻纹枯病菌的确切毒力，本发明对于其配比进行了筛选。
水稻纹枯病菌(分离自南宁周边地区)，纯化培养后经柯赫氏法则验证其致病性后将菌种接种于PDA培养基中，在25℃，90％湿度条件下培养7d，菌丝长满培养皿后用0.4cm打孔器打成菌饼用。
采用菌丝生长速率法测定苯并烯氟菌唑、吡唑醚菌酯以及二者组合物对水稻纹枯病菌菌丝生长的影响，设定二者重量配比为100:1、50:1、30:1、15:1、1:1、1:15、1:30、1:50、1:100以及各单剂共9种药剂处理，各处理设定0.125、0.25、0.5、1、2、4、8、16、32mg/L共9个浓度梯度制成PDA平板，设置无药剂为对照，每浓度重复3次，在无菌条件下将打好的菌饼倒置于各个处理PDA平板中央后，将平板置于25℃，90％湿度条件下培养，待菌丝生长直径达到培养皿直径50％左右时(10d左右)调查结果，按照下述公式计算抑制率，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC50以及复配共毒系数。
增效评价标准：共毒系数(CTC)≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用，CTC≥150增效极为显著。试验结果如表3所示：
表3苯并烯氟菌唑与吡唑醚菌酯不同配比对水稻纹枯病菌的毒力测定
| 供试药剂 | 毒力回归方程 | 相关系数 | EC50(mg/L) | 共毒系数 |
| 苯并烯氟菌唑 | y＝2.12368+1.7764x | 0.9826 | 1.1478 | - |
| 吡唑醚菌酯 | y＝2.1426+1.1827x | 0.9764 | 1.8862 | - |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(100:1) | y＝1.8726+0.7829x | 0.9938 | 1.1635 | 121.06 |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(50:1) | y＝1.7157+0.7243x | 0.9954 | 0.9309 | 124.77 |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(30:1) | y＝3.7573+0.7246x | 0.9678 | 0.8746 | 132.66 |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(15:1) | y＝2.7145+0.9869x | 0.9986 | 0.6857 | 146.34 |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(1:1) | y＝3.2224+3.6575x | 0.9998 | 0.1226 | 165.19 |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(1:15) | y＝2.4682+1.5663x | 0.9871 | 0.5736 | 154.33 |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(1:30) | y＝1.6767+3.4689x | 0.9976 | 0.8258 | 146.37 |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(1:50) | y＝1.6678+6.1687x | 0.9935 | 1.1635 | 128.34 |
| 苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯(1:100) | y＝2.8965+0.6355x | 0.9836 | 1.4679 | 112.67 |
由表3可以看出，苯并烯氟菌唑与吡唑醚菌酯按质量比在100:1～1:100之间时，两个端点处理CTC值在80到120之间，呈现一定药效相加作用；配比在100:1～1:100之间时，各处理CTC均大于80，表明增效作用显著，尤其是配比在100:1～1:50范围内，各处理CTC均大于120，表明增效作用极为显著。
实验实例4：苯并烯氟菌唑与肟菌酯混配毒力测定试验
为了解苯并烯氟菌唑与肟菌酯组合混配对水稻纹枯病菌的确切毒力，本发明对于其配比进行了筛选。
水稻纹枯病菌(分离自南宁周边地区)，纯化培养后经柯赫氏法则验证其致病性后将菌种接种于PDA培养基中，在25℃，90％湿度条件下培养7d，菌丝长满培养皿后用0.4cm打孔器打成菌饼用。
采用菌丝生长速率法测定苯并烯氟菌唑、肟菌酯以及二者组合物对水稻纹枯病菌菌丝生长的影响，设定二者重量配比为100:1、50:1、30:1、15:1、1:1、1:15、1:30、1:50、1:100以及各单剂共9种药剂处理，各处理设定0.125、0.25、0.5、1、2、4、8、16、32mg/L共9个浓度梯度制成PDA平板，设置无药剂为对照，每浓度重复3次，在无菌条件下将打好的菌饼倒置于各个处理PDA平板中央后，将平板置于25℃，90％湿度条件下培养，待菌丝生长直径达到培养皿直径50％左右时(10d左右)调查结果，按照下述公式计算抑制率，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC50以及复配共毒系数。
增效评价标准：共毒系数(CTC)≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用，CTC≥150增效极为显著。试验结果如表4所示：
表4苯并烯氟菌唑与肟菌酯不同配比对水稻纹枯病菌的毒力测定
由表4可以看出，苯并烯氟菌唑与肟菌酯按质量比在100:1～1:100之间时，两个端点处理CTC值在80到120之间，呈现一定药效相加作用；配比在50:1～1:50之间时，各处理CTC均大于120，表明增效作用显著，尤其是配比在30:1～1:30范围内，各处理CTC均大于150，表明增效作用极为显著。
实验实例5：苯并烯氟菌唑与啶氧菌酯混配毒力测定试验
为了解苯并烯氟菌唑与啶氧菌酯组合混配对水稻纹枯病菌的确切毒力，本发明对于其配比进行了筛选。
水稻纹枯病菌(分离自南宁周边地区)，纯化培养后经柯赫氏法则验证其致病性后将菌种接种于PDA培养基中，在25℃，90％湿度条件下培养7d，菌丝长满培养皿后用0.4cm打孔器打成菌饼用。
采用菌丝生长速率法测定苯并烯氟菌唑、啶氧菌酯以及二者组合物对水稻纹枯病菌菌丝生长的影响，设定二者重量配比为100:1、50:1、30:1、15:1、1:1、1:15、1:30、1:50、1:100以及各单剂共9种药剂处理，各处理设定0.125、0.25、0.5、1、2、4、8、16、32mg/L共9个浓度梯度制成PDA平板，设置无药剂为对照，每浓度重复3次，在无菌条件下将打好的菌饼倒置于各个处理PDA平板中央后，将平板置于25℃，90％湿度条件下培养，待菌丝生长直径达到培养皿直径50％左右时(10d左右)调查结果，按照下述公式计算抑制率，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC50以及复配共毒系数。
增效评价标准：共毒系数(CTC)≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用，CTC≥150增效极为显著。试验结果如表5所示：
表5：苯并烯氟菌唑与啶氧菌酯不同配比对水稻纹枯病菌的毒力测定
| 供试药剂 | 毒力回归方程 | 相关系数 | EC50(mg/L) | 共毒系数 |
| 苯并烯氟菌唑 | y＝5.7328+0.8825x | 0.9812 | 0.1478 | - |
| 啶氧菌酯 | y＝4.8370+0.6148x | 0.9657 | 1.8416 | - |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(100:1) | y＝5.6767+0.7821x | 0.9989 | 0.1364 | 109.35 |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(50:1) | y＝5.7157+0.7799x | 0.9976 | 0.1209 | 124.49 |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(30:1) | y＝5.7573+0.7362x | 0.9951 | 0.0936 | 162.73 |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(15:1) | y＝5.7399+0.7025x | 0.9929 | 0.0885 | 177.19 |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(1:1) | y＝5.6373+0.6999x | 0.9947 | 0.1229 | 222.65 |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(1:15) | y＝5.1787+0.6900x | 0.9911 | 0.5507 | 194.85 |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(1:30) | y＝5.0530+0.6798x | 0.9946 | 0.8358 | 160.87 |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(1:50) | y＝4.9578+0.6400x | 0.9879 | 1.1638 | 129.21 |
| 苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯(1:100) | y＝4.8941+0.6355x | 0.9889 | 1.4679 | 112.67 |
由表5可以看出，苯并烯氟菌唑与啶氧菌酯按质量比在100:1～1:100之间时，两个端点处理CTC值在80到120之间，呈现一定药效相加作用；配比在50:1～1:50之间时，各处理CTC均大于120，表明增效作用显著，尤其是配比在30:1～1:30范围内，各处理CTC均大于150，表明增效作用极为显著。
实验实例6：苯并烯氟菌唑与烯肟菌酯混配毒力测定试验
为了解苯并烯氟菌唑与烯肟菌酯组合混配对水稻纹枯病菌的确切毒力，本发明对于其配比进行了筛选。
水稻纹枯病菌(分离自南宁周边地区)，纯化培养后经柯赫氏法则验证其致病性后将菌种接种于PDA培养基中，在25℃，90％湿度条件下培养7d，菌丝长满培养皿后用0.4cm打孔器打成菌饼用。
采用菌丝生长速率法测定苯并烯氟菌唑、烯肟菌酯以及二者组合物对水稻纹枯病菌菌丝生长的影响，设定二者重量配比为100:1、50:1、30:1、15:1、1:1、1:15、1:30、1:50、1:100以及各单剂共9种药剂处理，各处理设定0.125、0.25、0.5、1、2、4、8、16、32mg/L共9个浓度梯度制成PDA平板，设置无药剂为对照，每浓度重复3次，在无菌条件下将打好的菌饼倒置于各个处理PDA平板中央后，将平板置于25℃，90％湿度条件下培养，待菌丝生长直径达到培养皿直径50％左右时(10d左右)调查结果，按照下述公式计算抑制率，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC50以及复配共毒系数。
增效评价标准：共毒系数(CTC)≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用，CTC≥150增效极为显著。试验结果如表6所示：
表6：苯并烯氟菌唑与烯肟菌酯不同配比对水稻纹枯病菌的毒力测定
| 供试药剂 | 毒力回归方程 | 相关系数 | EC50(mg/L) | 共毒系数 |
| 苯并烯氟菌唑 | y＝2.4026+0.6734x | 0.9916 | 0.1246 | - |
| 烯肟菌酯 | y＝1.8465+1.8968x | 0.9628 | 1.9438 | - |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(100:1) | y＝3.6738+0.7833x | 0.9938 | 0.1466 | 109.35 |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(50:1) | y＝4.7365+0.8679x | 0.9946 | 0.1333 | 124.16 |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(30:1) | y＝2.6558+1.9322x | 0.9956 | 0.0834 | 132.26 |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(15:1) | y＝1.7399+0.7925x | 0.9918 | 0.0816 | 157.26 |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(1:1) | y＝5.2373+0.6939x | 0.9927 | 0.1236 | 172.38 |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(1:15) | y＝5.1797+0.6911x | 0.9915 | 0.5678 | 164.33 |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(1:30) | y＝2.0530+1.6789x | 0.9745 | 0.7386 | 140.81 |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(1:50) | y＝1.9228+0.4638x | 0.9824 | 1.2628 | 128.62 |
| 苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯(1:100) | y＝2.8563+1.2688x | 0.98771 | 1.4629 | 110.87 |
由表6可以看出，苯并烯氟菌唑与烯肟菌酯按质量比在100:1～1:100之间时，两个端点处理CTC值在80到120之间，呈现一定药效相加作用；配比在50:1～1:50之间时，各处理CTC均大于120，表明增效作用显著，尤其是配比在15:1～1:15范围内，各处理CTC均大于150，表明增效作用极为显著。
二、制剂制备实施例
实施例1：20.1％苯并烯氟菌唑·嘧菌酯超低容量液剂
在常温常压下，在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分苯并烯氟菌唑和嘧菌酯搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得20.1％苯并烯氟菌唑·嘧菌酯超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为10～300转/分钟，搅拌时间为15～60分钟。
按照与实施例1相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例。
实施例2：28％苯并烯氟菌唑·嘧菌酯超低容量液剂
实施例3：24％苯并烯氟菌唑·嘧菌酯超低容量液剂
实施例4：21％苯并烯氟菌唑·嘧菌酯超低容量液剂
实施例5：20.1％苯并烯氟菌唑·醚菌酯超低容量液剂
实施例6：24％苯并烯氟菌唑·醚菌酯超低容量液剂
实施例7：20％苯并烯氟菌唑·醚菌酯超低容量液剂
实施例8：21％苯并烯氟菌唑·醚菌酯超低容量液剂
实施例9：20.1％苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯超低容量液剂
实施例10：25％苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯超低容量液剂
实施例11：20％苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯唑超低容量液剂
实施例12：21％苯并烯氟菌唑·吡唑醚菌酯超低容量液剂
实施例13：20.1％苯并烯氟菌唑·嘧菌胺超低容量液剂
实施例14：24％苯并烯氟菌唑·嘧菌胺超低容量液剂
实施例15：20％苯并烯氟菌唑·嘧菌胺唑超低容量液剂
实施例16：21％苯并烯氟菌唑·嘧菌胺超低容量液剂
实施例17：20.1％苯并烯氟菌唑·肟菌酯超低容量液剂
实施例18：22％苯并烯氟菌唑·肟菌酯超低容量液剂
实施例19：17％苯并烯氟菌唑·肟菌酯超低容量液剂
实施例20：21％苯并烯氟菌唑·肟菌酯唑超低容量液剂
实施例21：20.1％苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯超低容量液剂
实施例22：26％苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯超低容量液剂
实施例23：19％苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯唑超低容量液剂
实施例24：21％苯并烯氟菌唑·啶氧菌酯超低容量液剂
实施例25：20.1％苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯超低容量液剂
实施例26：25％苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯唑超低容量液剂
实施例27：22％苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯超低容量液剂
实施例28：21％苯并烯氟菌唑·烯肟菌酯超低容量液剂
由实施例1-28所制备的含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在–5℃条件下，冷藏14d不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，挥发率低于30％；对植物安全，无药害；采用闭口法测定，闪点大于70℃；粘度小于10mPa·s；导电率在1×10－6～1×10－10s/cm范围内。
三、田间药效实施例
下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果：
田间试验例1：苯并烯氟菌唑与嘧菌酯复配的超低容量液剂防治黄瓜霜霉病的田间试验。
将本发明实施例1～3得到的三种混剂与25％嘧菌酯SC进行田间药效试验，设每个小区选择移栽2个月的黄瓜地40m2，重复4次；药后14天调查防效，调查药效的方法为：每个小区对角线5点取样，每点调查3株，记录总叶数和各级病叶数，检查黄瓜霜霉病的发生程度。试验结果如表1：
表1含苯并烯氟菌唑与嘧菌酯复配的超低容量液剂对黄瓜霜霉病的防治效果
田间试验结果表明，苯并烯氟菌唑与嘧菌酯复配的超低容量液剂可以有效防治黄瓜霜霉病，且效果优于嘧菌酯单剂的防治效果。
田间试验例1：苯并烯氟菌唑与吡唑醚菌酯复配的超低容量液剂防治黄瓜霜霉病的田间试验。
将本发明实施例1～3得到的三种混剂与25％嘧菌酯SC进行田间药效试验，设每个小区选择移栽2个月的黄瓜地40m2，重复4次；药后14天调查防效，调查药效的方法为：每个小区对角线5点取样，每点调查3株，记录总叶数和各级病叶数，检查黄瓜霜霉病的发生程度。试验结果如表5：
表5含苯并烯氟菌唑与嘧菌酯复配的超低容量液剂对黄瓜霜霉病的防治效果
田间试验结果表明，苯并烯氟菌唑与嘧菌酯复配的超低容量液剂可以有效防治黄瓜霜霉病，且效果优于嘧菌酯单剂的防治效果。
田间试验例2：苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的超低容量液剂防治小麦锈病的田间试验。
将本发明实施例得到的混剂与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂常规药剂进行田间药效试验，设每个小区面积为60m2，重复3次；药后7天和14天调查防效，调查药效的方法为：每个小区调查5兜，每兜按东、南、西、北、中方向各取一个点，每点调查2株，记录总株数和各级病株数，检查纹枯病的发生程度。试验结果如表6：
表6含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的超低容量液剂对小麦锈病的防治效果
田间试验结果表明：含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的超低容量液剂可以有效防治烟草黑胫病，且速效性和持效性优于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂单剂的防治效果。同时，超低容量液剂的防效优于水分散粒剂、悬浮剂和乳油的效果。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物，其特征在于，所述组合物中苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量比为100:1～1:100，所述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯和烯肟菌酯中的任意一种。
2.含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂，其特征在于，所述超低容量液剂按重量百分比包括以下组分：苯并烯氟菌唑0.1～20％，甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂1～20％，表面活性剂1～15％，余量为溶剂和助溶剂。
3.根据权利要求2所述的超低容量液剂，其特征在于，所述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂为嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯和烯肟菌酯中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的超低容量液剂，其特征在于，所述表面活性剂为苄基联苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求2所述的超低容量液剂，其特征在于，所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括四甲苯、二乙苯、邻氯二苯、三甲苯、丁苯、甲基萘、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、蓖麻油、玉米油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇。
6.根据权利要求2所述的超低容量液剂，其特征在于，所述超低容量液剂的制备方法为：在带搅拌器的混合釜中，先用部分溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入表面活性剂和剩余的溶剂，充分搅拌混合均匀，即得含苯并烯氟菌唑与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂组合物的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为160～250转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。
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