CN104724909B - 用于生产具有高硅酸成分的玻璃体的竖直坩埚拉制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于生产具有高硅酸成分的玻璃体的竖直坩埚拉制方法。本发明涉及通过从长型的基本圆柱形坩埚抽吸软化玻璃团来生产具有高硅酸含量的玻璃体的方法，其中SiO₂颗粒从上方供给到坩埚中，SiO₂颗粒被加热到软化温度，从而形成包括熔融表面的软化玻璃团，软化玻璃团经由坩埚的底部开口抽出从而形成玻璃原丝，且玻璃原丝被切割成段以获得玻璃体，其中由于SiO₂颗粒的供给形成部分地覆盖熔融表面同时留出熔融边缘的块堆，且其中熔融表面被光学检测。为改善颗粒的熔融表现并抑制或一起防止形成烧结壳，根据本发明提出在熔融表面的光学检测期间，通过SiO₂颗粒的供给速率连贯地确定熔融边缘的至少一个子部段的宽度并将宽度设定为目标宽度范围内的值。

Description

用于生产具有高硅酸成分的玻璃体的竖直坩埚拉制方法

技术领域

本发明涉及通过从长型的基本圆柱形坩埚抽吸软化玻璃团（glass mass）来生产具有高硅酸含量的玻璃体（glass body）的方法，其中SiO₂颗粒从上方供给到坩埚中，SiO₂颗粒被加热到软化温度，从而形成包括熔融表面的软化玻璃团，软化玻璃团经由坩埚的底部开口抽出从而形成玻璃原丝（glass strand），且玻璃原丝被切割成段以获得玻璃体，其中由于SiO₂颗粒的供给形成部分地覆盖熔融表面同时留出熔融边缘的块堆，且其中熔融表面被光学检测。

背景技术

在本发明的含义内具有高硅酸含量的玻璃具有按重量至少90%的SiO₂含量。为了简单起见在下文也称作“石英玻璃”的此玻璃的熔融，通常地在所谓的坩埚拉制方法中被加工成圆柱形玻璃原丝并且最终成为石英玻璃部件，尤其以任何期望横截面轮廓的管和杆的形式。这里特别地关注防止抽出玻璃原丝中的不均匀性。

DE 22 17 725 A公开了前述类型的方法，其建议使用坩埚，二氧化硅颗粒形式的原材料借助于自动供给器在坩埚中从上方连续地供给并且随后熔化。形成粘稠均匀的石英玻璃团，其在坩埚的下部中经由设置在坩埚底部区域中的抽吸喷嘴而以石英玻璃管的形式向下地抽出。抽吸喷嘴连接到气体入口管以使气体直接地供给到成形区域中。气体入口管从抽吸喷嘴开始向上引导通过整个坩埚。提供从上方通过开口突出进入坩埚并且其下端在粘稠玻璃团的表面（在下文中被称为“熔融表面”）上方终止的料斗以便供给颗粒原材料。提供用于检测粘稠玻璃团的高度的视觉检测设备。SiO₂颗粒由于重力而落在料斗的出口管外并进入坩埚中，并且在此过程中从浮动在熔融表面上的颗粒SiO₂原材料形成块锥。

在坩埚中的SiO₂颗粒的此块堆具有范围从理想的圆锥形状到或多或少的平坦圆顶形状或者具有波浪横截面轮廓的形状的不同的几何形状。此颗粒块堆的不同形式在下文中归入术语“块锥”或“块堆”之下。它们可以对SiO₂颗粒的熔化表现具有影响。例如，DE 3815 974 C1公开了延伸直到坩埚内壁的块锥。在此情形中，抽吸喷嘴紧固到向上延伸通过坩埚并且通过用于SiO₂原材料的供给喷嘴的保持杆。

通过JP 10-287435A已知类似的方法。这里，经由突出到坩埚中的上部区域中的排放料斗以重量受控方式供给SiO₂原材料。与DE 38 15 974 C1类似，通过向上延伸通过坩埚的保持杆保持抽吸喷嘴。原材料在此保持杆周围形成块锥。

发明内容

发明目的

已经发现以或多或少不受控的方式形成此块锥，尤其关于块锥的基部区域的直径。SiO₂颗粒可以不规则地分布在熔融表面上方，这导致根据时间与位置不均匀的向上的热辐射，并且促使在坩埚的内壁上形成所谓的“烧结壳”。烧结壳由不完全熔化的原材料颗粒以及从熔融物蒸发以及在坩埚的内壁上凝结或再升华的杂质构成。此烧结壳的部分可以不时地断裂，由此杂质可以经过多个阶段并且以不受控制的量进入玻璃熔融物中。这导致熔融条件的变化并且由此还改变了拉出石英玻璃部件的质量。

因此本发明的目的指示用于通过从熔融物抽吸而由具有高硅酸含量的玻璃生产均匀玻璃体的低廉的方法，所述方法抑制或者共同防止烧结壳的形成，由此改善颗粒的熔化表现。

根据本发明从上述方法开始实现了上述目的，其中在所述熔融表面的光学检测期间，通过所述SiO₂颗粒的供给速率连贯地确定所述熔融边缘的至少一个子部段的宽度并且将所述宽度设定为目标宽度范围内的值。

在根据本发明的方法中，熔融边缘的当前宽度被连贯地确定，并且保持在预定限值内的值处。仅在周围熔融边缘的环部段中检测宽度就足够了。

熔融边缘宽度取决于多个参数，尤其是温度、每单位时间抽出的石英玻璃的质量（生产量）以及SiO₂颗粒的供给速率。最后提及的参数根据本发明用作用于熔融边缘宽度的调节变量。

“连贯地（consecutively）”，即连续地或者不时地（非连续地）执行熔融表面的光学检测，其中对于非连续的检测，过程控制的越准确，连续测量之间的时间间隔就被选择的越短。对于熔融表面的光学检测来说从上面观察到熔融边缘的至少一个子部段。限定为块锥的边缘距离坩埚的内壁的距离的熔融边缘的宽度在这里被确定。对于此确定来说，当测量位置距离坩埚的内壁的距离是已知时，就足以光学检测块锥边缘的位置。

根据熔融边缘的实际尺寸，SiO₂颗粒的供给速率被改变以便微调从而获得在目标宽度范围内的尺寸。这里目标宽度范围可以是具体的预定值。然而优选的是较大的值范围，使得仅在熔融边缘宽度的实际尺寸偏离值的范围时才需要干预，即颗粒供给速率的改变。在实际宽度太小的情形中，颗粒的供给减少，并且反过来，在过大熔融边缘宽度的情形中颗粒的供给增加。

根据本发明的SiO₂颗粒的供给量这里控制为使得块锥不与坩埚的内壁接触，而且形成具有在目标宽度范围内的宽度的周围熔融边缘，所述范围优选地在0.5cm与4cm之间并且尤其优选地在1cm与2cm之间。

当熔融边缘变成小于0.5cm时，存在烧结壳扩展的风险，烧结壳可能朝向坩埚壁形成桥并且将意味着关于现有技术描述的缺点。如果熔融边缘比4cm宽，那么自由熔融表面以及从熔融物蒸发的风险很大，这可能不仅导致熔融条件的改变以及与此一起的抽出玻璃体的质量的改变，而且还导致能量损失以及使熔融边缘的光学检测复杂化的蒸汽的形成。

可以通过光学检测的方式不困难地测量上述量级的大体环形的熔融边缘。然而在单个环部段中的测量是优选的，因为由此避免了控制难度；当熔融边缘的形状与理想环形形状不同时这些困难可能产生，使得在一个环部段中的熔融边缘宽度在目标值以下而在另一个环部段中在目标值以上。

由于来自具有高硅酸含量的供给的颗粒的块锥不触碰坩埚的内壁，因此防止或者减缓了烧结壳的形成。与此同时熔融表面基本上被块堆覆盖，从而获得了稳定的熔融条件。

已经发现当熔融表面的光学检测包括温度测量时是有利的。

由于另外测量了熔融边缘的区域中的熔融表面的温度，因此即使在将会使单纯光学控制复杂化的增加的蒸汽形成的情形中也能够获得关于块锥的当前延伸部以及熔融边缘的宽度的信息。

有利地，借助于指向块堆的边缘上的位置的至少一个高温计执行温度测量。

未熔化的SiO₂颗粒定位在块堆/块锥的边缘上，使得在那里检测到比熔融表面的区域中更低的温度。由此可以以局部准确的方式检测从SiO₂颗粒到熔融物的过渡，使得熔融边缘的宽度同时地由温度测量跟随。

通过使用例如朝向块锥的侧表面指向的其它高温计，由于颗粒层比块锥的基部区域的边缘上的更厚，因此检测到甚至更低的温度，并且可以由此得出关于块锥的静止的角度的结论并且这些结论可能有助于优化SiO₂颗粒的供给。高温计可以装配有可以被用于坩埚内部的温度的高温计检测光纤并且可以通过其检测熔融表面与SiO₂颗粒的温度。

此外，已经发现当熔融表面的光学检测包括借助于至少一个照相机对熔融边缘进行成像时是有用的。

至少一个照相机记录熔融边缘，通过这些记录，熔融边缘的宽度变得清楚。任选地，照相机直接装配有自动地检测或者计算与记录熔融边缘的宽度的相应的测量设备。

对于该设备来说，已经发现对熔融表面进行光学检测使成像检测与温度测量结合是有用的，其中照相机与高温计一起使用。

两个功能（成像检测与温度测量）结合在通常在热处理的检测中使用的所谓的热成像照相机中。由于温度的额外测量，因此实现了特别准确的过程控制。作为高温计温度检测的替代方案，还能够使用可以被直接地引导直到熔融表面或者还到SiO₂颗粒的块锥的热电偶。

当照相机指向块堆的边缘上的位置时根据本发明的方法是尤其有利的。

由于与块堆/块锥的边缘上的精确位置的对准，因此同时获得距离坩埚的壁的距离以及由此的熔融边缘的宽度。通过此设定不需要照相机的成像的特定估测。当照相机与温度检测结合时，与在块锥的边缘上的位置的对准也是有利的，因为就在此位置处熔融表面的温度对于SiO₂颗粒的熔融表现特别重要。使用多个照相机，任选地还与用于温度测量的设备结合使用以便在不同位置处的熔融边缘的光学检测可以改进处理控制。

根据本发明的方法的另一个有利构造在于，经由在所述块堆上方居中地终止的单个填充管供给SiO₂颗粒，并且在填充管的端部与块堆之间设定范围从5cm到20cm的距离。

该距离通过沿着竖直方向定位填充管而被事先设定并且在需要的情形中在抽拉过程中修正。通过填充管的此布置确保了块锥居中地在熔融表面上积累在坩埚中，这促进了围绕块锥的均匀周围熔融边缘的形成。这里块堆与填充管隔开。在小于5厘米的距离处，存在填充管与块堆可能相互触碰的风险，从而填充管被填充并且在填充管与块堆之间形成烧结层，烧结层完全覆盖块堆并且使其不可控制。然而此距离不应该超过20cm，因为否则的话由于坩埚的上方区域中普遍的气流条件而存在离开填充管的颗粒被部分地驱离的风险；这导致SiO₂颗粒的不规则沉积以及由此导致不可再现的块堆几何形状。这甚至可以到达其中SiO₂颗粒传送直到坩埚的壁的点，然后在此处将形成不期望的烧结壳。

已经进一步发现当通过振动动作调节SiO₂颗粒的供给速率时是有用的。

这里SiO₂颗粒的剂量取决于振动程度并且由此与仅通过重力供给相比更加均匀并且可重复。可以以不同频率与振幅调节振动，从而确保均匀并且（如果必要）还特别快速且受控的颗粒供给。振动可以通过在SiO₂颗粒上的振动器作用；这里振动器可以同时包括用于SiO₂颗粒的存储容器，颗粒从该存储容器供给到坩埚中。

有利地，连续地供给SiO₂颗粒。

连续供给，即不临时中断地供给，确保恒定熔化条件持续长的生产期间。基于熔融边缘的宽度的光学检测的供给的再调节对SiO₂颗粒的连续供给仅具有可忽略的影响，其中供给速率响应于要求加速或减速。

期望在尽可能避免在调节变量中的大的改变时进行均匀的处理控制。在此方面已经发现，当将熔融边缘宽度设定到目标宽度范围内的值时基于抽出玻璃团的生产量的SiO₂颗粒的标定供给速率改变不多于10%，这是有利的。

SiO₂颗粒的标定供给速率对应于基于石英玻璃生产量的纯机械地获得的供给速率。在小于+/-10%（基于标定值）的该速率的瞬间改变对抽吸过程没有显著影响。已经发现，熔融边缘宽度能够在供给速率在几分钟（<20min）内以此量级（<10%）变化时进行设定。

附图说明

现在于下文中将参照专利附图与实施方式更加详细地描述本发明。作为独有的附图，

图1以示意性描述示出了用于执行本发明的方法的装置。

具体实施方式

SiO₂颗粒3经由单个填充管2连续地填充到钨的坩埚1中。SiO₂颗粒3存储在包括搅拌器的容器6中的坩埚1上方。坩埚1具有底部出口开口4，熔融的石英玻璃团通过其离开并且作为原丝16抽出。

坩埚1通过遮盖件7向上被封闭，填充管2通过其居中地突出到坩埚1中。此外，至少一个开口侧向地设置在遮盖件7上；通过此开口可以借助于检查设备11光学检测坩埚1的边缘上的软化的玻璃团23的熔融表面以及供给的SiO₂颗粒3。

电阻加热线圈8布置在坩埚周围以便加热坩埚1。此线圈在外部被热绝缘件9围绕。通过经由喷嘴10和15供给并且在坩埚1的下端的区域中排放的含氢保护气体冲洗电阻加热线圈8与坩埚的外壁之间的空间。氦氢气体混合物被经由入口14引入到坩埚1中进入坩埚内部5的上部中。

由于经由填充管2供给SiO₂颗粒3，因此由周围熔融边缘24围绕的堆锥13形成在先前熔化到软化的玻璃团23中的SiO₂颗粒3的熔融表面12上。

现在参照实施方式与图1更加详细地描述本发明的方法。

SiO₂颗粒3经由填充管2从连接到搅拌器的存储容器6供给到坩埚1中。搅拌器调节SiO₂颗粒3的连续供给。通常，搅拌器还可以布置为与存储容器分离并且仅作用在供给线上以使SiO₂颗粒进入坩埚中。SiO₂颗粒的供给速率取决于用于生产给定几何形状与尺寸的石英玻璃部件（具有相应直径、壁厚、长度的管子或杆）的所计算的生产量。

供给的SiO₂颗粒3在坩埚1中在先前已经熔融到柔软玻璃团23中的SiO₂颗粒上形成块锥13。在抽吸过程的开始时，填充管2竖直向上地移动以使得在填充管2的端部与块锥13的之间设定约10cm的距离。一方面这防止了在填充管2与块锥13之间形成烧结层并且另一个方面通过吹走SiO₂颗粒粒子而防止在坩埚的内壁上形成烧结壳。

在坩埚1中二氧化硅颗粒3被加热到约2100°C至2200°C的温度。SiO₂颗粒3的块锥13在其上浮动的均匀、无泡玻璃团23在这里在所述圆锥与坩埚1的壁没有任何接触的情况下形成在坩埚1的下部中；另外，熔融表面12形成围绕块锥的基部区域的约2cm宽度的周围熔融边缘24。

借助于检查设备11光学检测熔融边缘24的宽度。所述设备包括布置在熔融边缘24上方的坩埚1的遮盖件7中的照相机，并且借助于该照相机，熔融表面12的图像被记录在熔融边缘24的区域中并且被测量。可以任选地调节照相机，从而偏离初始位置，使得块锥12的边缘13.1被检测。当已知初始位置时，可以在无需拍摄全宽度照片的情况下通过照相机的对准直接地确定熔融边缘24的宽度。由此确定的熔融边缘24的宽度是用于SiO₂颗粒3的供给的微调的控制变量；在熔融处理过程中除了基本控制变量以外，响应于生产量，此变量有助于使周围熔融边缘24保持在块锥13周围1cm与2cm之间的宽度（=目标宽度范围）内。与熔融边缘23的光学检测一起，在此区域中测量并且检测温度。为此目的使用集成在检查设备11中的高温计（未示出），并且高温计的测量点借助于光纤精确地传送到由SiO₂颗粒3构成的熔融边缘24或块锥12的边缘13.1上。另一个高温计21可以在距离第一高温计限定距离处被引导到块锥13的侧表面。由此可以检测到在块锥13的此位置中的颗粒层的温度，由此可以检测温度趋势。

软化的玻璃团23经由底部出口开口4流出并且然后以圆柱形石英玻璃原丝16的形式向下抽出，如方向箭头17所示。子部段从冷却的石英玻璃原丝16以具有30mm的直径的杆的形式被切割为期望的长度。

以11m/h的石英玻璃杆的平均抽出速率，人们实现了约17kg/h的SiO₂颗粒的标定供给速率。

如果熔融边缘24的宽度未达到1cm的下限值，那么SiO₂颗粒的供给速率基于所述标定值减小5%直到再次超过下限。

相反地，当超过1cm的上限值时，SiO₂颗粒的供给速率基于标定值增加约5%直到当前宽度再次在目标宽度以内。

这通常发生在几分钟内。标定供给速率中的该瞬时增加或减小小到其对生产量与其它过程控制不具有明显影响。

Claims (11)

1.一种用于通过从长型的基本圆柱形坩埚（1）抽吸软化玻璃团（23）来生产具有高硅酸含量的玻璃体的方法，其中，

将SiO₂颗粒（3）从上方供给到所述坩埚（1）中，

将所述SiO₂颗粒（3）加热到软化温度，从而形成包括熔融表面（12）的软化玻璃团（23），

将所述软化玻璃团（23）经由所述坩埚（1）的底部开口抽出从而形成玻璃原丝（16），并且

将所述玻璃原丝（16）切割成段以获得所述玻璃体，

其中，由于所述SiO₂颗粒（3）的供给而形成部分地覆盖所述熔融表面（12）同时留出熔融边缘（24）的块堆（13），

其中，所述熔融表面（12）被光学检测，其特征在于，在所述熔融表面（12）的光学检测期间，通过所述SiO₂颗粒（3）的供给速率连贯地确定所述熔融边缘（24）的至少一个子部段的宽度并且将所述宽度设定为目标宽度范围内的值，并且

其中，为了将所述熔融边缘宽度设定为目标宽度范围内的值，基于抽出玻璃团的生产量的SiO₂颗粒（3）的标定供给速率改变不多于10%。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SiO₂颗粒（3）的供给速率设定为使得周围的熔融边缘（24）形成有0.5cm与4cm之间的宽度。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述熔融表面（12）的光学检测包括温度测量。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，借助于指向所述块堆（13）的边缘（13.1）上的位置的至少一个高温计，执行所述温度测量。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述熔融表面（12）的所述光学检测包括借助于至少一个照相机对所述熔融边缘（24）进行成像。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对于所述熔融表面（12）的光学检测来说，成像检测与温度测量结合，其中，照相机与高温计一起使用。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述照相机指向所述块堆（13）的边缘（13.1）上的位置。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，经由居中地终止于所述块堆（13）上方的单个填充管（2）供给所述SiO₂颗粒（3），并且在所述填充管（2）的端部与所述块堆（13）之间设定范围从5cm到20cm的距离。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，通过振动动作调节所述SiO₂颗粒（3）的供给速率。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，连续地供给所述SiO₂颗粒（3）。

11.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述周围的熔融边缘（24）形成有1cm至2cm之间的宽度。