CN104726736A - 一种从中心到边缘组分连续可调层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料及其制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从中心到边缘组分连续可调层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料及其制备方法和装置，属于层状合金材料制备技术领域。本发明首次用一种简单的移动反应源的方法横向合成了组分渐变的单三角形合金MoS2(1-x)Se2x纳米片。在激光激发下，沿三角形纳米片平面，从中心到边缘，样品的拉曼光谱及光致发光光谱很好地证实了其组分的可调性。本发明所致制备的合金纳米片，其相应的光致发光位置从680纳米(MoS2)调节至755纳米。本发明合金纳米片结构设计合理、制备工艺简单、所用设备简单实用，便于大规模应用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从中心到边缘组分连续可调层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料及其制备方法和装置，属于层状合金材料制备技术领域。
技术背景：
自从2004年石墨烯被发现以来，近几年2维材料得到了广泛的研究。硫族过渡金属化合物，如MoS2、MoSe2、WS2和WSe2，由于其独特的光学和电学性质，作为新的2维层状材料已经吸引了众多的关注。既然带隙是半导体材料在光电应用上最重要的特征参数，在过渡金属硫化物研究中一个重要工作就是获得在功能性光电器件上可调节带隙的2维材料。最近，通过混合不同带隙的过渡金属硫化物，所得合金实现了不同过渡金属硫化物之间带隙调控。单片过渡金属硫化物的组分调控最近也有报道，单只局限于异质结：只有两种组分/带隙。沿单片过渡金属硫化物组分大部分调节来实现大范围带隙调控在高性能、多功能2维纳米器件上有着重要意义，据我们所知，在科研领域现在还是一个重大挑战。
不同带隙的合金半导体在块状半导体带隙领域设计上已得到了广泛的应用。在纳米电子学及纳米光子学应用上，获得连续可调带隙的半导体纳米结构是非常重要的。在集成半导体器件广泛应用上，直接合成这些带隙可调的2维层状材料是非常重要的。现有的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片，在单片上组分都是均一的，也就是不存在组分梯度变化，每片纳米片组分稳定、带隙值不可调节，所以其光致发光、拉曼光谱等光电特性也就不可调节，限制了其在集成半导体器件上的应用。到目前为止，还未见在单纳米片上直接合成组分连续可调的2维层状MoS2(1-x)Se2x合金材料的报道。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片及其制备方法和装置；解决了现有技术中无法通过一步法在单纳米片上实现组分、光学性能连续可调MoS2(1-x)Se2x纳米片的难题。
本发明一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料，所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片是化学式为MoS2(1-x)Se2x的层状合金纳米片，所述化学式MoS2(1-x)Se2x中，0≤x≤1，优选为0≤x≤0.68；
当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoS2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多；
当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoSe2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多。
本发明一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料，所述层状MoS2(1-x)Se2x合金薄片呈三角形，其厚度为1-3nm，优选为1.65-2.29nm。
本发明一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料，所述层状MoS2(1-x)Se2x合金薄片的边长最大可达30um。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，包括下述步骤：
将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为680-950℃、优选为720-950℃后，往炉内通入S蒸汽一段时间后，再通入Se蒸汽，在通入Se蒸汽逐步减少S蒸汽的通入量，得到中心部位的组分为MoS2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；或
将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为720-950℃后，往炉内通入Se蒸汽一段时间后，再通入S蒸汽，在通入S蒸汽逐步减少Se蒸汽的通入量，得到中心部位的组分为MoSe2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；
反应时，控制炉内压力为1-30Torr；控制载气流速为10-100sccm；控制总反应时间为1-20分钟
所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。
在实际操作过中，上述操作必须借助S蒸汽储备室、S蒸汽稀释室、Se蒸汽储备室、Se蒸汽稀释室，不利于节约化生产和制备目标材料。同时为了避免S蒸汽的固化，必须提高S蒸汽的温度并采用保温材料，这不利于节能。除此之外，通过进气阀调节S蒸汽、Se蒸汽的进入量，由于温度较高，很容易导致进气阀的老化进而失效。所以本发明优化了制备方法，具体优化实施方案如下：
将S粉装入磁舟1，将Se粉装入磁舟2，将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上，以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉；
将磁舟1置于承载推进装置A上、将磁舟2置于推进装置B上后，放入反应炉靠近进气口的一端，将磁舟3置于反应炉加热部位的中部，抽真空，持续通入载气兵升温至磁舟3的加热温度为680-950℃、优选为720-950℃，且此时磁舟2、磁舟1所处位置的温度≤50℃，然后先通过承载推进装置A将磁舟1推进至加热温度为100-150℃且靠近进口一端的位置，反应1-5分钟后，通过推进装置B逐渐将磁舟2推至加热温度为200-250℃，且靠近进口一端的位置，推入磁舟2的同时，通过承载推进装置A将磁舟1逐步拉回至温度≤50℃且靠近进气口的一端；反应，得到中心部位的组分为MoS2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；
或
将S粉装入磁舟1，将Se粉装入磁舟2，将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上，以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉；
将磁舟1置于承载推进装置A上、将磁舟2置于推进装置B上后，放入反应炉靠近进气口的一端，将磁舟3置于反应炉加热部位的中部，抽真空，持续通入载气兵升温至磁舟3的加热温度为为680-950℃、优选为720-950℃，且此时磁舟2、磁舟1所处位置的温度≤50℃，然后先通过推进装置B将磁舟2推至加热温度为200-250℃，且靠近进口一端的位置，反应1-3分钟后，通过承载推进装置A将磁舟1推进至加热温度为100-150℃且靠近进口一端的位置；推入磁舟1的同时，通过推进装置B将磁舟2逐步拉回至温度≤50℃且靠近进气口的一端；反应，得到中心部位的组分为MoSe2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其优选实施方案中，反应时，控制炉内压力为1-30Torr；控制载气流速为10-100sccm；控制总反应时间为1-20分钟。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其优选实施方案中，反应时，控制炉内压力为5-20Torr；控制载气流速为30-70sccm；控制总反应时间为2-15分钟。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，在所的产品不同位置上可以收集得到不同X取值的MoS2(1-x)Se2x合金。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，要保证S 粉与Se粉逐步交替与MoO3粉反应，否则达不到从中心到边缘组分连续可调的要求。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，所的产品在488nm氩离子激光器激发下，合金纳米片不同位置的光致发光及拉曼信号随MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的组分变化而变化。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片所用设备，包括承载推进装置A、推进装置B、带有进气口和出气口的水平管式炉；所述承载推进装置A包括磁铁C、磁铁D、承载推进杆E，所述承载推进杆E的一端与磁铁C连成一个整体，装炉后磁铁C的正下方吸有磁铁D，且D位于炉外；所述推进装置B包括磁铁F、磁铁G、承载推进杆H；所述承载推进杆H的一端与磁铁F连成一个整体，装炉后磁铁F的正下方吸有磁铁G，且G位于炉外。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片所用设备，承载推进装置A的承载推进杆E上可放置磁舟；放置磁舟后，磁舟的底部到承载推进杆H的垂直距离≥1.05倍磁舟的高度；同时放置磁舟后，承载推进装置A在驱动力的作用下可将磁舟按设定的速度送至设定的区域。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片所用设备，推进装置B的承载推进杆H上可放置磁舟；放置磁舟后，推进装置B在驱动力的作用下可将磁舟按设定的速度送至设定的区域。
本发明一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片所用设备，承载推进装置A、推进装置B在移动过程中不会发生碰撞、刮擦。
原理和优势
本发明以S粉、Se粉、MoO3粉为原料，通过严格控制各原料的加热温度从而达到有效的控制它们的蒸发量，载气将S蒸汽、Se蒸汽送到反应区(所述反应区由平铺于MoO3粉之上的SiO2片和盛有MoO3粉的容器构成)，由于SiO2片是平铺于MoO3粉之上的，且SiO2片与MoO3粉存有一定的空隙，在该空隙内存在浓度较高的MoO3蒸汽，当S蒸汽首先被载气送入该空隙时，先与MoO3蒸汽反应生成MoS2核纳米片和S的氧化物，而后随着Se粉逐渐被推到其加热区、S粉逐渐被拉出其加热区，载气中Se蒸汽浓度越来越高，S蒸汽浓度越来越低，它们均可与MoO3反应使MoS2核纳米片逐渐长大，从而得到从中心到边缘组粉连续可调的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片。本发明通过分别控制S粉、Se粉的蒸发温度从而达到有效的控制它们的蒸发量，也就控制了反应时它们在载气中的浓度，通过巧妙的利用移动反应源的方法，先得到MoS2核纳米 片，通过控制MoO3粉的加热温度，既为反应的进行提供了能量，又合理的控制了MoO3粉的蒸发量，在变化的的S蒸汽、Se蒸汽浓度下实现核纳米片继续长大，通过各原料的加热温度、载气流速、炉内压力、反应时间的协同作用下实现了通过一步法制得了从中心到边缘组粉连续可调的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片。
本发明的工艺技术简单，控制方便，主要是利用化学气相沉一步合成原子级超薄从中心到边缘组分连续可调的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片。所获得的样品呈三角形，边长最大可达30um。在激光激发下，从纳米片中心到边缘位置展现出与组分相关的拉曼频移和光致发光。所有纳米片的不同位置展示良好的单一带边发射，光谱峰位从680nm连续调节至755nm。这种高结晶度的2维合金纳米结构在近红外波段可调谐纳米级光电器件上将会有重大应用。
附图说明：
附图1a为从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片模拟生长示意图片；附图1b-附图1e为实施例1制备MoS2(1-x)Se2x合金纳米片时间分别为1、3、7和10分钟的光学图片，标尺为5μm。
附图2a为实施例2所制备的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的TEM图片，标尺为2μm；附图2b为实施例2所制备的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片三个不同位置的EDX图片；附图2c-附图2e为实施例2所制备的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片Mo、S和Se元素对应的mapping图片；附图2f-附图2h为实施例2所制备的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片三个不同位置的HRTEM图片，标尺为2nm；插图为选区电子衍射图片；
附图3为实施例2所制备的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的AFM分析图；
附图4a为实施例2所制备的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片从中心到边缘的光致发光图，插图为对应合金纳米片的光学图片，标尺为3μm；附图4b为实施例2所制备的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的位置与合金组分、带隙关系图，图中三角形点为实验中距离与合金Se摩尔比关系，方框点为理论计算带隙值，圆点为实验中光致发光峰位能量值。
附图5为实施例2所制备的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片从中心到边缘的拉曼光谱图；
附图6为本发明所用设备及其工作示意图。
从图1a中的模拟图片可以看出生长过程中首先制备MoS2核纳米片，然后该纳米片长大过程中Se元素逐渐增多，S元素逐渐减少；从图1b-e的光学图片可以看出，所得MoS2(1-x)Se2x合金纳米片呈三角形，随生长时间增长，纳米片大小逐渐变大。
从图2a可以看出所制备MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的相貌和尺寸；从图2b可以看出，所 得到的层状纳米片通过EDX能谱分析，显示所测试点含有S、Se、Mo三种元素，且三个不同位置Se/S元素比值不同；图2c-e通过EDX能谱mapping分析，显示所得到的层状纳米片Mo元素一直均一的存在于纳米片中，S元素从纳米片中心区域到边缘的含量逐渐减少，Se元素在纳米片从中心区域到边缘的含量从没有到逐渐增多；从图2f-h即HTEM图片可以看出所得到的层状薄片是单晶2维结构，(100)面晶格间距从中心到边缘三个点分别为 和选区电子衍射结果显示层状薄片具有良好的六方晶格排列结构。
从图3的AFM分析图可以看出，经原子力显微镜分析，所得MoS2(1-x)Se2x合金纳米片厚度均一，约为1.65nm。
从图4可以看出，从曲线a到f对应于x＝0(纯MoS2)到x＝0.68，可见所得合金纳米片从中心到边缘带边发射发光位置可从680nm连续可调至755nm，实验所得从纳米片中心到边缘有不同的Se摩尔比，纳米片各个位置的光致发光峰能值与理论计算合金带隙值匹配良好，在合金纳米片不同位置所获得的受激发射光谱随合金薄片组分变化。所有的结果显示出良好的与结构组分相关的光学性能。
结合图4a，从图5可以看出，曲线a到曲线f对应x＝0到x＝0.68，所得MoS2(1-x)Se2x合金纳米片不同位置的拉曼光谱，从曲线a到f，S-Mo对应的拉曼模式强度逐渐降低到消失，Se-Mo对应的拉曼模式强度从开始出现逐渐升高。由于Se-Mo对应的拉曼模式处于低频位置，从合金纳米片中心到边缘随着Se含量的增多，Se原子对S原子的作用力越来越大，导致所有曼模式逐渐向低频方向移动。
图6中，A为承载推进装置A、B为推进装置B；
承载推进装置A包括磁铁C、磁铁D、承载推进杆E，所述承载推进杆E的一端与磁铁C连成一个整体，装炉后磁铁C的正下方吸有磁铁D，且D位于炉外；承载推进装置A的承载推进杆E上可放置磁舟；放置磁舟后，磁舟的底部到承载推进杆H的垂直距离≥1.05倍磁舟的高度；同时放置磁舟后，承载推进装置A在驱动力的作用下可将磁舟按设定的速度送至设定的区域；
所述推进装置B包括磁铁F、磁铁G、承载推进杆H；所述承载推进杆H的一端与磁铁F连成一个整体，装炉后磁铁F的正下方吸有磁铁G，且G位于炉外；
推进装置B的承载推进杆H上可放置磁舟；放置磁舟后，推进装置B在驱动力的作用下可将磁舟按设定的速度送至设定的区域；
从图6可以看出，装有MoO3粉末的磁舟位于水平管式炉的加热部位中心，装有S粉的磁舟和装有Se粉的磁舟位于水平管式炉的加热部位且靠近进气口的一端，同时装有S粉的磁舟 位于装有Se粉的磁舟在移动过程中不会发生碰撞、刮擦。
具体实施方式：
现结合附图对本发明做进一步描述：
实施例1：取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为33cm及足够远位置。适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有3片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内加热中心位置。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入70sccm流速的Ar+5％H2惰性气体，控制石英管内压强为15Torr。将加热炉在28分钟内升温至770℃(即3号瓷舟的加热温度为770℃)，此时1号瓷舟的加热温度为118℃，恒温1分钟，然后在8分钟内将2号瓷舟逐渐推到218℃位置，推进2号瓷舟的同时将1号瓷舟逐渐拉出加热区域至室温位置。反应结束，将加热炉自然冷却至室温。取3号瓷舟上方的其中一片SiO2/Si片，如图1e，光学显微镜图片显示所合成的层状纳米片呈三角形，大小在10-30um之间。透射电镜图片(图2)显示所得到的层状薄片的检测点含有S、Se、Mo三种元素，通过该检测可以确定所得MoS2(1-x)Se2x合金纳米片中心位置只含S元素，从中心到边缘Se元素逐渐增多、S元素逐渐减少。HTEM图片显示所得到的层状纳米片是单晶2维结构，(100)面晶格间距从中心到边缘三个点分别为和选区电子衍射结果显示层状纳米片具有良好的六方晶格排列结构
实施例2：取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为34cm及足够远位置。适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有3片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内加热中心位置，。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入40sccm流速的Ar+5％H2惰性气体，控制石英管内压强为10Torr。将加热炉在28分钟内升温至810℃(即3号瓷舟的加热温度为810℃)，此时1号瓷舟的加热温度为118℃，恒温1分钟，然后在8分钟内将2号瓷舟逐渐推到218℃位置，推进2号瓷舟的同时将1号瓷舟逐渐拉出加热区域至室温位置。反应结束后，将加热炉自然冷却至室温。取所有SiO2/Si片上的层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片，如图3，经原子力显微镜分析，层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的厚度为1.65nm。在488nm激光激发下，如图4和5，曲线a到曲线f对应于x＝1(纯MoS2)到x＝0.68，可见所得合金纳米片从中心到边缘带边发射发光位置可从680nm连续可调至755nm；S-Mo对应的拉曼模 式强度逐渐降低到消失，Se-Mo对应的拉曼模式强度从开始出现逐渐升高，并且，由于Se-Mo对应的拉曼模式处于低频位置，随着Se含量的增多，Se原子对S原子的作用力越来越大，导致所有拉曼模式逐渐向低频方向移动。实验所得光致发光峰能位置与理论计算合金带隙匹配良好，整个合金纳米片发光均匀，在纳米片不同位置所获得的受激发射光谱及拉曼光谱随合金纳米片组分变化。所有的结果显示出良好的与结构组分相关的光学性能。
实施例3：取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为33cm及足够远位置。适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有3片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内加热中心位置，。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入100sccm流速的Ar+5％H2惰性气体，控制石英管内压强为30Torr。将加热炉在35分钟内升温至850℃(即3号瓷舟的加热温度为850℃)，此时1号瓷舟的加热温度为125℃，恒温1分钟，然后在8分钟内将2号瓷舟逐渐推到225℃位置，推进2号瓷舟的同时将1号瓷舟逐渐拉出加热区域至室温位置。反应结束后，将加热炉自然冷却至室温。取所有SiO2/Si片上的层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片，发现制得的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片中心位置已含很多Se元素，且从纳米片中心到边缘组分调节范围不大。
实施例4：取SiO2/Si片为衬底，切割成10mm×10mm大小,在丙酮溶液中超声洗涤20min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量S粉和Se粉分别放置于1号和2号瓷舟中，置于石英管内左侧距离加热炉中心距离分别为32cm及足够远位置。适量MoO3粉末放于3号瓷舟中，瓷舟上面铺有3片SiO2/Si片，SiO2面朝下，彼此间间距为0.1-0.5mm，该瓷舟放于加热炉内加热中心位置，。然后用真空泵将石英管内压强抽到真空，通入10sccm流速的Ar+5％惰性气体，控制石英管内压强为5Torr。将加热炉在35分钟内升温至720℃(即3号瓷舟的加热温度为720℃)，此时1号瓷舟的加热温度为118℃，恒温1分钟，然后在8分钟内将2号瓷舟逐渐推到218℃位置，推进2号瓷舟的同时将1号瓷舟逐渐拉出加热区域至室温位置。反应结束后，将加热炉自然冷却至室温。取所有SiO2/Si片上的层状MoS2(1-x)Se2x合金纳米片，发现制得的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片较小且边缘位置Se元素含量很少，从纳米片中心到边缘组分调节范围不大。
Claims (9)
1.一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料，其特征在于：所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片是化学式为MoS2(1-x)Se2x的层状合金纳米片，所述化学式MoS2(1-x)Se2x中，0≤x≤1；
当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoS2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多；
当所述MoS2(1-x)Se2x合金薄片的中心部位的组分为MoSe2时，从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多。
2.根据权利要求1所述的一种从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料，其特征在于：所述层状MoS2(1-x)Se2x合金薄片呈三角形，其厚度为1-3nm。
3.一种制备如权利要求1或2所述从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其特征在于包括下述步骤：
将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为680-950℃后，往炉内通入S蒸汽一段时间后，再通入Se蒸汽，在通入Se蒸汽逐步减少S蒸汽的通入量，得到中心部位的组分为MoS2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；
或
将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上置于带有进气口和出气口的水平管式炉中，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为720-950℃后，往炉内通入Se蒸汽一段时间后，再通入S蒸汽，在通入S蒸汽逐步减少Se蒸汽的通入量，得到中心部位的组分为MoSe2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；
反应时，控制炉内压力为1-30Torr；控制载气流速为10-100sccm；控制总反应时间为1-20分钟；
所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。
4.一种制备如权利要求1或2所述从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其特征在于包括下述步骤：
将S粉装入磁舟1，将Se粉装入磁舟2，将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上，以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉；
将磁舟1置于承载推进装置A上、将磁舟2置于推进装置B上后，放入反应炉靠近进气口的一端，将磁舟3置于反应炉加热部位的中部，抽真空，持续通入载气并升温至磁舟3的加热温度为680-950℃，且此时磁舟2、磁舟1所处位置的温度≤50℃，然后先通过承载推进装置A将磁舟1推进至加热温度为100-150℃且靠近进口一端的位置，反应1-5分钟后，通过推进装置B逐渐将磁舟2推至加热温度为200-250℃，且靠近进口一端的位置，推入磁舟2的同时，通过承载推进装置A将磁舟1逐步拉回至温度≤50℃且靠近进气口的一端；反应，得到中心部位的组分为MoS2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，Se元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料；或将S粉装入磁舟1，将Se粉装入磁舟2，将MoO3粉装入磁舟3后，将SiO2片平铺于磁舟3上，以带有进气口和出气口的水平管式炉为反应炉；
将磁舟1置于承载推进装置A上、将磁舟2置于推进装置B上后，放入反应炉靠近进气口的一端，将磁舟3置于反应炉加热部位的中部，抽真空，持续通入载气兵升温至磁舟3的加热温度为为680-950℃，且此时磁舟2、磁舟1所处位置的温度≤50℃，然后先通过推进装置B将磁舟2推至加热温度为200-250℃，且靠近进口一端的位置，反应1-3分钟后，通过承载推进装置A将磁舟1推进至加热温度为100-150℃且靠近进口一端的位置；推入磁舟1的同时，通过推进装置B将磁舟2逐步拉回至温度≤50℃且靠近进气口的一端；反应，得到中心部位的组分为MoSe2、且从合金薄片中心部位到边缘部位，S元素的含量逐步增多的MoS2(1-x)Se2x合金纳米片材料。
5.根据权利4所述的一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其特征在于：反应时，控制炉内压力为1-30Torr；控制载气流速为10-100sccm；控制总反应时间为1-20分钟。
6.根据权利5所述的一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其特征在于：反应时，控制炉内压力为5-20Torr；控制载气流速为30-70sccm；控制总反应时间为2-15分钟。
7.根据权利4所述的一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法，其特征在于：所述载气选自氢气、氩气中的至少一种。
8.一种如权利要求4所述的制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片的方法中所用设备，其特征在于：所述设备包括承载推进装置A、推进装置B、带有进气口和出气口的水平管式炉；所述承载推进装置A包括磁铁C、磁铁D、承载推进杆E，所述承载推进杆E的一端与磁铁C连成一个整体，装炉后磁铁C的正下方吸有磁铁D，且D位于炉外；所述推进装置B包括磁铁F、磁铁G、承载推进杆H；所述承载推进杆H的一端与磁铁F连成一个整体，装炉后磁铁F的正下方吸有磁铁G，且G位于炉外。
9.根据权利要求8所述的一种制备从中心到边缘组分连续可调MoS2(1-x)Se2x合金纳米片所用设备，其特征在于：
承载推进装置A的承载推进杆E上可放置磁舟；放置磁舟后，磁舟的底部到承载推进杆H的垂直距离≥1.05倍磁舟的高度；同时放置磁舟后，承载推进装置A在驱动力的作用下可将磁舟按设定的速度送至设定的区域；
推进装置B的承载推进杆H上可放置磁舟；放置磁舟后，推进装置B在驱动力的作用下可将磁舟按设定的速度送至设定的区域。
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