CN104733647A - 薄膜封装方法及薄膜封装结构、显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薄膜封装方法及薄膜封装结构、显示装置，属于封装结构及封装方法领域，能够有效防止水氧入侵显示器件，并提高显示器件耐弯折性。所述薄膜封装方法，包括：1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装区域，遮蔽无需封装的区域；2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体，沉积无机硅材料膜层；3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，在所述无机硅材料膜层上利用与无机硅材料发生化学反应的有机材料沉积有机硅烷膜层。本发明可用于薄膜封装结构以及显示装置的制作中。
Description
技术领域
本发明涉及封装结构及封装方法领域，尤其涉及一种薄膜封装方法及薄膜封装结构、显示装置。
背景技术
研究表明，空气中的水汽和氧气等成分对OLED的寿命影响很大，其原因主要表现为以下两方面：一是OLED器件工作需从阴极注入电子，要求阴极功函数越低越好，但作为阴极的金属如银、铝镁等，一般比较活泼，易与渗透进来的水汽发生反应；二是渗透进来的水汽会进一步与空穴传输层以及电子传输层发生化学反应，从而引起器件失效。所以，为了防止有机光电器件的老化和不稳定性，需对OLED进行有效封装。
随着柔性OLED的兴起，针对性的提出了柔性OLED的封装，其一方面要求封装结构对水汽的渗透率低于5×10-6g/m2d，对氧气的渗透率低于10-5cm2/m2d，另一方面，还要求封装结构需具有柔性可弯曲的特性，这就使得传统的刚性封装结构无法满足需求，而以薄膜封装结构为代表的新的封装材料及封装结构则显现出来。
薄膜封装结构包括无机绝缘层SiOx或SiNx等膜层，无机绝缘膜层虽具有较高的防水、氧渗透能力，但其自身膜质表面粗糙，且有“小孔”，使得外界的水氧易通过“小孔”入侵，从而降低薄膜封装结构的水氧阻隔性。并且，薄膜封装结构是以有机层和无机绝缘层物理交替构成，由于无机绝缘层与有机材料或者胶之间为物理连接，使得薄膜封装结构在弯折数次后会发生层间脱离或开裂，从而使柔性显示器件直接受到破坏性的损伤，影响器件的使用寿命。
因此，提供一种能够有效防止水氧入侵显示器件，并提高显示器件耐弯折性的薄膜封装结构是本领域技术人员所面临的重要课题。
发明内容
本发明实施例提供了一种薄膜封装方法及薄膜封装结构、显示装置，能够有效防止水氧入侵显示器件，并提高显示器件耐弯折性。
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
一种薄膜封装方法，包括：
1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装区域，遮蔽无需封装的区域；
2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体，沉积无机硅材料膜层；
3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，在所述无机硅材料膜层上利用与无机硅材料发生化学反应的有机材料沉积有机硅烷膜层。
具体的，所述步骤2)具体为：
调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4和N2O，沉积生长无机SiOx膜层；或者
调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4和NH3，沉积生长无机SiNx膜层。
优选的，利用氦气或氩气将所述气体SiH4的浓度稀释到5％-30％。
可选的，所述步骤3)具体为：调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，在所述无机硅材料膜层上利用与无机硅材料发生化学反应的含有氯原子的有机脂肪族硅烷沉积有机硅烷膜层。
可选的，所述方法还包括步骤4)：重复组合步骤2)和3)。
优选的，在所述步骤4)之后，还包括步骤5)：
调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的O2，利用有机硅前驱体，在所述有机硅烷膜层上沉积六甲基二甲硅醚膜层。
可选的，所述方法具体包括：
重复组合步骤2)、3)和5)；或
重复组合步骤2)和3)若干次后进行步骤5)。
一种薄膜封装结构，所述薄膜封装结构由交替设置的至少一层无机硅材料膜层和至少一层有机硅烷膜层构成，所述有机硅烷膜层通过化学键合与所述无机硅材料膜层相连。
可选的，所述无机硅材料选自无机SiOx、无机SiNx或它们的组合。
可选的，用于形成所述有机硅烷膜层的有机材料为含有氯原子的有机脂肪族硅烷，所述含有氯原子的有机脂肪族硅烷选自十八烷基三氯硅烷、二十烷基三氯硅烷、十四烷基三氯硅烷和十六烷基三氯硅烷中的任意一种。
优选的，所述无机硅材料膜层的厚度为20-2000nm，所述无机硅材料膜层的层数为1-10层；所述有机硅烷膜层的厚度为100-2000nm，所述有机硅烷膜层的层数为1-10层。
可选的，所述有机硅烷膜层上还沉积有六甲基二甲硅醚膜层。
优选的，所述六甲基二甲硅醚膜层的厚度为100-2000nm，所述六甲基二甲硅醚膜层的层数为1-8层。
一种显示装置，包括上述任一技术方案所述的薄膜封装结构。
本发明提供了一种薄膜封装方法及薄膜封装结构、显示装置，在该方法中，有机材料可与吸水后的无机硅材料表面发生化学反应，使得有机膜层与无机硅膜层表面有较好地结合，减少了无机硅膜层表面的“小孔”缺陷，从而减少水、氧向器件内部侵蚀的路径，起到了修复无机硅膜层表面的作用；另外，由于有机膜层与无机硅膜层是通过化学键合、而非普通的物理贴附，使得本发明提供的封装结构的耐弯折性更强。本发明所提供的封装方法，工艺操作简单，适用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的有机材料化学修饰无机硅材料的机制示意图；
图2为本发明实施例薄膜封装结构的示意图；
图3为本发明实施例1-3提供的薄膜封装结构的示意图；
图4为本发明实施例4提供的薄膜封装结构的示意图；
图5为本发明实施例5提供的薄膜封装结构的示意图；
其中，代表无机硅材料，代表有机材料，代表六甲基二甲硅醚。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明实施例提供的薄膜封装方法及薄膜封装结构、显示装置进行详细描述。
本发明实施例提供了一种薄膜封装方法，包括：
1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装区域，遮蔽无需封装的区域；
2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体，沉积无机硅材料膜层；
3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，在所述无机硅材料膜层上利用与无机硅材料发生化学反应的有机材料沉积有机硅烷膜层。
本发明提供了一种薄膜封装方法，在该方法中，有机材料可与吸水后的无机硅材料表面发生化学反应，使得有机膜层与无机硅膜层表面有较好地结合，减少了无机硅膜层表面的“小孔”缺陷，从而减少水、氧向器件内部侵蚀的路径，起到了修复无机硅膜层表面的作用；并且，由于有机膜层与无机硅膜层是通过化学键合、而非普通的物理贴附相结合，使得本发明提供的封装结构的耐弯折性更强。本发明所提供的封装方法，工艺操作简单，适用于大规模生产。
在本发明的一可选实施例中，所述步骤2)具体为：调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4和N2O，沉积生长无机SiOx膜层；或者调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4和NH3，沉积生长无机SiNx膜层。
在本实施例中，通过上述两种方法均可在衬底上形成无机硅膜层，该无机硅膜层可具体为无机SiOx膜层和无机SiNx膜层，分别通过调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的SiH4和N2O的比例及SiH4和NH3的比例即可。此时，整个等离子体增强化学气相沉积装置中为富氮气氛，通过采用等离子体增强化学气相沉积法即可沉积无机硅膜层。
在本发明的一可选实施例中，利用氦气或氩气将所述气体SiH4的浓度稀释到5％-30％。在本实施例中，在沉积上述无机硅膜层前，需对通入其中的气体SiH4的浓度进行稀释，使气体SiH4能够与N2O或NH3充分反应，成膜后的无机硅膜层具有良好特性。在本发明的一优选实施例中，将所述气体SiH4的浓度稀释到10％，在该浓度时，不但能够与N2O或NH3充分反应，还可避免对气体SiH4造成浪费。可以理解的是，本领域技术人员可根据生产中的实际情况在上述范围内调整气体SiH4的浓度。
在本发明的一可选实施例中，所述步骤3)具体为：调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，在所述无机硅材料膜层上利用与无机硅材料发生化学反应的含有氯原子的有机脂肪族硅烷沉积有机硅烷膜层。
在本发明的一可选实施例中，所述方法还包括步骤4)：重复组合步骤2)和3)。在该实施例中，经多测重复步骤2)和3)组合得到的多层交替设置的无机硅膜层和有机硅烷膜层组成的封装结构可更有效地减少无机硅膜层表面的“小孔”缺陷，并提高封装结构的耐弯折性。
在本发明的一可选实施例中，在所述步骤4)之后，还包括步骤5)：调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的O2，利用有机硅前驱体，在所述有机硅烷膜层上沉积六甲基二甲硅醚膜层。
在本实施例中，在等离子体增强化学气相沉积装置中依次沉积完无机硅材料膜层和有机硅烷膜层后，还可进一步调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的O2的比例，利用有机硅前驱体沉积六甲基二甲硅醚膜层，以配合有机膜层释放应力，提高薄膜封装结构的耐弯折性。其中，上述技术方案中的有机硅前驱体是能够在等离子环境下发生裂解的有机硅氧烷化合物，可选自正硅酸乙酯、六甲基二氧硅烷、八甲基环四硅氧烷或四甲苯环四硅氧烷等。
在本发明的一可选实施例中，所述方法具体包括：重复组合步骤2)、3)和5)；或重复组合步骤2)和3)若干次后进行步骤5)。
在本实施例中，提供了两种包括有六甲基二甲硅醚膜层的薄膜封装结构，一种为依次重复沉积无机硅膜层、有机硅烷膜层和六甲基二甲硅醚膜层；另一种为在依次重复若干次无机硅膜层和有机硅烷膜层后，再沉积六甲基二甲硅醚膜层。当然，本领域技术人员可以理解的是，包括有六甲基二甲硅醚膜层的薄膜封装结构并不仅局限于上述结构，还包括本领域技术人员对上述结构所做的合理变型结构，例如，在依次重复沉积无机硅膜层、有机硅烷膜层和六甲基二甲硅醚膜层若干次后，重复沉积无机硅膜层和有机硅烷膜层，然后再依次重复沉积无机硅膜层、有机硅烷膜层和六甲基二甲硅醚膜层，只要是上述范围内的合理结构，都在本申请的保护范围内。
图2为本发明实施例薄膜封装结构的示意图。本发明实施例提供了一种薄膜封装结构，所述薄膜封装结构由交替设置的至少一层无机硅材料膜层和至少一层有机硅烷膜层构成，所述有机硅烷膜层通过化学键合与所述无机硅材料膜层相连。
本发明提供了一种薄膜封装结构，在该结构中，有机材料与吸水后的无机硅材料表面通过发生化学键合较好地结合在一起，减少了无机硅膜层表面的“小孔”缺陷，从而减少水、氧向器件内部侵蚀的路径；并且，由于有机膜层与无机硅膜层是通过化学键合、而非普通的物理贴附相结合，使得本发明提供的封装结构的耐弯折性更强。
在本发明的一可选实施例中，所述无机硅材料选自无机SiOx、无机SiNx或它们的组合。在本发明的一可选实施例中，用于形成所述有机硅烷膜层的有机材料为含有氯原子的有机脂肪族硅烷。在本实施例中，强调含有氯原子主要是因为需通过氯原子与吸水后的无机硅材料中的醇羟基中的氢的结合让有机材料与无机硅材料更好地发生键合，从而使有机硅烷膜层与无机硅膜层较好地结合(关于有机材料对无机硅材料的化学修饰机制参见图1)。其中，含有氯原子的有机脂肪族硅烷可选自十八烷基三氯硅烷、二十烷基三氯硅烷、十四烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷等。这里需要说明的是，本实施例中的含有氯原子的有机脂肪族硅烷其实也可以用含有氯原子的有机芳香族硅烷替代，但其化学键合作用并不如脂肪族硅烷理想，所以本实施例不予考虑。可以理解的是，含有氯原子的有机脂肪族硅烷并不仅局限于上述例子，还可以是本领域技术认为合理的其它有机脂肪族硅烷。
在本发明的一优选实施例中，所述无机硅材料膜层的厚度为20-2000nm，所述无机硅材料膜层的层数为1-10层；所述有机硅烷膜层的厚度为100-2000nm，所述有机硅烷膜层的层数为1-10层。
在本实施例中，当无机硅材料膜层和有机硅烷膜层重复循坏时，可重复该双层结构1-10次，优选2-5次，需要说明的是，该双层结构并不是越厚越好，要根据最终形成的薄膜封装结构的化学键合牢固性以及物理弯折特性封面综合考虑。在本实施例中，有机硅烷膜层的厚度优选为500-2000nm，从而能够实现优异的弯折性及对水氧的阻隔性。
在本发明的一可选实施例中，所述有机硅烷膜层上还沉积有六甲基二甲硅醚膜层。在本发明的一优选实施例中，所述六甲基二甲硅醚膜层的厚度为100-2000nm，所述六甲基二甲硅醚膜层的层数为1-8层。可以理解的是，在有机硅烷膜层上沉积六甲基二甲硅醚膜层是为了辅助上述封装结构进一步提高对水氧的阻隔性，因此，只要能够该技术效果且与有机硅烷膜层不发生任何其他反应的有机物膜层均可适用于本发明。
在本实施例中，当依次重复沉积无机硅膜层、有机硅烷膜层和六甲基二甲硅醚膜层或在依次重复若干次无机硅膜层和有机硅烷膜层后，再沉积六甲基二甲硅醚膜层时，该封装结构可重复1-8次，优选为2-3次。
本发明实施例提供了一种显示装置，包括上述任一实施例所述的薄膜封装结构。
本发明提供了一种显示装置，在该显示装置中包括有上述实施例中所提供的薄膜封装结构，由于该薄膜封装结构中的机材料与吸水后的无机硅材料表面通过发生化学键合可较好地结合在一起，减少了无机硅膜层表面的“小孔”缺陷，从而减少水、氧向器件内部侵蚀的路径；并且，由于有机膜层与无机硅膜层是通过化学键合、而非普通的物理贴附相结合，使得本发明提供的封装结构的耐弯折性更强，从而使得最终形成的显示装置具有更好地封装效果。
下面将结合具体实施例进一步详细阐述本发明实施例所提供的薄膜封装方法及薄膜封装结构、显示装置。
实施例1
(1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装的区域，遮蔽无需封装的区域；
(2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4(由He或Ar稀释到10％)和N2O，沉积生长无机SiOx膜层1000nm；
(3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，利用二十烷基三氯硅烷，沉积二十烷基三氯硅烷膜层100nm；
(4)交叉重复步骤(2)、(3)各4次、3次，得到薄膜封装结构1，如图3所示。
实施例2
(1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装的区域，遮蔽无需封装的区域；
(2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4(由He或Ar稀释到10％)和N2O，沉积生长无机SiOx膜层1000nm；
(3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，利用二十烷基三氯硅烷，沉积二十烷基三硅烷膜层1000nm；
(4)交叉重复步骤(2)、(3)各4次、3次，得到薄膜封装结构2，如图3所示。
实施例3
(1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装的区域，遮蔽无需封装的区域；
(2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4(由He或Ar稀释到10％)和N2O，沉积生长无机SiOx膜层1000nm；
(3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，利用二十烷基三氯硅烷，沉积二十烷基三硅烷膜层1000nm；
(4)交叉重复步骤(2)、(3)各4次、3次，得到薄膜封装结构3，如图3所示。
实施例4
(1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装的区域，遮蔽无需封装的区域；
(2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4(由He或Ar稀释到10％)和N2O，沉积生长无机SiOx膜层800nm；
(3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，利用二十烷基三氯硅烷，沉积二十烷基三硅烷膜层1000nm；
(4)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的O2，利用有机硅前驱体，沉积六甲基二甲硅醚500nm；
(5)交叉重复步骤(2)、(3)各3次后，再进行步骤(4)，得到薄膜封装结构4，如图4所示。
实施例5
(1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装的区域，遮蔽无需封装的区域；
(2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4(由He或Ar稀释到10％)和N2O，沉积生长无机SiOx膜层1000nm；
(3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，利用二十烷基三氯硅烷，沉积二十烷基三硅烷膜层2000nm；
(4)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的O2，利用有机硅前驱体，沉积六甲基二甲硅醚1000nm；
(5)依次重复步骤(2)、(3)、(4)各2次，得到薄膜封装结构5，如图5所示。
对比例
(1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装的区域，遮蔽无需封装的区域；
(2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4(由He或Ar稀释到10％)和N2O，沉积生长无机SiOx膜层1000nm；
(3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4(由He或Ar稀释到10％)和纯NH3，沉积生长无机SiNx膜层1000nm；
(4)交叉重复步骤(2)、(3)各4次、3次，得到对比例薄膜封装结构。
性能测试
将上述实施例1-5得到的薄膜封装结构1-5以及对比例得到的对比例薄膜封装结构进行如下测试，具体结果见表1：
1、置于高温高湿环境(60℃、90％)下存储300小时，
a、计算各薄膜封装结构的水蒸气透过率；
b、观察各薄膜封装结构的封装效果；
2、将各薄膜封装结构弯折10000次后，观察耐弯折性结果。
表1 上述各实施例及对比例所提供的薄膜封装结构的测试结果
由表1中分析数据可知，对比例所提供的薄膜封装结构在经上述实验后发现，不仅水蒸气透过率以及封装效果不合格外，且在经多次弯折后还在宏观上出现裂纹，而本发明实施例所提供的薄膜封装结构由于有机材料与吸水后的无机硅材料表面是通过发生化学键合较好地结合在一起，减少了无机硅膜层表面的“小孔”缺陷，对无机硅膜层表面起到了较好地修复作用，使得外界水蒸气透过率满足封装结构对水蒸气的透过率要求，均≥10-4，并且由于二者较好地键合在一起，还使得薄膜封装结构具有更强的耐弯折性，在弯折10000次后，仍无异常，从而整体上提高了封装效果。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围。
Claims (14)
1.一种薄膜封装方法，其特征在于，包括：
1)将待封装器件置于等离子体增强化学气相沉积装置中，设置掩膜板以控制封装区域，遮蔽无需封装的区域；
2)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体，沉积无机硅材料膜层；
3)调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，在所述无机硅材料膜层上利用与无机硅材料发生化学反应的有机材料沉积有机硅烷膜层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：
调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4和N2O，沉积生长无机SiOx膜层；或者
调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的气体SiH4和NH3，沉积生长无机SiNx膜层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，利用氦气或氩气将所述气体SiH4的浓度稀释到5％-30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：
调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的N2，在所述无机硅材料膜层上利用与无机硅材料发生化学反应的含有氯原子的有机脂肪族硅烷沉积有机硅烷膜层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤4)：
重复组合步骤2)和3)。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)之后，还包括步骤5)：
调整通入等离子体增强化学气相沉积装置中的O2，利用有机硅前驱体，在所述有机硅烷膜层上沉积六甲基二甲硅醚膜层。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括：
重复组合步骤2)、3)和5)；或
重复组合步骤2)和3)若干次后进行步骤5)。
8.一种薄膜封装结构，其特征在于，所述薄膜封装结构由交替设置的至少一层无机硅材料膜层和至少一层有机硅烷膜层构成，所述有机硅烷膜层通过化学键合与所述无机硅材料膜层相连。
9.根据权利要求8所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述无机硅材料选自无机SiOx、无机SiNx或它们的组合。
10.根据权利要求8所述的薄膜封装结构，其特征在于，用于形成所述有机硅烷膜层的有机材料为含有氯原子的有机脂肪族硅烷，所述含有氯原子的有机脂肪族硅烷选自十八烷基三氯硅烷、二十烷基三氯硅烷、十四烷基三氯硅烷和十六烷基三氯硅烷中的任意一种。
11.根据权利要求8所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述无机硅材料膜层的厚度为20-2000nm，所述无机硅材料膜层的层数为1-10层；所述有机硅烷膜层的厚度为100-2000nm，所述有机硅烷膜层的层数为1-10层。
12.根据权利要求8所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述有机硅烷膜层上还沉积有六甲基二甲硅醚膜层。
13.根据权利要求12所述的薄膜封装结构，其特征在于，所述六甲基二甲硅醚膜层的厚度为100-2000nm，所述六甲基二甲硅醚膜层的层数为1-8层。
14.一种显示装置，其特征在于，包括权利要求8-13任一项所述的薄膜封装结构。
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