CN104726925A - 一种HNTs/Ni-W镀膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种HNTs/Ni-W镀膜的制备方法，本文中所制备的HNTs/Ni-W镀层是一种含有无机纳米粒子的镀层。镀层能够通过HNTs在其中的弥散强化作用，充当晶核的角色阻碍晶粒的生长以及HNTs具有独特的多层条状的结构填补晶隙，从而增强镀层的机械性能和耐腐蚀性能。对本发明的镀层在3.5％NaCl溶液中抗腐蚀性能和在圆盘摩擦机上耐磨性能进行了评价。结果表明其在常温条件下，添加了HNTs后，镀膜腐蚀电流减小了3倍，摩擦系数降至0.1184。通过SEM、EDX、XRD和3D显微镜表征得出，改镀层表面平整，晶粒致密紧凑，结晶度低，从而达到抑制钢铁腐蚀和耐摩擦的效果。

Description

一种HNTs/Ni-W镀膜的制备方法

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种HNTs/Ni-W镀膜的制备方法。

背景技术

目前制备Ni-W镀膜的方法如下：

将金属盐(Ni₂SO₄·6H₂O、Na₂WO₄.2H₂O)和络合剂(NH₄Cl、Na₃C₆H₅O₇)按相应的配方摩尔比加入到定量的去离子水中配制成镀液。采用NaOH调节镀液pH至7.5-8.5，同时向镀液中加入定量的金刚石，超声并搅拌30min。将钢片分别用不同规格的砂纸打磨抛光，分别用50％NaOH清洗和50％的H₂SO₄活化，再用去离子水清洗。将镀液的温度升至75℃，调节参数，利用脉冲电镀2h，得diamond/Ni-W镀膜。结果表明，添加金刚石后，镀膜的显微硬度有较大的提高。但在腐蚀介质3.5％的NaCl溶液中的耐腐蚀性改善并不理想。同时其耐磨性评价，其摩擦系数在从0.6降至0.45左右。

电镀是防腐蚀中一种常见的解决方法，具有较好性能的Ni-W镀膜已在抗腐蚀中得到广泛应用。目前现有的Ni-W镀膜，因为结晶度高，内应力强，晶隙大等缺陷在防腐蚀性能上还有待改善。有研究表明，添加纳米材料，Ni-W镀层在防腐蚀(阻抗、极化)方面和机械性能(显微硬度耐摩擦、抗冲击)方面都有较大的改善。广泛的应用于石油、化工类运输管道以及具有多相环境的塔釜，再沸器这类较严重的腐蚀设备。

发明内容

本发明提供了一种HNTs/Ni-W镀膜的制备方法，为了进一步提高现有Ni-W镀膜的防腐效果，本发明的镀层中引入了HNTs(埃洛石)纳米管。

本发明采用如下技术方案：

本发明的HNTs/Ni-W镀膜的制备方法的具体步骤如下：

(1)将金属盐，络合剂，抑制剂，缓冲剂加入到去离子水中配制成镀液；采用NaOH调节镀液PH至8.5，再向镀液中加入的HNTs，超声并搅拌30min；

(2)将钢片分别用400,1000,1200目规格的砂纸打磨抛光，再用丙酮在超声的环境下清洗3次，乙醇清洗两次，每次时间都在8min以上；

(3)将步骤(2)处理后的钢片放入2.5wt％的H₂SO₄活化，用去离子水清洗，再将钢片放入步骤(1)的镀液中，将镀液的温度升至70℃，利用脉冲电镀方法，电镀1h，得到HNTs/Ni-W镀膜。

步骤(1)中，所述的金属盐是Ni₂SO₄·6H₂O和Na₂WO₄；所述的络合剂是NH₄Cl和Na₃C₆H₅O₇；所述的缓冲剂是Na₂B₄O₇·10H₂O；所述的抑制剂是NaBr。

步骤(1)中，所述的镀液组成如表1所示：

表1

步骤(1)中，所述的HNTs加入镀液后，在镀液中的浓度为10g/L。

步骤(2)中，所述的钢片为C45。

步骤(3)中，脉冲电镀的工艺参数如表2所示：

表2

本发明与现有技术相比，具有以下显著特征和有益效果：

本文中所制备的HNTs/Ni-W镀层是一种含有无机纳米粒子的镀层。镀层能够通过HNTs在其中的弥散强化作用，充当晶核的角色阻碍晶粒的生长以及HNTs具有独特的多层条状的结构填补晶隙，从而增强镀层的机械性能和耐腐蚀性能。

对本发明的镀层在3.5％NaCl溶液中抗腐蚀性能和在圆盘摩擦机上耐磨性能进行了评价。结果表明其在常温条件下，添加了HNTs后，镀膜腐蚀电流减小了3倍，摩擦系数降至0.1184。通过SEM、EDX、XRD和3D显微镜表征得出，改镀层表面平整，晶粒致密紧凑，结晶度低，从而达到抑制钢铁腐蚀和耐摩擦的效果。

附图说明

图1是现有的Ni-W镀膜的制备方法的工艺流程图。

图2是本发明的HNTs/Ni-W镀膜的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明所作的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明的保护范围。

实施例1

本发明的HNTs/Ni-W镀膜的制备方法的具体步骤如下：

(1)将金属盐，络合剂，抑制剂，缓冲剂加入到去离子水中配制成镀液；采用NaOH调节镀液PH至8.5，再向镀液中加入的HNTs，超声并搅拌30min；

(2)将钢片分别用400,1000,1200目规格的砂纸打磨抛光，再用丙酮在超声的环境下清洗3次，乙醇清洗两次，每次时间都在8min以上；

(3)将步骤(2)处理后的钢片放入2.5wt％的H₂SO₄活化，用去离子水清洗，再将钢片放入步骤(1)的镀液中，将镀液的温度升至70℃，调节参数(f、r、T、Jm)，利用脉冲电镀方法，电镀1h，得到HNTs/Ni-W镀膜。

步骤(1)中，所述的金属盐是Ni₂SO₄·6H₂O和Na₂WO₄；所述的络合剂是NH₄Cl和Na₃C₆H₅O₇；所述的缓冲剂是Na₂B₄O₇·10H₂O；所述的抑制剂是NaBr。

步骤(1)中，镀液组成如表1所示。

步骤(2)中，所述的钢片为C45。

步骤(3)中，脉冲电镀操作参数如表2所示。

对本发明的镀层在3.5％NaCl溶液中抗腐蚀性能。称取8.75gNaCl溶于250ml蒸馏水中，搅拌均匀。将已制备好的镀膜置于溶液0.5h后，利用甘汞体系测试镀膜的极化和阻抗。同时在圆盘摩擦机上耐磨性能进行了评价。在常温条件(湿度35％、温度298K)和承载10N的压力下，钢球(G19)在圆盘上围绕3mm为半径的圈旋转，以300r/min的速度持续20min。结果表明其在常温条件下，添加了HNTs(10g/L)后，镀膜腐蚀电流减小了3倍，从0.0017041降至0.00050268。开路电位也从-0.38159升至-0.14578。摩擦系数从0.3061降至0.1184。通过SEM、EDX、XRD和3D显微镜表征得出，改镀层表面平整，晶粒致密紧凑，结晶度低，从而达到抑制钢铁腐蚀和耐摩擦的效果。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种HNTs/Ni-W镀膜的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：

(1)将金属盐，络合剂，抑制剂，缓冲剂加入到去离子水中配制成镀液；采用NaOH调节镀液PH至7.5-8.5，再向镀液中加入的HNTs，超声并搅拌30min；

(2)将钢片分别用400,1000,1200目规格的砂纸打磨抛光，再用丙酮在超声的环境下清洗3次，乙醇清洗两次，每次时间都在8min以上；

(3)将步骤(2)处理后的钢片放入2.5wt％的H₂SO₄活化，用去离子水清洗，再将钢片放入步骤(1)的镀液中，将镀液的温度升至70℃，利用脉冲电镀方法，电镀1h，得到HNTs/Ni-W镀膜。

2.如权利要求1所述的HNTs/Ni-W镀膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的金属盐是Ni₂SO₄·6H₂O和Na₂WO₄.2H₂O；所述的络合剂是NH₄Cl和Na₃C₆H₅O₇；所述的缓冲剂是Na₂B₄O₇·10H₂O；所述的抑制剂是NaBr。

3.如权利要求1所述的HNTs/Ni-W镀膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的镀液组成如下表所示：

4.如权利要求1所述的HNTs/Ni-W镀膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的HNTs加入镀液后，在镀液中的浓度为10g/L。

5.如权利要求1所述的HNTs/Ni-W镀膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的钢片为C45。

6.如权利要求1所述的HNTs/Ni-W镀膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，脉冲电镀的工艺参数如下表所示：