CN104726823A - 一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法 - Google Patents
一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法，其方法包括：1、沉积技术的确定；2、靶材成分的选用；3、工件的选择与预处理工艺；4、预轰击工艺；5、沉积工艺；6、加热冷却工艺；7、工件旋转工艺。本发明不仅增强了薄膜的硬度、耐磨性能及薄膜与基体间的结合力，而且极大改善了薄膜的抗高温氧化性能，其切削刀具适合在极其恶劣的切削环境下使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法。
背景技术
多弧离子镀具有离化率高、沉积温度低、成膜速率快、结合力强、薄膜组织致密及工艺参数易于调节等优点。该技术适用于复合硬质膜的制备，并且在氮化钛、氮化钛铝、氮化钛铝锆及氮化钛铝锆铬等钛基多元单层、多元多层及多元梯度硬质膜的制备方面获得成功应用。
对于钛铝锆铌四组元的氮化物膜，其具有比氮化钛等一元氮化物膜、氮化钛铝等二元氮化物膜、氮化钛铝锆等三元氮化物膜及氮化钛铝锆铬等四元氮化物膜更高的硬度、更好的耐磨性及更优的抗高温氧化性能，所以氮化钛铝锆铌四元氮化物硬质膜具有更为优良的开发应用前景。
同时，该氮化钛铝锆铌四元膜采用氮梯度结构，并在内层加入合金过渡膜，可以进一步改善薄膜与基体间热膨胀系数和弹性模量的差异，进一步提高薄膜和基体在结构和性能上的匹配性。所以，与单层或多层结构薄膜相比，该梯度结构能进一步增强膜/基间的结合性能。
综上所述，鉴于切削刀具使用的恶劣环境及其综合性能的要求，钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜迫于开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法。该制备方法不仅增强了薄膜的硬度、耐磨性能及薄膜与基体间的结合力，而且极大改善了薄膜的抗高温氧化性能，其切削刀具适合在极其恶劣的切削环境下使用。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜，所述的四组元是钛、铝、锆和铌元素，薄膜结构是以钛铝锆铌合金膜为过渡层，以钛铝锆铌氮梯度膜为表层。
一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法，依次包括：
1. 沉积技术的确定：确定多弧离子镀技术为钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌氮梯度膜的沉积技术。
2. 靶材成分的选用：选用一个铌靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，铌靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中的钛：铝：锆原子比为65:30:5。
3. 工件的选择与预处理工艺：工件选择硬质合金和高速钢实际切削刀具，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜。
4. 预轰击工艺：在沉积钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10-3帕、温度达到260～270摄氏度时通入保护气体氩气，当镀膜室真空度达到1.5′10-1～2.0′10-1帕时，同时开启四个弧源进行离子轰击15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别控制为80安培和60安培，轰击偏压控制为350伏。
5. 沉积工艺：沉积钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的具体工艺，分为两个阶段，第一阶段沉积钛铝锆铌合金过渡层，将镀膜室内的氩气压强仍保持在1.5′10-1～2.0′10-1帕，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别置于80安培和60安培，工件偏压控制为100～200伏，沉积时间为10分钟；第二阶段沉积钛铝锆铌氮梯度表层，镀膜室内停止通入氩气，而通入反应气体氮气，其压强从1.5′10-1～2.0′10-1帕逐级增加到2.5′10-1～3.0′10-1帕，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流仍分别置于80安培和60安培，工件偏压控制为100～200伏，沉积时间为30分钟。
6. 加热冷却工艺：工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3～5摄氏度/分钟，1小时后达到260～270摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热10～15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可。
7. 工件旋转工艺：在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，传动轴电压为35伏，转速控制为6～12转/分钟。按照上述方法可以获得钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜。
本发明的优点与应用：
同现有技术相比，本发明由于表层采用钛铝锆铌四组元的氮化物膜，大幅度提高了其硬度(≥HV4300)、耐磨性能(摩擦系数≈0.25～0.35)和抗高温氧化性能(抗氧化温度≈850oC)；同时该四元膜采用氮梯度结构，并在内层加入了钛铝锆铌合金过渡膜，使得该发明增强了薄膜与基体间的结合力(＞200N)，其综合性能指标大大改善。该膜主要应用于切削刀具和模具的表面，并适合在极其恶劣的切削环境下使用。
具体实施方式
实施例1
在WC-8%Co硬质合金钻头上制备钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜，其方法是：
1. 沉积技术的确定：确定多弧离子镀技术为钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的沉积技术。
2. 靶材成分的选用：选用一个铌靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，铌靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中的钛：铝：锆原子比为65:30:5。
3. 工件的选择与预处理工艺：工件选择WC-8%Co硬质合金钻头，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜。
4. 预轰击工艺：在沉积钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10-3帕、温度达到260～270摄氏度时通入保护气体氩气，当镀膜室真空度达到1.5′10-1～2.0′10-1帕时，同时开启四个弧源进行离子轰击15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别控制为80安培和60安培，轰击偏压控制为350伏。
5. 沉积工艺：沉积钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的具体工艺，分为两个阶段，第一阶段沉积钛铝锆铌合金过渡层，将镀膜室内的氩气压强仍保持在1.5′10-1～2.0′10-1帕，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别置于80安培和60安培，工件偏压控制为200伏，沉积时间为10分钟；第二阶段沉积钛铝锆铌氮梯度表层，镀膜室内停止通入氩气，而通入反应气体氮气，其压强从1.5′10-1～2.0′10-1帕逐级增加到2.5′10-1～3.0′10-1帕，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流仍分别置于80安培和60安培，工件偏压控制为200伏，沉积时间为30分钟。
6. 加热冷却工艺：工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3～5摄氏度/分钟，1小时后达到260摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可。
7. 工件旋转工艺：在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，传动轴电压为35伏，转速控制为6～12转/分钟。
8. 对使用上述方法在WC-8%Co硬质合金钻头上制备的钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜进行性能测试，该膜的膜/基结合力高达200N以上，硬度高达HV4400，摩擦系数低至0.25～0.3，抗氧化温度高达850oC。
实施例2
在W18Cr4V高速钢铣刀上制备钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜，其方法是：
1. 沉积技术的确定：确定多弧离子镀技术为钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的沉积技术。
2. 靶材成分的选用：选用一个铌靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，铌靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中的钛：铝：锆原子比为65:30:5。
3. 工件的选择与预处理工艺：工件选择W18Cr4V高速钢铣刀，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜。
4. 预轰击工艺：在沉积钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10-3帕、温度达到260～270摄氏度时通入保护气体氩气，当镀膜室真空度达到1.5′10-1～2.0′10-1帕时，同时开启四个弧源进行离子轰击15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别控制为80安培和60安培，轰击偏压控制为350伏。
5. 沉积工艺：沉积钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的具体工艺，分为两个阶段，第一阶段沉积钛铝锆铌合金过渡层，将镀膜室内的氩气压强仍保持在1.5′10-1～2.0′10-1帕，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别置于80安培和60安培，工件偏压控制为150伏，沉积时间为10分钟；第二阶段沉积钛铝锆铌氮梯度表层，镀膜室内停止通入氩气，而通入反应气体氮气，其压强从1.5′10-1～2.0′10-1帕逐级增加到2.5′10-1～3.0′10-1帕，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流仍分别置于80安培和60安培，工件偏压控制为150伏，沉积时间为30分钟。
6. 加热冷却工艺：工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3～5摄氏度/分钟，1小时后达到260摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可。
7. 工件旋转工艺：在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，传动轴电压为35伏，转速控制为6～12转/分钟。
8. 对使用上述方法在W18Cr4V高速钢铣刀上制备的钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜进行性能测试，该膜的膜/基结合力高达200N以上，硬度高达HV4300，摩擦系数低至0.3～0.35，抗氧化温度高达900oC。
Claims (1)
1.一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法，其特征是：所述的四组元是钛、铝、锆和铌元素，薄膜结构是以钛铝锆铌合金膜为过渡层，以钛铝锆铌氮梯度膜为表层，一种钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的制备方法依次包括：（1）、沉积技术的确定：确定多弧离子镀技术为钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌氮梯度膜的沉积技术；（2）、靶材成分的选用：选用一个铌靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，铌靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中的钛：铝：锆原子比为65:30:5；（3）、工件的选择与预处理工艺：工件选择硬质合金和高速钢实际切削刀具，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；（4）、预轰击工艺：在沉积钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10-3帕、温度达到260～270摄氏度时通入保护气体氩气，当镀膜室真空度达到1.5′10-1～2.0′10-1帕时，同时开启四个弧源进行离子轰击15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别控制为80安培和60安培，轰击偏压控制为350伏；（5）、沉积工艺：沉积钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜的具体工艺，分为两个阶段，第一阶段沉积钛铝锆铌合金过渡层，将镀膜室内的氩气压强仍保持在1.5′10-1～2.0′10-1帕，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别置于80安培和60安培，工件偏压控制为100～200伏，沉积时间为10分钟；第二阶段沉积钛铝锆铌氮梯度表层，镀膜室内停止通入氩气，而通入反应气体氮气，其压强从1.5′10-1～2.0′10-1帕逐级增加到2.5′10-1～3.0′10-1帕，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流仍分别置于80安培和60安培，工件偏压控制为100～200伏，沉积时间为30分钟；（6）、加热冷却工艺：工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3～5摄氏度/分钟，1小时后达到260～270摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热10～15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可；（7）、工件旋转工艺：在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，传动轴电压为35伏，转速控制为6～12转/分钟；按照上述方法可以获得钛铝锆铌/氮化钛铝锆铌四元氮梯度膜。
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