CN104710564A - 一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，依次包括以下步骤：a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈-丙烯酸共聚物；b)将丙烯腈-丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元；c)将丙烯腈-丙烯酸酰化后的聚合物，即丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应，制备侧链含氮的丙烯腈共聚物；d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应，制备得到阻燃丙烯腈共聚物。本发明采用常规单体先与丙烯腈共聚，而后再对其进行化学改性，避免了先合成阻燃共聚单体而后再与丙烯腈共聚所带来的缺陷，共聚简单，改性方便，阻燃丙烯腈共聚物的阻燃性大大提高。
Description
【技术领域】
本发明涉及丙烯腈共聚物的技术领域，特别是一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法的技术领域。
【背景技术】
现有阻燃丙烯腈共聚物或阻燃丙烯腈纤维，采用以下方式进行阻燃：一是共混阻燃，此方法需添加大量阻燃剂，不仅影响纺丝性能，而且阻燃剂与丙烯腈的相容性是需要优先考虑的问题；二是共聚阻燃，此方法采用先合成阻燃共聚单体，而后再与丙烯腈共聚来制备阻燃丙烯腈共聚物，但是由于合成阻燃共聚单体的原料毒性较大，并且阻燃共聚单体的分子量相对较大，位阻效应较大，影响其与丙烯腈的共聚，并且阻燃共聚单体会影响阻燃共聚物的流变性能、结晶性能，恶化纺丝的顺利进行；三是接枝阻燃改性，此方法采用的阻燃共聚单体存在的缺陷与共聚阻燃类似，并且接枝阻燃改性采用等离子体接枝改性，设备昂贵，操作相对复杂；四是化学改性，利用多胺物质对聚丙烯腈纤维进行阻燃改性，但是纤维变色，影响其进一步应用。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，采用常规单体先与丙烯腈共聚，而后再对其进行化学改性，避免了先合成阻燃共聚单体而后再与丙烯腈共聚所带来的缺陷，共聚简单，改性方便，阻燃丙烯腈共聚物的阻燃性大大提高。
为实现上述目的，本发明提出了一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，依次包括以下步骤：
a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈-丙烯酸共聚物，水相沉淀自由基聚合中采用过硫酸铵和亚硫酸氢铵为引发剂，正十二烷基硫醇为链转移剂，加入硫酸调整反应体系的pH值至pH值为1.5～3.0，于室温-90℃下进行丙烯腈与丙烯酸的水相沉淀自由基共聚合反应；
b)将丙烯腈-丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元，步骤如下：将1g丙烯腈-丙烯酸共聚物加入到装有50ml的二甲基甲酰胺溶液的烧瓶中，机械搅拌，然后加入20ml酰化试剂，于室温至回流温度下反应0.5～6h，制得丙烯腈-丙烯酰氯共聚物；
c)将丙烯腈-丙烯酸酰化后的聚合物，即丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应，制备侧链含氮的丙烯腈共聚物，步骤如下：1g丙烯腈-丙烯酰氯共聚物加入到20ml二甲基甲酰胺溶液中，将1g含氮物质加入到30ml的二甲基甲酰胺中搅拌均匀后，逐滴加入到溶有丙烯腈-丙烯酰氯的二甲基甲酰胺溶液中，于-5℃～50℃反应0.5～6h，制得侧链含氮的丙烯腈共聚物；
d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应，制备得到阻燃丙烯腈共聚物。
作为优选，所述阻燃丙烯腈共聚物中丙烯腈的质量分数大于85％。
作为优选，所述步骤b)中酰化试剂为三氯化磷、二氯亚砜、苯甲酰氯、乙酰氯中的任意一种或者多种的混合物。
作为优选，所述步骤c)中的含氮物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、水合肼、尿素、硫脲、胺基硫脲、二胺基硫脲、对苯二胺、三聚氰胺中的任意一种或者多种的混合物。
作为优选，所述步骤d)中含磷物质为磷酸、O，O-二乙基磷酰氯、二苯基氯化磷中的一种或者任意几种的混合物。
本发明的有益效果：本发明采用常规单体先与丙烯腈共聚，而后再对其进行化学改性，避免了先合成阻燃共聚单体而后再与丙烯腈共聚所带来的缺陷，共聚简单，改性方便，阻燃丙烯腈共聚物的阻燃性大大提高。
【具体实施方式】
实施例一：
本发明一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，依次包括以下步骤：
a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈-丙烯酸共聚物，水相沉淀自由基聚合中采用过硫酸铵和亚硫酸氢铵为引发剂，正十二烷基硫醇为链转移剂，加入硫酸调整反应体系的pH值至pH值为1.5～3.0，于室温-90℃下进行丙烯腈与丙烯酸的水相沉淀自由基共聚合反应；
b)将丙烯腈-丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元，步骤如下：将1g丙烯腈-丙烯酸共聚物加入到装有50ml的二甲基甲酰胺溶液的烧瓶中，机械搅拌，然后加入20ml三氯化磷，于室温至回流温度下反应0.5～6h，制得丙烯腈-丙烯酰氯共聚物；
c)将丙烯腈-丙烯酸酰化后的聚合物，即丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应，制备侧链含氮的丙烯腈共聚物，步骤如下：1g丙烯腈-丙烯酰氯共聚物加入到20ml二甲基甲酰胺溶液中，将1g含氮物质加入到30ml的二甲基甲酰胺中搅拌均匀后，逐滴加入到溶有丙烯腈-丙烯酰氯的二甲基甲酰胺溶液中，于-5℃～50℃反应0.5～6h，制得侧链含氮的丙烯腈共聚物，含氮物质为乙二胺、二乙烯三胺；
d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应，制备得到阻燃丙烯腈共聚物，含磷物质为磷酸。
实施例二：
本发明一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，依次包括以下步骤：
a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈-丙烯酸共聚物，水相沉淀自由基聚合中采用过硫酸铵和亚硫酸氢铵为引发剂，正十二烷基硫醇为链转移剂，加入硫酸调整反应体系的pH值至pH值为1.5～3.0，于室温-90℃下进行丙烯腈与丙烯酸的水相沉淀自由基共聚合反应；
b)将丙烯腈-丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元，步骤如下：将1g丙烯腈-丙烯酸共聚物加入到装有50ml的二甲基甲酰胺溶液的烧瓶中，机械搅拌，然后加入20ml二氯亚砜，于室温至回流温度下反应0.5～6h，制得丙烯腈-丙烯酰氯共聚物；
c)将丙烯腈-丙烯酸酰化后的聚合物，即丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应，制备侧链含氮的丙烯腈共聚物，步骤如下：1g丙烯腈-丙烯酰氯共聚物加入到20ml二甲基甲酰胺溶液中，将1g含氮物质加入到30ml的二甲基甲酰胺中搅拌均匀后，逐滴加入到溶有丙烯腈-丙烯酰氯的二甲基甲酰胺溶液中，于-5℃～50℃反应0.5～6h，制得侧链含氮的丙烯腈共聚物，含氮物质为三乙烯四胺、水合肼、尿素；
d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应，制备得到阻燃丙烯腈共聚物，含磷物质为O，O-二乙基磷酰氯。
实施例三：
本发明一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，依次包括以下步骤：
a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈-丙烯酸共聚物，水相沉淀自由基聚合中采用过硫酸铵和亚硫酸氢铵为引发剂，正十二烷基硫醇为链转移剂，加入硫酸调整反应体系的pH值至pH值为1.5～3.0，于室温-90℃下进行丙烯腈与丙烯酸的水相沉淀自由基共聚合反应；
b)将丙烯腈-丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元，步骤如下：将1g丙烯腈-丙烯酸共聚物加入到装有50ml的二甲基甲酰胺溶液的烧瓶中，机械搅拌，然后加入20ml苯甲酰氯，于室温至回流温度下反应0.5～6h，制得丙烯腈-丙烯酰氯共聚物；
c)将丙烯腈-丙烯酸酰化后的聚合物，即丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应，制备侧链含氮的丙烯腈共聚物，步骤如下：1g丙烯腈-丙烯酰氯共聚物加入到20ml二甲基甲酰胺溶液中，将1g含氮物质加入到30ml的二甲基甲酰胺中搅拌均匀后，逐滴加入到溶有丙烯腈-丙烯酰氯的二甲基甲酰胺溶液中，于-5℃～50℃反应0.5～6h，制得侧链含氮的丙烯腈共聚物，含氮物质为胺基硫脲、二胺基硫脲、对苯二胺、三聚氰胺；
d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应，制备得到阻燃丙烯腈共聚物，含磷物质为二苯基氯化磷。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，依次包括以下步骤：
a)将丙烯腈与丙烯酸通过水相沉淀自由基聚合制备丙烯腈-丙烯酸共聚物，水相沉淀自由基聚合中采用过硫酸铵和亚硫酸氢铵为引发剂，正十二烷基硫醇为链转移剂，加入硫酸调整反应体系的pH值至pH值为1.5～3.0，于室温-90℃下进行丙烯腈与丙烯酸的水相沉淀自由基共聚合反应；
b)将丙烯腈-丙烯酸共聚物中的丙烯酸单元进行酰化转化为丙烯酰氯单元，步骤如下：将1g丙烯腈-丙烯酸共聚物加入到装有50ml的二甲基甲酰胺溶液的烧瓶中，机械搅拌，然后加入20ml酰化试剂，于室温至回流温度下反应0.5～6h，制得丙烯腈-丙烯酰氯共聚物；
c)将丙烯腈-丙烯酸酰化后的聚合物，即丙烯腈-丙烯酰氯共聚物与含氮物质进行反应，制备侧链含氮的丙烯腈共聚物，步骤如下：1g丙烯腈-丙烯酰氯共聚物加入到20ml二甲基甲酰胺溶液中，将1g含氮物质加入到30ml的二甲基甲酰胺中搅拌均匀后，逐滴加入到溶有丙烯腈-丙烯酰氯的二甲基甲酰胺溶液中，于-5℃～50℃反应0.5～6h，制得侧链含氮的丙烯腈共聚物；
d)将c)步骤得到的侧链含氮的丙烯腈共聚物与含磷物质进行反应，制备得到阻燃丙烯腈共聚物。
2.如权利要求1所述的一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，其特征在于：所述阻燃丙烯腈共聚物中丙烯腈的质量分数大于85％。
3.如权利要求1所述的一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，其特征在于：所述步骤b)中酰化试剂为三氯化磷、二氯亚砜、苯甲酰氯、乙酰氯中的任意一种或者多种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中的含氮物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、水合肼、尿素、硫脲、胺基硫脲、二胺基硫脲、对苯二胺、三聚氰胺中的任意一种或者多种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种阻燃丙烯腈共聚物的制备方法，其特征在于：所述步骤d)中含磷物质为磷酸、O，O-二乙基磷酰氯、二苯基氯化磷中的一种或者任意几种的混合物。
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