CN104711071A - 一种固体酒精的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固体酒精的制备方法，得到以高锰酸钾为助燃剂，硬脂酸为固化剂时固体酒精最佳制备工艺：酒精与硬脂酸的质量比为40∶1，加入4％的蒸馏水时，相比其他配比硬度较好，添加质量比为0.014％的高锰酸钾助燃剂，改善固体酒精的燃烧性能，消除黑烟，热值损失小，减少残渣量；并且在未额外增加成本的基础上，改变冷却条件，改善其燃烧性能。保持pH值在8左右，能使固体酒精凝固达到最好。在以上条件下制得的固体酒精具有硬度高、残渣少、放热量高、易于保存、安全方便携带等特点，可用于餐饮业、旅游及野外作业等行业使用。

Description

一种固体酒精的制备方法

技术领域

本发明属于化学技术领域，涉及一种固体酒精的制备方法。

背景技术

固体酒精(也被称为“酒精块”)是一种使用安全、携带方便、经济实惠、无污染，而且还具有易点燃、火焰温度均匀、热值偏差小等优点的一种燃料。目前已广泛应用于餐饮业、旅游业和野外作业等行业。目前市面上使用的固体酒精，有的储存稳定性差，放置一段时间后就会变软，呈膏状，有液体渗出；有的燃烧时冒黑烟，有异味，污染环境；有的燃烧时会进出黑色颗粒，造成粉尘污染；有的不耐燃烧并且燃烧是有流淌现象；有的燃烧后残渣较多等一系列缺点。为了消除或改善固体酒精的以上缺点，目前已经研究出固体酒精的不同制备工艺，如分别以司盘40、硅胶、醋酸钙、硝化纤维、羟丙基纤维素乙基醚、硝化棉、高分子聚合物和硬脂酸为固化剂的固体酒精的制备工艺、一种高熔点固体酒精的制备工艺等；固体酒精制备工艺影响因素的考察实验也有报道。

随着对固体酒精燃料研究的不断深入，人们日益发现它的潜在的价值。但是固体酒精在燃烧时会产生很多的副产物，如CO、SO₂等。如果把这些副产物排放到大气中，会引起环境污染。经研究，在实验中加入助燃剂、改变冷却方式，能够提高固体酒精燃烧时的放热量，减少燃烧后的剩余残渣。从而研究各种助燃剂对固体燃料性能的影响，随着对助燃剂的研究发现，助燃剂主要有以下三个作用：一，助燃剂能促使固体燃料充分燃烧，起到助燃、增能、节约能源的作用。助燃剂通过不断的氧化还原，放出源源不断的氧气促使燃料的充分燃烧。除此之外外不含腐蚀性物质的催化剂，能降低氧的解离能和碳燃烧时所需要的活化能，增强固体酒精的燃烧，起到助燃、增加放热、节约能源作用。二，助燃剂可以非常有效的减少有害气体的排放量，保护环境。三，降低企业花费的成本，带来非常大的经济效益。高效的助燃剂制作成本非常低、种类很多、效果非常明显，使用时只需添加很少的助燃剂就可以很有效的提高放热量，减少废渣的剩余，有效的提高了能源的利用率。目前发现助燃效果较为明显的有，碱金属、碱土金属、氢氧化物及其盐类、稀土和过渡金属的氧化物，如Na₂CO₃、K₂CO₃、CaO、NaCl、KBr、FeCl₃、FeCl₂等。现有的以硬脂酸为固化剂的固体酒精的制备工艺不添加助燃剂，或者所加助燃剂种类不适宜，或者使用的比 例不当，导致所制备的固体酒精达不到燃烧热量大、无烟、剩余残渣少的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术存在的缺陷，提供一种的固体酒精的制备方法，通过对比高锰酸钾，溴酸钾，碳酸钠，和氯化钠四种助燃剂，从中选出对固体酒精的燃烧性能最有利的，同时也易得，价格低廉的助燃剂。并通过对以上影响固体酒精性能的因素(原料配比、蒸馏水添加量、pH值、冷却方式、助燃剂种类)的考察，研究制定具有固体酒精的凝固状态好、燃烧热量大、无黑烟、剩余残渣少等优良性能的固体酒精制备工艺。

其具体技术方案为：

一种固体酒精的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取硬脂酸和酒精加入三颈瓶中，酒精与硬脂酸的质量比40∶1，加热至完全溶解；

(2)加入4％的蒸馏水，添加质量比为0.014％的高锰酸钾助燃剂；

(3)将40％的氢氧化钠溶液缓慢滴加入溶液，并且保持pH为8左右；

(4)保持温度在80℃，回流30分钟，采用缓慢冷却的方法使酒精冷却凝固。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明得到以高锰酸钾为助燃剂，硬脂酸为固化剂时固体酒精最佳制备工艺：酒精与硬脂酸的质量比为40∶1，加入4％的蒸馏水时，相比其他配比硬度较好，添加质量比为0.014％的高锰酸钾助燃剂，改善固体酒精的燃烧性能，消除黑烟，热值损失小，减少残渣量；并且在未额外增加成本的基础上，改变冷却条件，改善其燃烧性能。保持pH值在8左右，能使固体酒精凝固达到最好。在以上条件下制得的固体酒精具有硬度高、残渣少、放热量高、易于保存、安全方便携带等特点，可用于餐饮业、旅游及野外作业等行业使用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

1.1 实验原理

固体酒精不是把液态酒精变成固体形态的酒精，而是用一种可凝固的物质来承载酒精，把酒精包容于其中，使其成为固体。硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生的反应：

C₁₇H₃₅COOH+NaOH＝C₁₇H₃₅COONa+H₂O 

反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，在加热的条件下形成具有网状机构的立体骨架，均匀的分布在酒精中，冷却后硬脂酸钠固化把酒精分子包裹在固体结构中，形成固体酒精产品。

1.2 实验仪器及试剂

仪器：三颈瓶，磁力搅拌电热套，冷凝回流管，温度计，铁罐，电子天平。

试剂：酒精(95％)，硬脂酸(分析纯，国药)，氢氧化钠(分析纯)，高锰酸钾(分析纯)，溴酸钾(分析纯)，氯化钠(分析纯)，碳酸钠(分析纯)等。

1.3 实验步骤

(1)称取一定量的硬脂酸和酒精加入三颈瓶中，加热至完全溶解；

(2)将40％的氢氧化钠溶液缓慢滴加入溶液，并且保持一定的pH；

(3)保持温度在80℃左右，回流30分钟左右，倒出冷却成型。

1.4 燃烧实验

待酒精块完全冷却后取样品30g，将其置于已称重的铁罐中点燃，把一个盛有250ml水的烧杯架在酒精罐上加热。记录水的升高温度、固体酒精的燃烧时间、燃烧后剩余残渣的量及燃烧时的现象。

实验结果与讨论

为了得到固体酒精的最佳制备条件，使固体酒精性能最优，对制备过程中的原料配比、蒸馏水的添加量、pH值、冷却方式、助燃剂及助燃剂添加量等条件进行了反复实验研究，下面分类讨论各种实验条件对固体酒精性能的影响。

2.1 原料配比对固体酒精性能的影响

在固体酒精的实验中，主要原料是酒精，硬脂酸和氢氧化钠，其中氢氧化钠的用量取决于硬脂酸，所以不同配比的酒精与硬脂酸制出的固体酒精性能也不同。下面对不同配比的原料进行对比实验：

表1 原料配比对固体酒精性能的影响

(续表1)

由以上两表中的实验数据可以看出，当酒精与硬脂酸的质量比为40∶1时，固体酒精的性能相对于其它比例是最好的。若酒精与硬脂酸的比例大于40∶1，则固体酒精的凝固状态较差；若酒精与硬脂酸的比例小于40∶1，则燃烧后剩余残渣的量比较多，因此原料酒精与硬脂酸的最佳比例为质量比40∶1。

2.2 蒸馏水的添加量对固体酒精性能的影响

取酒精40g(约50ml)，硬脂酸1.000g，保持PH在8左右，将不同质量比的蒸馏水滴加进去，对产品进行检测。实验结果如表2所示。

表2 蒸馏水的添加量对固体酒精性能的影响

在制备固体酒精的时加入蒸馏水主要影响固体酒精的硬度和燃烧性能，如上表可知，增加蒸馏水的加入量，固体酒精的燃烧时间变短，释放的热量增大，但当增加量超过4％时，制备出的固体酒精产品硬度会变差，燃烧后残渣会增多，同时随着水量的增多，固体酒精产品不易燃烧，综合考虑加入蒸馏水的量为4％最为合适。

2.3 溶液的pH值对固体酒精性能的影响

在固体酒精的制备实验过程中，溶液的pH值是由加入的氢氧化钠来调节。不同的酸碱条件下制备出的固体酒精，性能也是不同的。取酒精50ml(约40g)，硬脂酸1.000g，于三颈瓶中进行实验，在硬脂酸完全溶解后滴加入不同量氢氧化钠溶液，并且加入4％的蒸馏水，对产品进行检测，研究不同pH对固体酒精性能的影响。实验结果如表3所示。

表3 pH对固体酒精性能的影响

由表4数据可知，在酸性环境中是不凝固的，而在碱性条件下才可以凝固，但碱性过强则会影响固体酒精的性能，并且有较强的腐蚀行。因此在实验时，氢氧化钠的滴入量应该虽溶液的量而定，使溶液的pH保持在8左右最为适宜。

2.4 冷却方式对固体酒精性能的影响

在制备实验过程中，有两种不同的冷却方式∶自然冷却、缓慢冷却和快速冷却。自然冷却是将要凝固的产品放置在实验室环境下，使其冷却，凝固。缓慢冷却是将要凝固的产品放置在恒温水浴锅中，使其逐渐冷却。快速冷却是将要凝固的产品放在冰水里快速冷却.实验研究不同冷却方式对固体酒精的影响∶取40g(约50ml)，硬脂酸1.000g，使pH保持在8左右，加入4％的蒸馏水，将实验产物分别在两种方式下冷却后进行检测，实验结果如表4所示。

表4 冷却方式对固体酒精性能的影响

残渣量较少，硬度高。因此缓慢冷却后的固体酒精性能优于自然冷却后的固体酒精，所以在条件允许时应该选用缓慢冷却的方法使酒精冷却凝固。

2.5 助燃剂用量对固体酒精的影响

在固体酒精中加入助燃剂不仅可以提高固体酒精燃烧时的放热量，而且可以减少燃烧后的剩余残渣量，但过多的加入不仅会影响固体的外观，而且对固体酒精的凝固也有一定的影响。在实验中分别加入高锰酸钾、溴酸钾、碳酸钠、氯化钠作助燃剂研究它们对固体酒精的影响。

2.5.1 溴酸钾当作助燃剂

取酒精40g(约50ml)，硬脂酸1.000g，保持pH在8左右，加入4％的蒸馏水，将不同质量比的溴酸钾配制成溶液滴加进去，对产品进行检测。实验结果如表5所示。

表5 溴酸钾用量对固体酒精的影响

本实验将溴酸钾作为助燃剂，由表7的实验数据可知，当溴酸钾的质量分数达到0.014％时，制得的固体酒精在检测时使水温升高最多，残渣较少，并且对产品的外观，硬度无影响；当溴酸钾的用量达到0.012％时，制得的固体酒精产品残渣较多。当溴酸钾的用量达到0.016％时，制得的固体酒精产品残渣较多，放热较少，不足为取。因此，在将溴酸钾作为助燃剂的时候用量应为0.014％最合适。

2.5.2 碳酸钠当作助燃剂

取酒精40g(约50ml)，硬脂酸1.000g，保持pH在8左右，加入4％的蒸馏水，将不同质量的碳酸钠制成溶液滴加进去，对产品进行检测。实验结果如表6所示。

表6 碳酸钠用量对固体酒精的影响

本实验将碳酸钠作为燃剂，由表8的实验数据可知，碳酸钠的加入量对固体酒精的硬度和外观无影响。当加入碳酸钠的质量为0.1克时，制得的固体酒精在检测时使水温升高最多，残渣较少。而加多或加少都会使剩余残渣增多，放热量不足。因此，在将碳酸钠作为助燃剂的时候用量应为0.1g最合适。

2.5.3 氯化钠当作助燃剂

取酒精40g(约50ml)，硬脂酸1.000g，保持pH在8左右，加入4％的蒸馏水，将不同质量的氯化钠制成溶液滴加进去，对产品进行检测。实验结果如表7所示。

表7 氯化钠用量对固体酒精的影响

本实验将氯化钠作为燃剂，由表9的实验数据可知，当加入氯化钠的质量为0.2克时，制得的固体酒精在检测时使水温升高最多，残渣较少。而加入氯化钠的量多于0.3g是固体酒精的硬度就会下降，残渣也会增多。因此，在将氯化钠钠作为助燃剂的时候用量应为0.2g最合适。

2.5.4 将高锰酸钾当作助燃剂

取酒精40g(约50ml)，硬脂酸1.000g，保持pH在8左右，加入4％的蒸馏水，并加入质量分数为1％的表面活性剂，将不同质量比的高锰酸钾配制成溶液滴加进去，对产品进行检 测。实验结果如表8所示。

表8高锰酸钾用量对固体酒精的影响

本实验将高锰酸钾作为助燃剂，利用高锰酸钾分解时能产生氧气，进而使固体酒精燃烧更完全，减少剩余残渣量的目的。由于高锰酸钾在实验溶液中的溶解量很小，因此加入一定量的表面活性剂，增大可加入高锰酸钾的量。由表6的实验数据可知，当高锰酸钾的质量分数达到0.014％时，制得的固体酒精在检测时使水温升高最多，并且对固体酒精的外观没有影响；而当高锰酸钾的质量分数大于0.012％时，制得的固体酒精底部会有黑色的沉积物，不仅不能提高固体酒精的性能而且影响其外观。因此，在将高锰酸钾作为助燃剂的时候添加量应为0.014％最为适宜。

将以上四种助燃剂相比较，在对固体酒精的燃烧性能的影响上，四种助燃剂都会提高固体酒精的放热量，减少残渣的剩余量。而加入适量的高锰酸钾对固体酒精无论是放热量、燃烧时间还是残渣剩余都是最好的。但量高锰酸钾在溶液中的可溶性很差，需要加人一定量的表面活性剂，增强高锰酸钾的可溶性；当两种助燃剂的量加入过多，而过多未溶的高锰酸钾则会影响到产品的外观与凝固状态。因此，在实验中加入助燃剂时必须要注意其在溶液中的溶解性并控制助燃剂的加入量。

分别取30g市售酒精和最佳条件制备的固体酒，分别置于已称重的铁罐中点燃，把一个盛有250ml水的烧杯架在酒精罐上加热。记录水的升高温度、固体酒精的燃烧时间、燃烧后剩余残渣的量及燃烧时的现象。

表9 市售固体酒精与最佳制备条件下制备固体酒精的燃烧对比试验

由表9的实验数据可知，在最佳制备条件下制备的固体酒精无论是燃烧时间、放热量、残渣剩余量，还是外观都比市售的固体酒精好。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种固体酒精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取硬脂酸和酒精加入三颈瓶中，酒精与硬脂酸的质量比40∶1，加热至完全溶解；

(2)加入4％的蒸馏水，添加质量比为0.014％的高锰酸钾助燃剂；

(3)将40％的氢氧化钠溶液缓慢滴加入溶液，并且保持pH为8；

(4)保持温度在80℃，回流30分钟，采用缓慢冷却的方法使酒精冷却凝固。