CN104701548B - Ipmc电化学驱动器制备方法 - Google Patents

Ipmc电化学驱动器制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104701548B
CN104701548B CN201310646633.5A CN201310646633A CN104701548B CN 104701548 B CN104701548 B CN 104701548B CN 201310646633 A CN201310646633 A CN 201310646633A CN 104701548 B CN104701548 B CN 104701548B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
carbon
carbon pipe
ipmc
dielectric substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310646633.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104701548A (zh
Inventor
陈韦
武观
胡颖
蓝天
陈雪丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Original Assignee
Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS filed Critical Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Priority to CN201310646633.5A priority Critical patent/CN104701548B/zh
Publication of CN104701548A publication Critical patent/CN104701548A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104701548B publication Critical patent/CN104701548B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
    • H01M4/583—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx
    • H01M4/587—Carbonaceous material, e.g. graphite-intercalation compounds or CFx for inserting or intercalating light metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

IPMC电化学驱动器制备方法，包括1：制取石墨烯/碳管膜：将石墨烯或碳管或他们的混合物溶于有机溶剂形成分散液，将分散液置于衬底上蒸发溶剂形成石墨烯/碳管膜；2：制取氧化镍‑石墨烯/碳管纳米电极：将石墨烯/碳管膜置入铵盐和镍盐的碱性溶液中，保温、清洗、退火得到三维阵列结构的氧化镍‑石墨烯/碳管纳米电极；3：覆电解质层：将高聚物热塑性聚氨酯与离子液体分散液涂覆到步骤S2中的氧化镍‑石墨烯/碳管纳米电极层上，蒸发溶剂形成电极层与电解质层一体结构；4：制备IPMC电化学驱动器：将两个S3所得的一体结构的电解质层对接通过热压形成IPMC电化学驱动器。该方法简单，成本低廉，驱动器在空气中稳定性好，电极与电解质层界面耦合性较好。

Description

IPMC电化学驱动器制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别是新型人工肌肉驱动技术领域。具体地说涉及一种离子聚合物金属复合材料(ionic polymer metal composite,IPMC）电化学驱动的制备方法。
背景技术
离子聚合物金属复合材料(ionic polymer metal composite,IPMC是一种人工肌肉材料，由于其较低的驱动电压能产生较大的位移变形，作为一种新型执行器非常适用于仿生机器人的开发)，一般由阳离子交换膜和贵金属通过化学镀的方法复合而成，在电场的作用下，由于阴离子被聚合物束缚住，不能迁移，水合阳离子迁移导致物质重新分配从而造成材料宏观收缩膨胀形变。早期，Shahinpoor等人利用导电性较为优越的贵金属（如铂、金、钯等）作为驱动电极，构筑了具有低压、大位移响应等高性能驱动器件。但是贵金属价格高昂，原料稀有并且金属电极与聚合物之间物理接触牢固程度差，易脱落，稳定性低；且驱动器在致动过程中需要水的参与，而水相在大于1.23V的电压时，将会持续电解，导致整个器件稳定性下降。因此，如何发展廉价、轻质、资源丰富、导电性良好的可替代电极材料和构筑能在空气中稳定存在的IPMC驱动器是人工肌肉领域面临的一个重大的挑战。
近来，碳管、石墨烯以其独具的大比表面积、优异的电学、力学、热学、电化学等优越性能，推动了科研领域的各项工程技术的发展，碳管、石墨烯成为代替传统贵金属电极的最佳材料；高聚物支持的离子液体电解质层，在稳定性和电化学窗口方面较离子交换膜更为有优势，这样两者相结合构筑的新型石墨烯/碳管电化学驱动器，不仅克服了金属电极应力阻力大，电极与电解质层界面耦合程度低，驱动器在空气中易失水变形松弛不稳定等问题还大大地拓宽了IPMC电化学驱动器的应用范围。
一维的碳管和二维的石墨烯，在电场作用下都具有电致伸缩和量子伸缩效应，在原理上可实现IPMC致动行为，两者通过强的π-π键作用，可以形成导电性较好的三维网络结构，但是纯的碳管/石墨烯电极由于电化学储能较弱，还无法构筑高性能的IPMC器件。而具有三维纳米阵列结构的氧化物（如NiO、MnO2、Co3O4等）具有快的能量传输、高的能量密度等特性，与碳纳米材料复合后可大幅度提高其电化学储能特性；同样，具有三维结构的氧化物可以减少电解质层中离子扩散阻抗来提高器件快速充放电特性。因此，理论而言，复合结构纳米阵列氧化物的碳管-石墨烯驱动器，电化学储能方面会有较大的提高，驱动性能也会有很大的提升。
发明内容
为解决以上所述存在的不足，本发明提供一种IPMC电化学驱动器制备方法，这种IPMC电化学驱动器制备方法，包括如下步骤：
S1：制取石墨烯/碳管膜：将石墨烯或碳管或他们的混合物溶于有机溶剂形成分散液，将分散液置于衬底上蒸发溶剂形成石墨烯/碳管膜；
S2：制取氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极：将石墨烯/碳管膜置入铵盐和镍盐的碱性溶液中，保温、清洗、退火得到三维阵列结构的氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极；
S3：覆电解质层：将高聚物热塑性聚氨酯与离子液体分散液涂覆到步骤S2中的氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极层上，蒸发溶剂形成电极层与电解质层一体结构；
S4：制备IPMC电化学驱动器：将两个S3所得的一体结构的电解质层对接通过热压形成IPMC电化学驱动器。
其中，在所述步骤S1前，包括步骤S0：将氧化石墨烯和/或碳管进行还原处理形成石墨烯或碳管或他们的混合物。
其中，所述步骤S0是：按摩尔比为1:0～0:1取氧化石墨烯和碳管，将碳管溶于氧化石墨烯水溶液中，还原处理方法为化学还原法，加入化学还原剂水合肼，在90℃油浴环境进行还原反应8h，接着抽滤、水洗、烘干后形成石墨烯或碳管或他们的混合物。
其中，所述化学还原剂用氢碘酸或硼氢化钠或抗坏血酸代替，其还原方法不局限于化学还原，还可采用热、光、电化学等还原方法。
另外，所述步骤S2得到三维阵列氧化镍-石墨烯/碳管纳米膜后，还可以用以下步骤代替：
S5，将氧化镍-石墨烯/碳管纳米膜在400摄氏度下，利用氢气将其还原为镍-石墨烯/碳管纳米电极；
S6，覆电解质层：将高聚物热塑性聚氨酯与离子液体分散液涂覆到步骤S5中的镍-石墨烯/碳管纳米电极层上，蒸发溶剂形成电极层与电解质层一体结构；
S7：制备IPMC电化学驱动器：将两个S6所得的一体结构的电解质层对接通过热压形成IPMC电化学驱动器。
其中，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、氮，氮-二甲基乙酰胺中的一种，石墨烯/碳管的浓度范围为0.001～50mg/ml。
其中，所述步骤S2中：所述的碱性溶液保温温度范围为0～300℃，保温时间范围为40h～1min，退火处理的温度为100-1000℃，退火气体氛围为惰性气体；
有益效果：本发明在水体系中，利用氧化石墨烯与碳管之间的π-π键作用来分散碳管，再通过搅拌和冰浴超声进一步提高两者之间的分散性。与传统的IPMC技术相比，本发明所提供的三维纳米阵列氧化物-石墨烯/碳管纳米电极IPMC电化学驱动器，纳米电极制备方法简单，成本低廉，驱动器在空气中稳定性好，电极与电解质层界面耦合性较好。
附图说明
图1是IPMC电化学驱动器制备示意图。
图2是石墨烯/碳管在镍盐、铵盐的碱性溶液中反应10h的混合电极表面氧化镍形貌的SEM图。
图3是石墨烯/碳管在镍盐、铵盐的碱性溶液中反应10h的混合电极截面氧化镍高度的SEM图。
图4是氧化镍-石墨烯/碳管XRD曲线。
图5是石墨烯/碳管在镍盐、铵盐的碱性溶液中反应10h所制备的驱动器最大致动位移对应的应变速率随频率的变化曲线图。
图6是驱动在2.5V，1Hz频率下驱动致动位移实例图。
具体实施方式
如图1所示，本发明三维氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极的IPMC电化学驱动器的制备方法包括以下步骤：
1、将氧化石墨烯与碳管称取一定量通过还原、清洗、离心、抽滤溶于有机溶剂，形成石墨烯/碳管分散液。再将分散液置于衬底上加热蒸发溶剂形成石墨烯/碳管膜。
在本步骤中，氧化石墨烯和碳管的摩尔比列范围控制在1:0～0:1。将碳管溶于氧化石墨烯水溶液中，再加入化学还原剂水合肼，90℃油浴反应8h，抽滤，水洗，烘干后溶于NMP（1-甲基-2-吡咯烷酮）溶液中形成石墨烯/碳管分散液，石墨烯/碳管的浓度范围为0.001～50mg/ml为宜。将石墨烯/碳管分散液casting到玻璃载玻片上，在80℃的加热平台上烘干，再放入真空烘箱一天，形成石墨烯/碳管膜。
2、将步骤1中的石墨烯/碳管膜置入铵盐和镍盐的碱性溶液中，保温、清洗、退火得到三维阵列结构的氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极。
在本步骤中，先配置氯化镍、氯化铵的碱性溶液后，将碳纳米材料石墨烯/碳管膜载玻片放入溶液中，保温一段时间后，取出石墨烯/碳管，清洗，烘干后进行热处理退火，可得到三维纳米阵列氧化镍-石墨烯/碳管电极，还可以进行氢气还原退火，形成三维纳米阵列镍/石墨烯/碳管电极。
3、将TPU（高聚物热塑性聚氨酯）支持的离子液体分散液直接置入到步骤S2中的三维纳米电极层上蒸发溶剂形成电极层与电解质层一体结构，再将两个这种一体结构通过热压形成三层驱动器件。
在本步骤中，本发明中使用高聚物为热塑性聚氨酯（TPU），离子液体种类为咪唑盐离子中的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（EMIBF4）。将质量比为2:1的离子液体与TPU溶于DmAc（氮，氮二甲基乙酰胺）中，搅拌一夜，casting于三维纳米电极上，在80℃的加热平台上烘干后转移到真空烘箱处理1天，电极层与电解质层一体结构；再将两个一体结构通过热压形成三层驱动器件。
在步骤1中氧化石墨烯分散液是石墨经过HUMMERS法氧化得到的单层或多层氧化石墨烯分散液，具有大的比表面积，丰富的表面化学基团可进一步复合其他功能材料：包括碳纳米管、金属、金属氧化物、硫化物、导电高分子等纳米结构材料，生物大分子DNA、蛋白质材料、药物小分子材料；碳管可以是用王水处理过多壁碳纳米管，也可以是单壁碳纳米管，王水处理后纯度相对更高；将氧化石墨烯还原成石墨烯，化学还原法还原剂可为水合肼、氢碘酸、抗坏血酸、硼氢化钠等，还原方法还可采用光还原、热还原等方法；分散石墨烯/碳管的有机溶剂除了NMP外，也可以为其他有机溶剂，如DMF（氮，氮-二甲基甲酰胺）、DmAc（氮，氮-二甲基乙酰胺）等。
在步骤2中碳纳米材料作为IPMC驱动电极一般包含：纯碳电极有一维的碳纳米管、二维的石墨烯、一维碳管与二维石墨烯杂化形成三维碳纳米电极；异质杂化电极有碳与金属杂化电极（如石墨/银），碳与导电高分子电极（如碳管/聚苯胺），碳与氧化物电极（如石墨烯/二氧化锰）等。
在步骤3中，所述的三层驱动器件制备还可以通过将两电极层与夹在两者之间的电解质层直接热压形成。
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取氧化石墨烯与碳管摩尔比列为1:0试样制备水溶液，冰浴超声1h后，加入化学还原剂水合肼，90℃油浴反应8h，抽滤，水洗，烘干后得到石墨烯，然后溶于NMP溶液中，石墨烯的浓度为1mg/ml，细胞粉碎超声形成石墨烯分散液。其次将石墨烯分散液casting于玻璃载玻片基底上，并在80℃的加热平台上烘干，在放入真空烘箱保温一天，得到石墨烯膜。将质量比为2:1的TPU与离子液体溶于DmAc溶液中，搅拌一天后，取混合液体casting于石墨烯膜上形成电极层与电解质层一体的结构，取两个一体结构，热压形成三层驱动器件，本实施例中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。将三层膜裁剪成长宽尺寸为25x5cm大小进行驱动致动性能测试。利用CHI760D电化学工作站对驱动器件作为电压、频率输出的信号源，利用Keyence LK-G800激光定位仪进行驱动弯曲的位移测试。
实施例2
称取氧化石墨烯与碳管摩尔比为1:1的试样制备成水溶液，搅拌1天，冰浴超声1h后，加入化学还原剂水合肼，90℃反应8h，抽滤，水洗，烘干后，将得到的石墨烯/碳管溶于NMP溶液中，石墨烯/碳管的浓度为0.001mg/ml，细胞粉碎超声形成石墨烯/碳管分散液。其次将石墨烯/碳管分散液casting于玻璃载玻片基底上，并在80℃的加热平台上烘干，在放入真空烘箱保温一天，得到石墨烯/碳管膜。将质量比为2:1的TPU与离子液体溶于DmAc溶液中，搅拌一天后，取混合液体casting于石墨烯/碳管膜上形成电极层与电解质层一体的结构，取两个一体结构，热压形成三层驱动器件，本实施例中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。将三层膜裁剪成长宽尺寸为25x5cm大小进行驱动致动性能测试。利用CHI760D电化学工作站对驱动器件作为电压、频率输出的信号源，利用Keyence LK-G800激光定位仪进行驱动弯曲的位移测试。
实施例3
称取氧化石墨烯与碳管摩尔比为0:1的试样制备成分散液，碳管的浓度为50mg/ml，即将碳管分散液casting于玻璃载玻片基底上，并在80℃的加热平台上烘干，在放入真空烘箱保温一天，得到碳管膜。将质量比为2:1的TPU与离子液体溶于DmAc溶液中，搅拌一天后，取混合液体casting于碳管膜上形成电极层与电解质层一体的结构，取两个一体结构，热压形成三层驱动器件，本实施例中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。将三层膜裁剪成长宽尺寸为25x5cm大小进行驱动致动性能测试。利用CHI760D电化学工作站对驱动器件作为电压、频率输出的信号源，利用Keyence LK-G800激光定位仪进行驱动弯曲的位移测试。
实施例4
将碳管溶于氧化石墨烯水溶液中并控制其与氧化石墨烯摩尔比为4:1，搅拌1天，冰浴超声1h后，加入化学还原剂氢碘酸，90℃反应8h，抽滤，水洗，烘干后，溶于NMP溶液中，细胞粉碎超声形成石墨烯/碳管分散液，石墨烯/碳管的浓度为5mg/ml。其次将石墨烯/碳管分散液casting于玻璃载玻片基底上，并在80℃的加热平台上烘干，在放入真空烘箱保温一天，得到石墨烯/碳管膜。将石墨烯/碳管放入氯化镍、氯化铵的碱性溶液中，在55℃下，进行1min的反应，得到具有一定高度的的三维氧化镍纳米阵列。接着，将三维氧化镍-石墨烯/碳管膜置入管式炉中进行氩气保护退火处理，得到三维阵列氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极。再将质量比为2:1的TPU与离子液体溶于DmAc溶液中，搅拌一天后，取混合液体casting于石墨烯/碳管膜上形成电极层与电解质层一体的结构，取两个一体结构，热压形成三层驱动器件，本实施例中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。将三层膜裁剪成长宽尺寸为25x5cm大小进行驱动致动性能测试。利用CHI760D电化学工作站对驱动器件作为电压、频率输出的信号源，利用Keyence LK-G800激光定位仪进行驱动弯曲的位移测试。
实施例5
将碳管溶于氧化石墨烯水溶液中并控制其与氧化石墨烯摩尔比为4:1，搅拌1天，冰浴超声1h后，加入化学还原剂水合肼，90℃反应8h，抽滤，水洗，烘干后，溶于NMP溶液中，细胞粉碎超声形成石墨烯/碳管分散液，石墨烯/碳管的浓度为10mg/ml。其次将石墨烯/碳管分散液casting于玻璃载玻片基底上，并在80℃的加热平台上烘干，在放入真空烘箱保温一天，得到石墨烯/碳管膜。将石墨烯/碳管放入氯化镍、氯化铵的碱性溶液中，在55℃下，进行10h的反应，得到具有一定高度的的三维氧化镍纳米阵列。接着，将三维氧化镍-石墨烯/碳管膜置入管式炉中进行氩气保护退火处理，得到三维阵列氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极，三维纳米电极扫面电子显微镜（SEM）表面形貌如图2所示，氧化镍呈纳米片状；截面形貌如图3所示，纳米阵列高度为1μm左右。如图4所示，氧化镍纳米片的XRD曲线表明生成物为纯相的立方结构氧化镍纳米片阵列。再者，将质量比为2:1的TPU与离子液体溶于DmAc溶液中，搅拌一天后，取混合液体casting于石墨烯/碳管膜上形成电极层与电解质层一体的结构，取两个一体结构，热压形成三层驱动器件，本实施例中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。将三层膜裁剪成长宽尺寸为25x5cm大小进行驱动致动性能测试。利用CHI760D电化学工作站对驱动器件作为电压、频率输出的信号源，利用Keyence LK-G800激光定位仪进行驱动弯曲的位移测试。参见图5，在输出电压为2.5V，频率为1-20Hz下，三维阵列氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极IPMC电化学驱动器最大致动位移比如下图4所示，在低频1Hz时，驱动器呈现出的最大致动位移能达到16mm的，在高频10Hz时，最大致动位移高达9.5mm，是同等情况下国际上报道的最好驱动器，并且大位移频率响应高达20Hz；再者在频率范围为1～10Hz内，驱动器最大位移衰减不大，但是，当频率高于10Hz时，驱动器，由于电解质层中离子迁移速率跟不上频率响应，导致最大致动位移快速衰减。图6为三维阵列氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极IPMC驱动器在方波电压为±2.5V，频率为1Hz条件下，产生高达16mm的致动形变位移实例图。
实施例6
将碳管溶于氧化石墨烯水溶液中并控制其与氧化石墨烯摩尔比为4:1，搅拌1天，冰浴超声1h后，加入化学还原剂硼氢化钠，90℃反应8h，抽滤，水洗，烘干后，溶于NMP溶液中，细胞粉碎超声形成石墨烯/碳管分散液，石墨烯/碳管的浓度为0.01mg/ml。其次将石墨烯/碳管分散液casting于玻璃载玻片基底上，并在80℃的加热平台上烘干，在放入真空烘箱保温一天，得到石墨烯/碳管膜。将石墨烯/碳管放入氯化镍、氯化铵的碱性溶液中，在55℃下，进行40h的反应，得到具有一定高度的的三维氧化镍纳米阵列。接着，将三维氧化镍-石墨烯/碳管膜置入管式炉中进行氩气保护退火处理，得到三维阵列氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极。再者，将质量比为2:1的TPU与离子液体溶于DmAc溶液中，搅拌一天后，取混合液体casting于石墨烯/碳管膜上形成电极层与电解质层一体的结构，取两个一体结构，热压形成三层驱动器件，本实施例中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。将三层膜裁剪成长宽尺寸为25x5cm大小进行驱动致动性能测试。利用CHI760D电化学工作站对驱动器件作为电压、频率输出的信号源，利用Keyence LK-G800激光定位仪进行驱动弯曲的位移测试。
实施例7
将碳管溶于氧化石墨烯水溶液中并控制其与氧化石墨烯摩尔比为4:1，搅拌1天，冰浴超声1h后，加入化学还原剂抗坏血酸，90℃反应8h，抽滤，水洗，烘干后，溶于NMP溶液中，细胞粉碎超声形成石墨烯/碳管分散液，石墨烯/碳管的浓度为20mg/ml。其次将石墨烯/碳管分散液casting于玻璃载玻片基底上，并在80℃的加热平台上烘干，在放入真空烘箱保温一天，得到石墨烯/碳管膜。将石墨烯/碳管放入氯化镍、氯化铵的碱性溶液中，在55℃下，进行40h的反应，得到具有一定高度的的三维氧化镍纳米阵列。接着，将三维氧化镍-石墨烯/碳管膜置入管式炉中进行氩气保护退火处理，得到三维阵列氧化镍-石墨烯/碳管纳米膜，进一步在400摄氏度下；利用氢气将其还原为镍-石墨烯/碳管纳米电极。再者，将质量比为2:1的TPU与离子液体溶于DmAc溶液中，搅拌一天后，取混合液体casting于石墨烯/碳管膜上形成电极层与电解质层一体的结构，取两个一体结构，热压形成三层驱动器件，本实施例中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。将三层膜裁剪成长宽尺寸为25x5cm大小进行驱动致动性能测试。利用CHI760D电化学工作站对驱动器件作为电压、频率输出的信号源，利用Keyence LK-G800激光定位仪进行驱动弯曲的位移测试。
另外，有机溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮还可以用氮，氮-二甲基甲酰胺或氮，氮-二甲基乙酰胺代替。
上文所列出的一系列详细说明仅仅是针对本发明的优选实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明所做的等效实施方式或变更均应包换在本发明保护范围之内。

Claims (6)

1.IPMC电化学驱动器制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制取石墨烯/碳管膜：将石墨烯和碳管溶于有机溶剂形成分散液，将分散液置于衬底上蒸发溶剂形成石墨烯/碳管膜；
S2：制取氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极：将石墨烯/碳管膜置入铵盐和镍盐的碱性溶液中，保温、清洗、退火得到三维阵列结构的氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极；
S3：覆电解质层：将高聚物热塑性聚氨酯与离子液体分散液涂覆到步骤S2中的氧化镍-石墨烯/碳管纳米电极层上，蒸发溶剂形成电极层与电解质层一体结构；
S4：制备IPMC电化学驱动器：将两个S3所得的一体结构的电解质层对接通过热压形成IPMC电化学驱动器。
2.根据权利要求1所述的IPMC电化学驱动器制备方法，其特征在于，在所述步骤S1前，包括步骤S0；所述步骤S0是：按摩尔比为1:0～0:1取氧化石墨烯和碳管，将碳管溶于氧化石墨烯水溶液中，还原处理方法为化学还原法，加入化学还原剂水合肼，在90℃油浴环境进行还原反应8h，接着抽滤、水洗、烘干后形成石墨烯和碳管的混合物。
3.根据权利要求2所述的IPMC电化学驱动器制备方法，其特征在于，所述化学还原剂用氢碘酸或硼氢化钠或抗坏血酸代替。
4.根据权利要求1所述的IPMC电化学驱动器制备方法，其特征在于，所述步骤S2得到三维阵列氧化镍-石墨烯/碳管纳米膜后，进行如下步骤：
S5，将氧化镍-石墨烯/碳管纳米膜在400摄氏度下，利用氢气将其还原为镍-石墨烯/碳管纳米电极；
S6，覆电解质层：将高聚物热塑性聚氨酯与离子液体分散液涂覆到步骤S5中的镍-石墨烯/碳管纳米电极层上，蒸发溶剂形成电极层与电解质层一体结构；
S7：制备IPMC电化学驱动器：将两个S6所得的一体结构的电解质层对接通过热压形成IPMC电化学驱动器。
5.根据权利要求1至4中任一所述的IPMC电化学驱动器制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、氮，氮-二甲基甲酰胺、氮，氮-二甲基乙酰胺中的一种，石墨烯/碳管的浓度范围为0.001～50mg/ml。
6.根据权利要求1至4中任一所述的IPMC电化学驱动器制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：所述的碱性溶液保温温度范围为0～300℃，保温时间范围为40h～1min，退火处理的温度为100-1000℃，退火气体氛围为惰性气体。
CN201310646633.5A 2013-12-04 2013-12-04 Ipmc电化学驱动器制备方法 Active CN104701548B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310646633.5A CN104701548B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 Ipmc电化学驱动器制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310646633.5A CN104701548B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 Ipmc电化学驱动器制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104701548A CN104701548A (zh) 2015-06-10
CN104701548B true CN104701548B (zh) 2017-03-15

Family

ID=53348451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310646633.5A Active CN104701548B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 Ipmc电化学驱动器制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104701548B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110361505B (zh) * 2019-07-25 2021-06-22 中南大学 一种车外大气污染环境下列车乘员健康预警系统的方法
CN111337561A (zh) * 2020-03-04 2020-06-26 东北大学 一种铋增强的主/被动层一体的电化学驱动器的制备方法
CN112225257A (zh) * 2020-10-20 2021-01-15 陕西理工大学 一种电化学制备二氧化锰-石墨烯复合物的方法
CN114689218A (zh) * 2022-03-29 2022-07-01 合肥工业大学 基于MXene/Ag复合结构材料的离子型力学传感器及制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101381866A (zh) * 2008-09-02 2009-03-11 西安交通大学 一种离子聚合物-金属复合材料的制备方法
CN102275858A (zh) * 2011-06-20 2011-12-14 南京航空航天大学 石墨烯-离子交换聚合物电致动器及其制备方法与应用
CN103151453A (zh) * 2013-03-12 2013-06-12 南京航空航天大学 一种具有微纳表面织构的ipmc电致动材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101381866A (zh) * 2008-09-02 2009-03-11 西安交通大学 一种离子聚合物-金属复合材料的制备方法
CN102275858A (zh) * 2011-06-20 2011-12-14 南京航空航天大学 石墨烯-离子交换聚合物电致动器及其制备方法与应用
CN103151453A (zh) * 2013-03-12 2013-06-12 南京航空航天大学 一种具有微纳表面织构的ipmc电致动材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104701548A (zh) 2015-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wu et al. A novel nonenzymatic electrochemical sensor based on 3D flower-like Ni7S6 for hydrogen peroxide and glucose
Wang et al. Three-dimensional macroporous carbon/hierarchical Co3O4 nanoclusters for nonenzymatic electrochemical glucose sensor
Wang et al. Hierarchical NiO superstructures/foam Ni electrode derived from Ni metal-organic framework flakes on foam Ni for glucose sensing
CN104600238B (zh) 直接浸泡反应式的泡沫镍‑石墨烯三维多孔电极制备方法
Li et al. Bimetallic MCo (M= Cu, Fe, Ni, and Mn) nanoparticles doped-carbon nanofibers synthetized by electrospinning for nonenzymatic glucose detection
Lim et al. Nanostructured sol-gel electrodes for biofuel cells
Weina et al. A novel β-MnO2 micro/nanorod arrays directly grown on flexible carbon fiber fabric for high-performance enzymeless glucose sensing
CN104701548B (zh) Ipmc电化学驱动器制备方法
Zhou et al. Forming bubble-encapsulated double-shelled hollow spheres towards fast kinetics and superior high rate performance for aqueous rechargeable Zn-ion batteries
Xie et al. Cu metal-organic framework-derived Cu Nanospheres@ Porous carbon/macroporous carbon for electrochemical sensing glucose
CN106229503B (zh) 一种氧化镍/石墨烯纳米复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池
CN107680821B (zh) 一种双金属氢氧化物@钼酸镍@石墨烯纳米复合材料、制备方法及其应用
Zhang et al. Shape-controllable synthesis and electrochemical properties of nanostructured manganese oxides
Szunerits et al. Graphene-based nanomaterials in innovative electrochemistry
CN102107909B (zh) 一种介孔纳米二氧化锰的制备方法
Xiao et al. Porous flower-like Ni5P4 for non-enzymatic electrochemical detection of glucose
Dong et al. CuO nanoparticles incorporated in hierarchical MFI zeolite as highly active electrocatalyst for non-enzymatic glucose sensing
CN108447703A (zh) 一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料、制备方法及其应用
Sanad et al. Engineering of electron affinity and interfacial charge transfer of graphene for self-powered nonenzymatic biosensor applications
CN109092341A (zh) 中空铜掺杂氧化钴镍包覆的氮掺杂碳纳米复合材料及制备
CN109265698A (zh) 一种mof/碳点手性杂化材料及其制备方法和应用
Fatema et al. New design of active material based on YInWO4-G-SiO2 for a urea sensor and high performance for nonenzymatic electrical sensitivity
CN109244479A (zh) 网状氮掺杂碳包覆二氧化锰碳布电极及制备方法及应用
Kumar et al. Graphene nanoclusters embedded nickel cobaltite nanofibers as multifunctional electrocatalyst for glucose sensing and water-splitting applications
Sharma et al. Non-enzymatic glucose sensing properties of MoO3 nanorods: experimental and density functional theory investigations

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant