CN104730044A - 一种原子与分子光谱的同步获取装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子与分子光谱的同步获取装置及方法,该方法包括:通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态,可见光谱仪通过光纤收集器收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱;通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,红外光谱仪通过红外光学信号收集器收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱;所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱发送至信号采集控制系统;所述信号采集控制系统对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系。该方法在短时间内同时获得样本同一尺度的分子和原子光谱,并实现原子光谱和分子光谱的特征关系关联。
Description
技术领域
本发明涉及光谱学、分析化学技术领域,尤其涉及一种原子与分子光谱的同步获取装置及方法。
背景技术
光谱学是对物质结构进行表征和测量的一种有效手段。光谱表征和测量方法包括原子光谱法和分子光谱法。原子光谱法(如X射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱等)通过原子的能及跃迁来表征待测样本的元素类型和浓度。分子光谱(如傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、激光衰荡光谱等)通过官能团的振动和转动来表征待测样本的分子形态和数量。
原子光谱测量方法和分子光谱测量方法均在环境监测、材料的物性表征、安全监测、生态监测等领域获得了广泛的应用。但由于其各自的技术特点,原子光谱和分子光谱只能分离测量。因而,这些技术手段也只能获得原子和分子光谱中的一种,只能解析样本中的原子或者分子形态,而不能做到同时解析。
在实际的应用中,可以组合应用原子光谱和分子光谱,比如先对样本的红外光谱进行测定,再测定其原子光谱。但具有如下问题和缺陷不能解决:
(1)很多分子和原子光谱测量需要一定的时间,比如红外光谱测量时需要一定的附件准备或者预处理(如测红外发射,需要预加热)、以及实时标定,所以很难同时获得分子和原子光谱,而部分样本有很强的时间变化特性;
(2)二者的测量尺度不一致,由于需要诱导原子能级跃迁,原子光谱的作用区域往往远小于分子光谱;
(3)尚无原子光谱与分子光谱的对应化处理方法,现有方法无法实现二者的关联性分析。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是:提供一种原子和分子光谱的同步获取装置及方法,该方法在短时间内同时获得样本同一尺度的分子和原子光谱,并实现原子光谱和分子光谱的特征关系关联。
(二)技术方案
为解决上述问题,本发明提供了一种原子与分子光谱的同步获取方法,包括:
通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态,并通过可见光谱仪收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱;
通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,通过红外光谱仪收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱;
所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱发送至信号采集控制系统;所述信号采集控制系统对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系。
可选的,所述通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态,并通过可见光谱仪收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱,具体包括:
通过调节激光器位置,使激光器的聚焦能量聚焦在待测样本表面,以150mJ能量击打待测样本;
经2微秒延时后,可见光谱仪通过光纤收集器获得等离子体光谱;
重复击打10次,对光谱进行面积归一化并取平均值,获得待测样本的原子光谱。
可选的,所述通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,通过红外光谱仪收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱,具体包括:
将红外光谱仪的视场对准黑体辐射源,测量黑体辐射源的红外光谱;
在黑体辐射源校正基础上,计算获得待测样本的分子光谱。
可选的,在通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面之前,所述方法还包括:
对激光器、可见光谱仪、红外光谱仪和黑体辐射源的位置初始化。
可选的,所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱发送至信号采集控制系统;所述信号采集控制系统对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系,具体包括:
采用主成分分析确定每条原子谱线在特定官能团中的得分,根据得分贡献比例对应二者关系。
第二方面,本发明还提供了一种原子与分子光谱的同步获取装置,包括:
激光器、可见光谱仪、红外光谱仪和信号采集控制系统,所述可见光谱仪和所述红外光谱仪与所述信号采集控制模块相连;
所述激光器,用于通过聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态;
所述可见光谱仪,用于收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱;
所述红外光谱仪,用于收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱;
所述信号采集控制模块,用于接收所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱,对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系。
可选的,所述装置还包括黑体辐射源;
所述黑体辐射源用于校正所述红外光谱仪收集的分子光谱。
可选的,所述装置还包括:第一汇聚装置和第二汇聚装置;
所述第一汇聚装置,与所述激光器和所述可见光谱仪相连;
所述第二汇聚装置,与所述红外光谱仪和所述黑体辐射源相连。
可选的,所述装置还包括:延时模块,所述延时模块一端与所述激光器和所述可见光谱仪相连,另一端与所述信号采集控制模块相连。
可选的,所述装置还包括:设置在所述黑体辐射源内的温度控制模块,用于控制所述黑体辐射源的温度。
(三)有益效果
本发明提供一种原子和分子光谱的同步获取装置及方法,该方法可以获得液态或者固态样本的同步分子光谱和原子光谱,且二者的测量和作用区域一致,二者的延时极小,可以视为同步测量。该方法可用于样本的光谱表征和成分分析,如土壤的光谱测量和重金属、营养成分组分分析,烟草的组成成分分析,植物组织的元素含量和分子组成分析、药物的组分分析等。该方法可以同时获得了统一尺度中样本的分子光谱和原子光谱,更实现了二者的关联性分析。
附图说明
图1为本发明一实施例提供的一种原子和分子光谱的同步获取方法的流程示意图;
图2为本发明一实施例提供的一种原子和分子光谱的同步获取装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明提出的样本原子和分子光谱同步测量方法,结合附图及实施例详细说明如下。
本发明的方法适用于固态、液态样本的可见光原子光谱和红外分子光谱的同步获取。
在几种原子光谱中,激光诱导击穿光谱由于不需要复杂的样本制备、预处理等过程,更适于实现快速测量,所以本专利方法考虑用激光诱导击穿光谱来获得样本的原子光谱。
同时,由于激光诱导击穿光谱在激光击打后,样本表面会产生高温,而伴随高温将会有大量的红外辐射,其中带有分子结构信息。因此,本发明利用激光诱导击穿光谱的对样本表面产生的温度来测量其红外光谱,获得分子光谱信息。
基于上述原理,本发明提出了一种原子和分子光谱同步获取方法。其核心方法在于利用强激光击打样本表面,使其激发至等离子态,利用聚焦光学系统对等离子态光谱进行数据,并预处理,获得样本的原子光谱。同时,利用激光击打后造成高温而导致的大量红外辐射,利用红外光谱系统采集红外辐射信号,经标准黑体辐射源的校准,获得分子光谱信息。在获得分子光谱和原子光谱后,通过官能团和原子跃迁能级的对应关系实现二者的关联性。
图1示出了本发明一实施例提供的一种原子和分子光谱的同步获取方法的流程示意图。如图1所示,该方法包括如下步骤:
101、通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态,可见光谱仪通过光纤收集器收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱。
对多次击打获得的光谱进行归一化等处理。
102、通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,红外光谱仪通过红外光学信号收集器收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱;
将红外光谱仪的视场对准黑体辐射源,测量黑体辐射源的红外光谱;
在黑体辐射源校正基础上,计算获得待测样本的分子光谱。
具体的可理解为,在激光击打的高温热量下,用红外光谱仪经红外光学信号收集器测量样本在高温状态对外的发射的红外辐射,获得对应的初始红外光谱;
转动反射镜,使标准黑体辐射源的辐射入射到红外光谱仪中,得到黑体的光谱后对初始红外光谱进行标定处理,得到样本的真实红外光谱;
具体的,反射镜转动角度,使红外光谱仪的视场对准标准黑体辐射源,测量黑体的红外光谱;
在黑体校正基础上,计算获得样本的红外分子光谱。
103、所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱发送至信号采集控制系统;所述信号采集控制系统对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系。
在上述步骤之前,对激光器、可见光谱仪、红外光谱仪和黑体辐射源的位置初始化。
上述步骤101具体包括:
1011、通过调节激光器位置,使激光器的聚焦能量聚焦在待测样本表面,以150mJ能量击打待测样本;
1012、经2微秒延时后,可见光谱仪通过光纤收集器获得等离子体光谱;
光纤收集器和红外光学信号收集器的视场一致。
采用FPGA实现皮秒级精确技术,从而实现2微秒的精确延时。
1013、重复击打10次,对光谱进行面积归一化并取平均值,获得待测样本的原子光谱。
上述的标准黑体辐射源带有温度控制装置,可以控制黑体辐射源稳定工作于两个温度,二者温差为30摄氏度。
上述步骤103中所述的实现原子谱线和官能团的对应关系,采用主成分分析确定每条原子谱线在特定官能团中的得分,根据得分贡献比例对应二者关系。
该方法主要包括以下几个核心方法:采用强激光将样本激发至等离子态,通过可见光光谱仪采集等离子态的原子发射光谱信息;在多次激光击打后,样本表面处于高温状态,在样本表面热量达到局部热平衡时,采用红外光谱仪获得样本表面在高温状态下的红外发射光谱,并通过自动转动的反射镜实现实时的光谱校正;关联原子光谱和分子光谱,从而实现样本原子和分子结构的同步解析。能够同时获得样本的原子光谱和分子光谱,可以利用激光的激发获得样本的原子发射谱线,同时利用原子光谱测量过程中的产生的热量测量样本发射状态的红外分子光谱。通过原子发射光谱谱线和红外光谱,本专利的方法可以同时解析样本的分子结构和原子结构,从而为样本的精细化表征提供支撑。
下面对上述方法进行具体的步骤分解说明:
201、系统初始化(包括光谱仪、激光器、黑体温度和转镜初始位置初始化);
202、激光器在样本表面聚焦,以150mJ能量击打样本;
203、经2微秒延时后,可见光光谱仪通过光纤收集器获得等离子体光谱;
204、重复击打10次,对光谱进行面积归一化并取平均值,获得样本的原子光谱;
205、在激光击打完成后延时1毫秒,用红外光谱仪,通过视场限制透镜获得被击打区域的红外光谱;
206、反射镜转动角度,使红外光谱仪的视场对准标准黑体辐射源,测量黑体的红外光谱;
207、在黑体校正基础上,计算获得样本的红外分子光谱;
208、将原子光谱与分子光谱进行关联,获得样本的分子-原子同步光谱。
下面通过具体的实施例对上述方法进行详细说明:
实施例1
在本实施例中,样本为土壤,对土壤分析的目标是快速、实时、原位测量土壤中的养分和重金属。土壤的养分主要表现为硝态氮、氨态氮、可交换钾等分子信息,而重金属主要表现为原子信息。因此,现有的分子或者原子光谱很难同时解析重金属和养分含量。
依据本发明的方法,本实施例实现方法如下:
鉴于土壤样本的密度和质地,实施例中采用1064nm激光器,功率为250mJ。
首先,激光器以150mJ的能量对土壤样本进行10次击打,每次击打经2微秒延时后,可见光光谱仪通过光纤收集器获得等离子体光谱。实施例中的可见光光谱仪波段为400-700nm,光谱分辨率为2nm,可以分辨大部分原子谱线。
10次击打的每次都能获得一个等离子体发射光谱,完成所有击打后取平均值,再在平均光谱基础上进行归一化处理。以400-700nm的所有谱峰的面积为归一化标准对谱图进行处理。以此获取的光谱为原子光谱,其中包含了N、P、K等营养元素,以及重金属元素的发射谱线信息。
在击打完成后1毫秒,在激光击打的高温热量下,用红外光谱仪经红外光学信号收集器测量样本在高温状态对外的发射的红外辐射,获得对应的初始红外光谱。实时例中的红外光谱仪为傅里叶变换型红外光谱仪,波段范围为8-14微米,光谱分辨率为2波数。同时,为了获得与原子光谱一样的测量区域,在光谱仪前端,采用卡萨格林光学模块组成的红外红学信号汇聚系统将光谱仪视场进行限定。
为了对红外光谱进行实时标定,在红外红学信号汇聚系统与光谱仪之间设有一个转动的反射镜。反射镜在转动控制装置的控制下旋转运动。当红外光谱仪测量样本的红外光谱时,反射镜将样本的红外辐射信息引入光谱仪视场中。采集结束后,所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱发送至信号采集控制系统;所述信号采集控制系统对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系。
图2示出了本发明实施例提供的一种原子与分子光谱的同步获取装置的结构示意图,如图2所示,包括:激光器1、可见光谱仪2、光纤收集器3、红外光谱仪4、红外光学信号收集器5和信号采集控制系统6,所述可见光谱仪和所述红外光谱仪与所述信号采集控制模块相连;其中还包括:传输光纤7,激光出射头8,等离子体光信号收集镜头9,反射镜转动控制装置,标准黑体辐射源11,红外反射转镜12,待测的土壤样本13、延时模块14。
所述激光器,用于通过聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态;
所述可见光谱仪,用于通过光纤收集器收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱;
所述红外光谱仪,用于通过红外光谱仪收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱;
所述信号采集控制模块,用于接收所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱,对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系。
所述装置还包括黑体辐射源;
所述黑体辐射源用于校正所述红外光谱仪收集的分子光谱。
所述装置还包括:第一汇聚装置和第二汇聚装置;
所述第一汇聚装置,与所述激光器和所述可见光谱仪相连;
所述第二汇聚装置,与所述红外光谱仪和所述黑体辐射源相连。
其中第一汇聚装置可以理解为光纤收集器,第二汇聚装置可以理解为红外光学信号收集器。
所述装置还包括:延时模块,所述延时模块一端与所述激光器和所述可见光谱仪相连,另一端与所述信号采集控制模块相连。
所述装置还包括:设置在所述黑体辐射源内的温度控制模块,用于控制所述黑体辐射源的温度。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种原子与分子光谱的同步获取方法,其特征在于,包括:
通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态,可见光谱仪通过光纤收集器收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱;
通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,红外光谱仪通过红外光学信号收集器收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱;
所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱发送至信号采集控制系统;所述信号采集控制系统对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态,并通过可见光谱仪收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱,具体包括:
通过调节激光器位置,使激光器的聚焦能量聚焦在待测样本表面,以150mJ能量击打待测样本;
经2微秒延时后,可见光谱仪通过光纤收集器获得等离子体光谱;
重复击打10次,对光谱进行面积归一化并取平均值,获得待测样本的原子光谱。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面,通过红外光谱仪收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱,具体包括:
将红外光谱仪的视场对准黑体辐射源,测量黑体辐射源的红外光谱;
在黑体辐射源校正基础上,计算获得待测样本的分子光谱。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在通过激光器的聚焦能量重复击打待测样本的表面之前,所述方法还包括:
对激光器、可见光谱仪、红外光谱仪和黑体辐射源的位置初始化。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱发送至信号采集控制系统;所述信号采集控制系统对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系,具体包括:
采用主成分分析确定每条原子谱线在特定官能团中的得分,根据得分贡献比例对应二者关系。
6.一种原子与分子光谱的同步获取装置,其特征在于,包括:
激光器、可见光谱仪、光纤收集器、红外光谱仪、红外光学信号收集器和信号采集控制系统,所述可见光谱仪和所述红外光谱仪与所述信号采集控制模块相连;
所述激光器,用于通过聚焦能量重复击打待测样本的表面,使待测样本被激发至等离子态;
所述可见光谱仪,用于通过光纤收集器收集等离子态的待测样本的发射的原子光谱;
所述红外光谱仪,用于通过红外光谱仪收集待测样本表面对外发射的红外光谱,得到分子光谱;
所述信号采集控制模块,用于接收所述可见光谱仪将原子光谱和所述红外光谱仪将分子光谱,对所述原子光谱和分子光谱进行匹配处理,得到原子谱线和官能团的对应关系。
7.根据权利要求6所述的装置,其特征在于,所述装置还包括黑体辐射源;
所述黑体辐射源用于校正所述红外光谱仪收集的分子光谱。
8.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述装置还包括:第一汇聚装置和第二汇聚装置;
所述第一汇聚装置,与所述激光器和所述可见光谱仪相连;
所述第二汇聚装置,与所述红外光谱仪和所述黑体辐射源相连。
9.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述装置还包括:延时模块,所述延时模块一端与所述激光器和所述可见光谱仪相连,另一端与所述信号采集控制模块相连。
10.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述装置还包括:设置在所述黑体辐射源内的温度控制模块,用于控制所述黑体辐射源的温度。
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