CN104736230B - 将催化剂致密装填到蒸汽重整反应器‑交换器的嵌套管中的包括可移除气体进料管的气动系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于将催化剂致密和均匀装填到蒸汽重整反应器中所用的嵌套管的环形空间中的装置和方法，所述装置为气动类型并使用可拆卸的气体进料管。

Description

将催化剂致密装填到蒸汽重整反应器-交换器的嵌套管中的 包括可移除气体进料管的气动系统
发明领域
本发明涉及装填进行高度吸热或高度放热反应的管式反应器中所用的催化剂管的领域。本发明因此特别适用于天然气或各种含烃馏分的蒸汽重整反应器以生产被称作合成气的CO+H2混合物。
可以区分两大类蒸汽重整反应器。
由位于反应器内的一组燃烧器供热的反应器，和通过流体热载体，通常燃烧气体供热的那些，所述燃烧在蒸汽重整反应器本身外进行。
这种后一类型的某些反应器（下文中称作反应器-交换器）使用单管。另一些使用双同心管，其也被称作嵌套管（bayonet tubes）。嵌套管可以被定义为内管被与该内管同轴的外管包围，内管和外管之间的环形空间通常被催化剂填充。在下文中，提到环形空间或催化剂区以指示由嵌套管划定的所述环形空间。
在本发明的范围内，经由该环形区以自顶向下的流向引入天然气或更通常含烃进料，并以自底向上的流向将反应流出物收集在内管的中心部分中。
用于制氢的天然气的蒸汽重整反应是非常吸热的并因此通常在炉或反应器-交换器中以如上定义的方式进行。
该反应在通常900℃的极高温度下和在通常20至30巴的压力下进行。在这些条件下，由于材料的机械性质，只有在管内才能以经济可行的方式进实施该反应。
催化反应器-交换器因此由许多管构成，在每小时生产100,000 Nm3氢气的装置中通常为大约200至300个管，这一组管封装在接收热流体的壳体中，以致可以向蒸汽重整反应供应必要的热量。
这种热流体或流体热载体通常由来自在反应器-交换器外进行的燃烧的气体构成。
因此催化剂必须从一个管到另一个管均一地安装在所有蒸汽重整管中，以在管之间具有相同的压降。
这一条件对确保反应物在所有催化剂管之间的良好分布和避免某一个管例如供给不足（这会造成构成该管的材料显著过热，这种过热也降低该管的寿命）是非常重要的。
类似地，重要的是在管内不存在空隙，即无催化剂或催化剂不足的空间，因为该管会由于在其内不存在催化反应而局部过热。此外，催化剂在反应区中的分布的任何不均匀都可能造成反应流体的流动失衡。
本发明的装置因此旨在致密和均匀地装填构成反应器-交换器的各嵌套管。
现有技术调查
这一调查仅限于气动型装置。
申请人的专利FR 2950822描述了用3个装填管装填嵌套管的解决方案，存在机械减速或气动减速。这种装填方法可以致密和均匀地装填嵌套管。考虑到其是“逐粒”法，其经证实太慢并且不适用于包含几百个管的工业反应器规模。
专利EP1374985描述了具有用于引入反向气流（其减慢粒子下落）的可拆卸管的装填系统。这一系统适用于传统的天然气蒸汽重整管，但其没有考虑嵌套管的特殊特征。
本发明的装置使得引入辅助气体的管供应的流量显著降低。由辅助管引入的主流量与横穿形成中的粒子床的固定流量之间的分布导致床内的粒子的更好分布并能够回收在装填过程中可能形成的任何细粒。
这些文献无一适用于要装填环形区的嵌套管。
作为本发明的主题的装置因此可以被定义为用于将催化剂致密装填到蒸汽重整反应器-交换器中所带的嵌套管的环形区中的气动装置，该装置可以在与工业应用的要求相容的时间限制下以均匀密度装填反应器-交换器的各管。
此外，在某些情况下，本发明的装置必须能够适应由沿管演变的机械和热应力造成的外管的内径变化并因此适应环形区的尺寸变化。现有技术的装置无一考虑这种附加限制。
附图简述
图1代表本发明的装置，其中显示可以将一部分(11b)必要气体引入环形区(4)的挠性可拆卸管(7)及其卷绕系统(10)。
发明概述
本发明可以被定义为用于将催化剂致密装填到由封装在壳体中的多个嵌套管构成的蒸汽重整反应器-交换器中的装置，各嵌套管包含至少部分装有催化剂的环形区(4)。
所述催化剂由占据位于内管(5)与外管(6)之间的至少一部分环形空间(4)的固体粒子构成，这两个管一起构成嵌套管，所述环形空间的宽度为30毫米至80毫米，且其高度为10至20米。
该催化剂粒子通常为具有10毫米至20毫米的大致高度和5毫米至20毫米的大致直径的圆柱体形状。
本发明的装置在其基础版本中构成如下：
- 可拆卸挠性管(7)，其进入环形区(4)内并与形成中的床的表面保持50毫米至100毫米的距离，所述管引入70%至85%的一部分(11b)必要气体流量，剩余部分由内管(5)引入，
- 所述可拆卸管(7)盘绕在位于要装填的管外的收线机(10)上，且催化剂粒子装在：
- 中央进料斗(1)中，其可以将粒子递送到向环形空间(4)供料的传送带或振动输送机(2)上，所述供料使用：
- 漏斗(3)，粒子经其流入环形空间(4)的内部。
可拆卸管(7)在其末端可配有在出口截面封闭但可让气体经由排列成一排或多排的一系列侧孔离开的尾端件。孔的直径通常为10至15毫米，孔排之间的间距为15至30毫米，各排包含3至8个孔。
这些侧孔的用途是防止形成垂直方向（即沿管的轴）的气体射流，如果管(7)的末端与所述床表面之间的距离不足，其会干扰形成中的粒子床的表面。
含侧孔的尾端件因此能使管(7)更靠近床表面，同时保持未减速的粒子的一定落差。实际上，如果没有含侧孔的尾端件，会一直产生粒子减速效果直至它们到达床表面。借助含侧孔的尾端件，引入的气体几乎从它们离开侧孔起就快得多地上升，因此粒子在最后一段路程上没有减速。
这种没有减速的最后一段是有用的，因为其可以确保装填密度。此外，这种没有减速的最后一段不需要太长以避免粒子破碎。因此其可以有效地借助含侧孔的尾端件控制，这可以调节未减速的所述落差。
本发明还包括使用上述装置装填催化剂的方法，所述方法可通过下述一系列步骤描述：
- 挠性可拆卸管(7)最初盘绕在外部收线机(10)上，进料斗(1)装有固体，
- 将挠性可拆卸管(7)经环形区(4)的上部逐渐引入环形区(4)直至其底端距离管底部50厘米至100厘米，
- 由中心管(5)引入恒定气体流量，其相当于0.1米/秒至催化剂颗粒的最小流化速度（对蒸汽重整中传统使用的催化剂而言为3至4米/秒）的在环形空间(4)中的速度，
- 由可拆卸挠性管(7)引入另一气体流量，这两个流量的总和相当于8米/秒至14米/秒的在环形空间中的速度，这仍低于粒子下落的终极速度，
- 以一种方式启动传送带或振动输送机(2)以供应250千克/小时至500千克/小时的固体流量，所述固体使用漏斗(3)引入环形区(4)，
- 随着环形区(4)装填，以一种方式使用外部收线机(10)从环形区(4)中上提挠性可拆卸管(7)以保持与逐渐建立的床表面的恒定距离，所述距离始终为50厘米至100厘米，
- 挠性可拆卸管(7)以0.2米/分钟至0.4米/分钟的等于管装填速度的速度卷起，
- 一旦所述嵌套管已装满且所述装填系统已卷起，移动挠性可拆卸管(7)以装填下一个管。
用于实施本发明的装填方法的气体通常是空气或氮气。
根据要装填的固体粒子的流量，可以使用并行操作的两个或三个相同的挠性可拆卸管(7)。在下文中，当提到挠性可拆卸管(7)时，因此是指一个或多个挠性可拆卸管(7)。
此外，进料斗(1)可以向一组两个或三个嵌套管供料，各嵌套管配有本发明的装置。
发明详述
本发明可以被定义为可将催化剂致密装填到嵌套管的环形空间(4)中的装置，各嵌套管具有10至20米的高度、250毫米至150毫米的外管(6)的直径和10至40毫米的内管(5)的外径。
容纳催化剂的环形空间(4)因此具有大约50毫米的典型宽度。在实践中，根据情况，环形空间(4)的典型宽度可以为80至30毫米不等。
此外，在某些情况下，外管(6)具有从上到下分段递减的直径，这意味着环形空间(4)的典型宽度也从上到下递减。
本发明的装置非常容易适应典型宽度的这些变化，同时在所有区段中保持它们的性能。
该适应随之包括以一种方式调节由挠性可拆卸管(7)引入的气体流量以保持8至14米/秒的速度范围。
催化剂颗粒通常为大约10毫米至20毫米高和5毫米至20毫米直径的圆柱体形状。
将这些颗粒装填到长度大于10米的管中面临的主要问题之一是如果无任何预防措施地让它们简单自由下落（这是用于进行致密装填的现有技术中的解决方案之一），它们有破碎的风险。通常公认的是，来自1米落差的颗粒破碎风险相当高。
另一些问题与环形催化剂空间的固有几何结构有关，其阻碍传统装填系统的通过。
在本发明的上下文中时常必须考虑在环形区(4)的上部穿过外管(6)以提供反应流出物的完全畅通出口的内管(5)。
最后，如现有技术中所示，当管的直径与粒子的主要尺寸之间的比率小于8（这是本发明上下文中的常见情况）时，因为环形空间的典型宽度（50毫米）等于催化剂粒子的典型直径的大约4倍，形成空穴的风险提高。
装填装置还必须考虑的一个重要限制在于，由于逐管或以有限的由两个或三个管构成的组进行装填，其对工业规模的应用而言必须足够快，因为旨在每小时生产大约100,000 Nm3 H2的蒸汽重整反应器具有大约200至350个嵌套管。
本发明描述了借助与粒子下落反向的气流，通常空气流装填嵌套管的系统，所述气流因此减慢所述粒子的下落并由此防止它们破碎，并可以均匀无阻地装填。
所涉颗粒下落的终极速度为大约14米/秒。为防止颗粒破碎，颗粒必须以小于3米/秒，优选小于2米/秒的速度下落。
气流速度必须为11米/秒至13米/秒以减缓粒子下落。在环形空间(4)中获得这样的速度要求引入相当高的气体流量。由直径通常为30毫米至50毫米的内管(5)引入这样的流量会在这种管内生成太高的速度并且也会造成声速流。
在本发明中，分两部分获得充分减慢粒子所需的气体流量；由嵌套管的内管(5)引入减慢粒子所需的流量的恒定部分，由在形成中的粒子床上方50毫米至100毫米距离的挠性可拆卸管(7)引入剩余部分。
内管内的流量(11a)使其在环形空间(4)中生成比催化剂颗粒的最小流化速度（其为3至4米/秒）更低的速度，以使形成中的粒子床保持固定床状态，但又带走在装填过程中可能生成的细粒。剩余部分的气体流量(11b)由可拆卸挠性管(7)引入，其直径为环形空间的宽度（在外管的内径变化的管中，为环形空间的最小宽度）的0.5至0.9倍不等。
环形空间(4)中在气体流向上的粒子床下游的速度——由可拆卸管(7)和内管(5)引入的流量之和计算——必须比下落的终极速度（对蒸汽重整中传统使用的颗粒而言为大约13-14米/秒）小2米/秒至4米/秒，以确保有效减慢粒子而不造成颗粒朝气流方向升起。随着在环形区(4)中形成粒子床，逐渐上提挠性可拆卸管(7)。
借助进料斗(1)和振动输送机或传送带(2)经由嵌套管的环形区(4)中的上部开口进行散装装填。在振动输送机(2)和嵌套管之间，使用弹性联轴器(3)传送催化剂，同时防止振动传递到管。用于加载固体的系统（进料斗(1)、振动输送机或传送带(2)和弹性联轴器(3)）必须封闭和气密以防止气体经该加载装置逸出。还必须确保通往环形空间(4)的入口气密(8)。
离开嵌套管的载有细粒的空气流经过过滤器(9)，其可以留下粉尘并排出洁净气体(12)。
密封件一起确保该气体只经过过滤系统(9)。
通过由挠性可拆卸管(7)引入的气体流量的变化应对环形区(4)横截面的变化。由内管(5)引入的气体流量通常保持恒定。
本发明的实施例
在由外径42毫米且内径32.2毫米的内管(5)和内径128.1毫米的外管(6)构成的1米高的实验柱中用本发明的装置进行装填试验。
待装填的固体粒子为1.5厘米高和0.8厘米直径的小圆柱体形状。
经由环形空间引入内径30毫米的可拆卸挠性管(7)并与床表面保持50厘米的距离。该装置以0.3米/分钟的速度不断上提。
由内管(5)引入0.0345立方米/秒的空气流量，这相当于42.4米/秒的在内管内的速度。
由可拆卸管(7)引入0.0897立方米/秒的流量，这相当于127米/秒在可拆卸管内的速度。总共0.1242立方米/秒的流量经过环形空间(4)的空置部分，以生成10.8米/秒的速度。
已测得粒子下落的终极速度为13.8米/秒，粒子以3米/秒的速度下落。
由内管(5)引入的经过固定床的流量（0.0345立方米/秒）在环形空间(4)中生成3米/秒的上行速度，其小于最小流化速度（估计为3.76米/秒），但足以带走细粒。
一旦该床已装填好，以130 Nm3/h的空气流量测量ΔP。
在卸料后，从批料中分离出破碎的粒子。破碎率非常低，大约0.5%。
装填结果显示在下表1中。
用这种系统获得的装填非常令人满意，在荷载损失方面具有极好的可再现性（与平均值的偏差小于± 3%）。
装填时间为3至4分钟/米，这相当于12米管最多48分钟（在大约320千克/小时的固体流量下）。
装填密度为968千克/立方米，这在所有装填中可再现。
表1: 在1米模型上用气动系统装填的结果。

Claims (5)

1.适用于由封装在壳体中的多个嵌套管构成的蒸汽重整反应器-交换器的用于致密装填催化剂的装置，所述催化剂床由占据位于内管(5)与外管(6)之间的至少一部分环形空间(4)的粒子构成，这两个管一起构成嵌套管，所述环形空间(4)的宽度为40毫米至80毫米，且其高度为10至20米，所述催化剂粒子为具有10毫米至20毫米的高度和5毫米至20毫米的直径的圆柱体形状，所述装置由如下构成：
- 可拆卸挠性管(7)，其进入环形区(4)内并与形成中的床的表面保持150毫米至200毫米的距离，所述管引入70%至85%的大部分必要气体流量，剩余部分由内管(5)引入，所述挠性可拆卸管(7)的直径为环形空间(4)的宽度的0.5至0.9倍，其中在外管(6)的内径变化的情况下，所述环形空间(4)的宽度指环形空间(4)的最小宽度，
- 所述可拆卸管(7)盘绕在位于要装填的管外的收线机(10)周围，且催化剂粒子装在：
- 中央进料斗(1)中，其可以将粒子递送到向环形空间(4)供料的传送带或振动输送机(2)上，所述供料使用：
- 漏斗(3)，粒子经其流入环形空间(4)的内部。
2.根据权利要求1所述的用于致密装填催化剂的装置，其中可拆卸管(7)在其末端配有在出口截面封闭但能让气体经由排列成一排或多排的一系列侧孔离开的尾端件，所述孔的直径为10至15毫米，孔排之间的间距为15至30毫米，各排包含3至8个孔。
3.使用权利要求1所述的装置装填催化剂的方法，其特征在于下述一系列步骤：
- 挠性可拆卸管(7)最初盘绕在外部收线机(10)上，进料斗(1)装有固体，
- 将挠性可拆卸管(7)经环形区(4)的上部逐渐引入环形区(4)直至其底端距离管底部50厘米至100厘米，
- 由中心管(5)引入恒定气体流量，其对应于在环形空间中的速度为0.1米/秒至催化剂颗粒的最小流化速度，由可拆卸管(7)引入另一气体流量，这两个流量的总和对应于在环形空间中的速度为8米/秒至14米/秒，这仍低于粒子下落的终极速度，
- 以一种方式启动传送带或振动输送机(2)以供应250千克/小时至500千克/小时的固体流量，所述固体使用漏斗(3)引入环形区(4)中，
- 随着环形区(4)装填，以一种方式使用外部收线机(10)从环形区(4)中上提挠性可拆卸管(7)以保持与逐渐建立的床表面的恒定距离，所述距离始终为50厘米至100厘米，
- 挠性可拆卸管(7)以0.2米/分钟至0.4米/分钟的与管装填速度相当的速度卷起，
- 一旦所述嵌套管已装满且所述装填系统已卷起，移动挠性可拆卸管(7)以装填下一个管。
4.根据权利要求3所述的装填催化剂的方法，其中所用气体是空气或氮气。
5.根据权利要求3所述的装填催化剂的方法，其中所述催化剂颗粒的最小流化速度为3至4米/秒。
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