CN104726824A - 氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法 - Google Patents

氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法 Download PDF

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一种氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法，其方法包括：1、沉积技术的确定；2、靶材成分的选用；3、工件的选择与预处理工艺；4、预轰击工艺；5、沉积工艺；6、加热冷却工艺；7、工件旋转工艺。本发明不仅增强了薄膜与基体间的结合力和抗高温氧化性能，而且极大改善了薄膜的硬度和耐磨性能；而且，该方法简单易操作，大大提高了工作效率，降低了镀膜成本。

Description

氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法。
背景技术
多弧离子镀具有离化率高、沉积温度低、成膜速率快、结合力强、薄膜组织致密及工艺参数易于调节等优点。该技术适用于复合硬质膜的制备，并且在氮化钛、氮化钛铝、氮化钛铝锆及氮化钛铝锆铬等钛基多元单层、多元双层及多元梯度硬质膜的制备方面获得成功应用。
对于钛铝锆硅四组元的氮化物膜，其具有比氮化钛等一元氮化物膜、氮化钛铝等二元氮化物膜、氮化钛铝锆、氮化钛铝硅等三元氮化物膜及氮化钛铝锆铬等四元氮化物膜更高的硬度、更好的耐磨性及更优的抗高温氧化性能，所以氮化钛铝锆硅四元氮化物硬质膜具有更为优良的开发应用前景。
对于单层结构的氮化钛铝锆硅系四元膜，其与基体的热膨胀系数和弹性模量存在一定差异，在结构和性能上的匹配性也一般。所以，该刀具薄膜的主要缺点是其硬度、膜/基结合力、耐磨性能及抗高温氧化性能不能满足极其恶劣条件下的切削要求。
对于梯度结构的氮化钛铝锆硅系四元膜，薄膜的硬度、膜/基结合力、耐磨性能及抗高温氧化性能虽然大大改善，但是该刀具薄膜的主要缺点是其制备方法相对复杂，通常需要一直连续调节氮气流量或靶材弧电流，效率较低。
所以，鉴于刀具薄膜的综合性能及制备成本，氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜迫于开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法。该制备方法不仅增强了薄膜与基体间的结合力和抗高温氧化性能，而且极大改善了薄膜的硬度和耐磨性能；而且，该方法简单易操作，大大提高了工作效率，降低了镀膜成本。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜，所述的四组元是钛、铝、锆和硅元素，双层结构是以氮化钛铝锆为过渡层，以氮化钛铝锆硅为表层。
一种氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法，依次包括：
1. 沉积技术的确定：确定多弧离子镀技术为氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅硬质膜的沉积技术。
2. 靶材成分的选用：选用一个硅靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，硅靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中的钛：铝：锆原子比为65:30:5。
3. 工件的选择与预处理工艺：工件选择硬质合金和高速钢实际切削刀具，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜。
4. 预轰击工艺：在沉积氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10-3帕、温度达到260～270摄氏度时通入反应气体氮气，当镀膜室真空度达到2.5′10-1～3.0′10-1帕时，同时开启四个弧源进行离子轰击10分钟，钛铝锆合金靶的弧电流控制为80安培，硅靶的弧电流控制为60安培，轰击偏压控制为350伏。
5. 沉积工艺：沉积氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的具体工艺，分为两个阶段，第一阶段沉积氮化钛铝锆过渡层，将镀膜室内的氮气压强保持在2.5′10-1～3.0′10-1帕，关闭硅靶的弧电流，钛铝锆合金靶的弧电流仍置于80安培，工件偏压控制为100～200伏，沉积时间为30分钟；第二阶段沉积氮化钛铝锆硅表层，将镀膜室内的氮气压强仍保持在2.5′10-1～3.0′10-1帕，重新开启硅靶的弧电流，置于60安培，钛铝锆合金靶的弧电流仍置于80安培，工件偏压控制为100～200伏，沉积时间为20分钟。
6. 加热冷却工艺：工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3～5摄氏度/分钟，1小时后达到260～270摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热10～15分钟，钛铝锆合金靶和硅靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可。
7. 工件旋转工艺：在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，传动轴电压为35伏，转速控制为6～12转/分钟。按照上述方法可以获得氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜。
本发明的优点与应用：
同现有技术相比，本发明由于表层采用钛铝锆硅四组元的氮化物膜，其提高了抗高温氧化性能(抗氧化温度≈750oC)，尤其改善了硬度(≥HV4100)和耐磨性能 (摩擦系数≈0.2～0.3)；同时由于氮化钛铝锆过渡层的加入，使得该发明提高了薄膜与基体间的结合力(＞200N)，其性能指标与钛铝锆硅系氮梯度膜相当。而且薄膜采用双层结构，使得制备工艺简单易操作，避免了制备梯度膜时连续调节工艺参数等繁琐方法，提高了工作效率，为生产线作业提供了可能，其主要应用于切削刀具和模具的表面。
具体实施方式
实施例1
在WC-8%Co硬质合金钻头上制备氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜，其方法是：
1. 沉积技术的确定：确定多弧离子镀技术为氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的沉积技术。
2. 靶材成分的选用：选用一个硅靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，硅靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中的钛：铝：锆原子比为65:30:5。
3. 工件的选择与预处理工艺：工件选择WC-8%Co硬质合金钻头，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜。
4. 预轰击工艺：在沉积氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10-3帕、温度达到260摄氏度时通入反应气体氮气，当镀膜室真空度达到2.5′10-1帕时，同时开启四个弧源进行离子轰击10分钟，钛铝锆合金靶的弧电流控制为80安培，硅靶的弧电流控制为60安培，轰击偏压控制为350伏。
5. 沉积工艺：利用多弧离子镀技术在WC-8%Co硬质合金钻头上制备氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜，具体的镀膜沉积工艺过程分为两个阶段，第一阶段沉积氮化钛铝锆过渡层，将镀膜室内的氮气压强保持在2.5′10-1帕，关闭硅靶的弧电流，钛铝锆合金靶的弧电流仍置于80安培，工件偏压控制为200伏，沉积时间为30分钟；第二阶段沉积氮化钛铝锆硅表层，将镀膜室内的氮气压强仍保持在2.5′10-1帕，重新开启硅靶的弧电流，置于60安培，钛铝锆合金靶的弧电流仍置于80安培，工件偏压控制为200伏，沉积时间为20分钟。
6. 加热冷却工艺：工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3～5摄氏度/分钟，1小时后达到260摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热15分钟，钛铝锆合金靶和硅靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可。
7. 工件旋转工艺：在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，传动轴电压为35伏，转速控制为6～12转/分钟。
8. 对使用上述方法在WC-8%Co硬质合金钻头上制备的氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜进行性能测试，该双层氮化物膜的膜/基结合力高达200N以上，硬度高达HV4300，摩擦系数低至0.2～0.25，抗氧化温度高达750oC。
实施例2
在W18Cr4V高速钢铣刀上制备氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜，其方法是：
1. 沉积技术的确定：确定多弧离子镀技术为氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的沉积技术。
2. 靶材成分的选用：选用一个硅靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，硅靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中的钛：铝：锆原子比为65:30:5。
3. 工件的选择与预处理工艺：工件选择W18Cr4V高速钢铣刀，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜。
4. 预轰击工艺：在沉积氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10-3帕、温度达到260摄氏度时通入反应气体氮气，当镀膜室真空度达到2.5′10-1帕，同时开启四个弧源进行离子轰击10分钟，钛铝锆合金靶的弧电流保持在80安培，硅靶的弧电流保持在60安培，轰击偏压为350伏。
5. 沉积工艺：利用多弧离子镀技术在WC-8%Co硬质合金工件上制备氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜，具体的沉积工艺分为两个阶段，第一阶段沉积氮化钛铝锆过渡层，将镀膜室内的氮气压强保持在2.5′10-1帕，关闭硅靶的弧电流，钛铝锆合金靶的弧电流仍置于80安培，工件偏压控制为150伏，沉积时间为30分钟；第二阶段沉积氮化钛铝锆硅表层，将镀膜室内的氮气压强仍保持在2.5′10-1帕，重新开启硅靶的弧电流，置于60安培，钛铝锆合金靶的弧电流仍置于80安培，工件偏压控制为150伏，沉积时间为20分钟。
6. 加热冷却工艺：工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3～5摄氏度/分钟，1小时后达到260摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热15分钟，钛铝锆合金靶和硅靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可。
7. 工件旋转工艺：在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，传动轴电压为35伏，转速控制为6～12转/分钟。
8. 对使用上述方法在W18Cr4V高速钢铣刀上制备的氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜进行性能测试，该双层氮化物膜的膜/基结合力高达200N以上，硬度高达HV4100，摩擦系数低至0.25～0.3，抗氧化温度高达800oC。

Claims (1)

1.一种氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法，其特征是：所述的四组元是钛、铝、锆和硅元素，双层结构是以氮化钛铝锆为过渡层，以氮化钛铝锆硅为表层，一种氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的制备方法依次包括：（1）、沉积技术的确定：确定多弧离子镀技术为氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅硬质膜的沉积技术；（2）、靶材成分的选用：选用一个硅靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，硅靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中的钛：铝：锆原子比为65:30:5；（3）、工件的选择与预处理工艺：工件选择硬质合金和高速钢实际切削刀具，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；（4）、预轰击工艺：在沉积氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10-3帕、温度达到260～270摄氏度时通入反应气体氮气，当镀膜室真空度达到2.5′10-1～3.0′10-1帕时，同时开启四个弧源进行离子轰击10分钟，钛铝锆合金靶的弧电流控制为80安培，硅靶的弧电流控制为60安培，轰击偏压控制为350伏；（5）、沉积工艺：沉积氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜的具体工艺，分为两个阶段，第一阶段沉积氮化钛铝锆过渡层，将镀膜室内的氮气压强保持在2.5′10-1～3.0′10-1帕，关闭硅靶的弧电流，钛铝锆合金靶的弧电流仍置于80安培，工件偏压控制为100～200伏，沉积时间为30分钟；第二阶段沉积氮化钛铝锆硅表层，将镀膜室内的氮气压强仍保持在2.5′10-1～3.0′10-1帕，重新开启硅靶的弧电流，置于60安培，钛铝锆合金靶的弧电流仍置于80安培，工件偏压控制为100～200伏，沉积时间为20分钟；（6）、加热冷却工艺：工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3～5摄氏度/分钟，1小时后达到260～270摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热10～15分钟，钛铝锆合金靶和硅靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可；（7）、工件旋转工艺：在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，传动轴电压为35伏，转速控制为6～12转/分钟；按照上述方法可以获得氮化钛铝锆/氮化钛铝锆硅四元双层氮化物膜。
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