CN104698714A - 一种全色谱电致变色显示器 - Google Patents

一种全色谱电致变色显示器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种全色谱电致变色显示器，变色显示器所使用的电致变色材料是由三氧化钨复合聚苯胺(WO3/PANI)薄膜与紫罗精(viologen)薄膜制备得到，通过电沉积合成电致变色薄膜技术，工艺过程绿色环保，操作精确可控，降低了物理法制备电致变色薄膜的成本。所述的变色显示器具有安全有效、节能环保、使用寿命长和颜色多变化的特点，可广泛用于多个领域。

Description

一种全色谱电致变色显示器
技术领域
本发明属于智能变色显示器技术领域，具体涉及对一种全色谱电致变色显示器及其制备方法。
背景技术
人类一直对颜色的变化现象有着浓厚的兴趣。一方面，颜色使人类的生活更加绚丽多彩；另一方面，人们用各种各样的颜色作为标志来传递信息。电致变色材料是可以在外加电场或电流作用下发生的色彩变化的材料。作为一种智能材料，可以在大范围内调节其对光的吸收，并且具有能耗低、记忆存储、性能稳定等特点，因此电致变色材料的应用符合国民经济的可持续发展和科学发展的战略要求。此外，随着近几年人们节能环保意识的逐渐增强，新型节能环保材料的研究和开发成为热点。因此，低功耗、低成本的电致变色显示器(ECD)具有很广阔的发展前景。
电致变色材料中颜色的叠加，与油漆、染料、油墨等颜色产生的原理相同，都是遵循颜色减法原理，即通过删除视觉刺激中的特定波长而使人眼感受到各种颜色。其中，光源、被观测物体和观察者相互影响。而液晶显示和电泳显示遵循颜色加法原理，即视觉刺激是通过光源和观察者产生的。由于受其像素性质的影响，液晶显示和电泳显示很大程度上都是黑色、白色或是灰色。而电致变色显示，不仅可以实现黄、青、品红三原色的引入，还可以通过控制电压来调控光谱，即删除视觉刺激中的特定波长，使显示器表现出更多的颜色。
由于电致变色显示属于主动发光显示，所以ECD在外界强光照射下仍可以看清楚，因为无扫描闪烁，长时间的观看也不会造成眼睛疲劳，和当前主流的液晶显示器(LCD)相比，不需要偏振片，视角几乎可以达到180℃。它的制作工艺流程和LCD制作工艺流程吻合，不需要对生产线进行大的改动即可大面积生产电致变色显示器(ECD)。ECD与等离子体显示器(PDP)相比，具有很低的驱动电压，功耗低，更加环保。另外，ECD具有很高的对比度(24:1)，快的响应速度，可调制的灰度(通过控制外界驱动电压来实现)，轻薄，可以多彩色显示等优点，因而其在激烈的市场竞争中，能够发挥优势，代替传统的显示器。
本发明旨在解决电致变色显示器响应速度慢、多彩显示不足和稳定性差等核心技术难题，通过把电致变色技术和电子、微电子技术有机的结合，来制备基于三氧化钨复合聚苯胺(WO3/PANI)薄膜与紫罗精(viologen)薄膜的电致变色显示器件。其原理是将器件通电后，两种薄膜会发生电子的嵌入与抽出，使器件颜色发生改变，且电压的变化会导致器件显示的颜色发生改变。电沉积合成电致变色薄膜技术，工艺过程绿色环保，操作精确可控，降低了物理法制备电致变色薄膜的成本。此外，该设计安全有效，节能环保，使用寿命长，颜色多变化，可推动电致变色显示器的进一步发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用电致变色材料制备得到的全色谱电致变色显示器。本发明的全色谱电致变色显示器所使用的电致变色材料是由三氧化钨复合聚苯胺(WO3/PANI)薄膜与紫罗精(viologen)薄膜制备得到。
本发明的变色显示器的制备方法包括以下步骤：
(1)导电基板ITO的处理：将导电基板ITO超声清洗，得到清洁的导电基板ITO基片，烘干；
(2)电化学沉积WO3/PANI薄膜：将硫酸与苯胺混合，加入超纯水，再向其中加入钨酸钠混合搅拌均匀作为电解液，采用阶跃电压法，以钨酸钠为钨源，减压处理过的苯胺为单体，利用三电极体系，ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，制备叠层结构的WO3/PANI薄膜；
(3)旋涂法制备紫罗精(viologen)薄膜：以紫罗精(viologen)为原料配制溶液，旋涂并自然晾干，得到紫罗精(viologen)薄膜；
(4)器件的组装：将WO3/PANI与viologen薄膜组装成盒，利用毛细作用将电解液注入其中，在真空条件下封装器件。
本发明的步骤(1)的具体步骤为：将导电基板ITO分别于丙酮、甲醇、超纯水中超声清洗20min，除去其表面的灰尘及油脂，得到清洁的ITO基片，放入烘箱烘干。
本发明的步骤(2)的具体步骤为：将10mL的0.01～1M硫酸与0.01～0.5mL的苯胺混合，加入超纯水至30mL，再向其中加入10mL 0.01～1M钨酸钠混合搅拌均匀作为电解液。采用阶跃电压法，以钨酸钠为钨源，减压处理过的苯胺为单体，利用三电极体系，ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，制备叠层结构的WO3/PANI薄膜。
本发明的步骤(3)的具体步骤为：以紫罗精(viologen)为原料，配制0.1～1mol/L的溶液，500～2000r/min的速度旋涂2～4次，自然晾干，得到紫罗精(viologen)薄膜。
本发明的步骤(2)的阶跃电压法是在-0.6～-0.8V和0.6～0.8V各10～30s，循环3～10次进行。
本发明的步骤(4)的使用的电解液的制备步骤为：在以碳酸丙烯酯(PC)为有机溶剂，高氯酸锂(LiClO4)为锂盐的基础上，配制0.1～1mol/L的LiClO4/PC溶液，作为电解液。
本发明的紫罗精(viologen)是甲基紫精。
本发明通过对显示器所使用的电致变色材料的选择与设计，使显示器实现全色谱的颜色变化，以解决电致变色显示器多彩显示不足的问题，同时，由于无机电致变色材料WO3的使用，使得显示器的循环稳定性大大改善。此外，有机电致变色材料PANI和紫罗精(viologen)的使用加快了显示器的响应速度，使响应时间明显缩短至毫秒数量级。变色过程中发生的反应如下：
(1)-0.5V～0V时，发生如下的变色反应：
对于WO3：zM++ze-+WO3(退色态)→MzWO3(0＜x＜1)(着色态)
对于viologen：
(2)0V～+0.8V时，发生如下的变色反应：
对于WO3：MzWO3(0＜x＜1)(着色态)→zM++ze-+WO3(退色态)
对于PANI：
对于viologen：
将WO3/PANI薄膜与紫罗精(viologen)薄膜组装成电致变色显示器，不仅可以实现黄、青、品红三原色的引入，还可以通过控制电压来调控光谱，即删除视觉刺激中的特定波长，使显示器表现出更多的颜色。该设计安全有效，节能环保，使用寿命长，颜色多变化。
本发明的有益效果在于：优化了WO3/PANI电致变色层的组成配比及与紫罗精(viologen)电致变色层的协调匹配，以解决电致变色显示器稳定性差、颜色变化少等技术瓶颈，推动电致变色显示器的产业化。该设计安全有效，节能环保，使用寿命长。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1：电致变色显示器结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
实施例1
利用电致变色材料制备全色谱显示器的方法是按下列步骤实施：
(1)将10mL的0.01M硫酸与0.01mL的苯胺混合，加入超纯水至30mL，再向其中加入10mL 0.01M钨酸钠混合搅拌均匀作为电解液。采用阶跃电压法(-0.6V和0.6V各10s，循环3次)，以钨酸钠为钨源，减压处理过的苯胺为单体，利用三电极体系，ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，制备叠层结构的WO3/PANI薄膜。
(2)以甲基紫精为原料，配制0.1mol/L的溶液，500r/min的速度旋涂2次，自然晾干，得到viologen薄膜。
(3)在以碳酸丙烯酯(PC)为有机溶剂，高氯酸锂(LiClO4)为锂盐的基础上，配制0.1mol/L的LiClO4/PC溶液，作为电解液。
(4)器件的组装及性能研究：将WO3/PANI与viologen薄膜组装成盒，利用毛细作用将电解液注入其中，在真空条件下封装器件。
实施例2
利用电致变色材料制备全色谱显示器的方法是按下列步骤实施：
(1)将10mL的0.1M硫酸与0.2mL的苯胺混合，加入超纯水至30mL，再向其中加入10mL 0.1M钨酸钠混合搅拌均匀作为电解液。采用阶跃电压法(－0.7V和0.7V各20s，循环6次)，以钨酸钠为钨源，减压处理过的苯胺为单体，利用三电极体系，ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，制备叠层结构的WO3/PANI薄膜。
(2)以甲基紫精为原料，配制0.5mol/L的溶液，1000r/min的速度旋涂3次，自然晾干，得到viologen薄膜。
(3)在以碳酸丙烯酯(PC)为有机溶剂，高氯酸锂(LiClO4)为锂盐的基础上，配制0.5mol/L的LiClO4/PC溶液，作为电解液。
(4)器件的组装及性能研究：将WO3/PANI与viologen薄膜组装成盒，利用毛细作用将电解液注入其中，在真空条件下封装器件。
实施例3
利用电致变色材料制备全色谱显示器的方法是按下列步骤实施：
(1)将10mL的1M硫酸与0.5mL的苯胺混合，加入超纯水至30mL，再向其中加入10mL 1M钨酸钠混合搅拌均匀作为电解液。采用阶跃电压法(－0.8V和0.8V各30s，循环10次)，以钨酸钠为钨源，减压处理过的苯胺为单体，利用三电极体系，ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，制备叠层结构的WO3/PANI薄膜。
(2)以甲基紫精为原料，配制1mol/L的溶液，2000r/min的速度旋涂4次，自然晾干，得到viologen薄膜。
(3)在以碳酸丙烯酯(PC)为有机溶剂，高氯酸锂(LiClO4)为锂盐的基础上，配制1mol/L的LiClO4/PC溶液，作为电解液。
(4)器件的组装及性能研究：将WO3/PANI与viologen薄膜组装成盒，利用毛细作用将电解液注入其中，在真空条件下封装器件。
实施例4
连接电致变色控制系统和显示器件，进行测试。打开电压控制系统及显示器开关，对显示器施加0V～-0.5V的电压，PANI不发生氧化还原反应，始终为无色，WO3由于锂离子和电子的嵌入，由无色变为蓝色，因此，WO3/PANI薄膜也由无色变为蓝色；紫罗精(viologen)薄膜由于不断得到电子，品红色逐渐加深。因此，当施加0V～-0.5V的电压时，显示器颜色按照橙色-蓝色-黑色变化。当电压由0V增大至0.8V时，PANI由于发生氧化还原反应，颜色按照黄色-绿色-蓝色-紫色变化，WO3由于锂离子和电子的抽出，由蓝色变为无色，因此，WO3/PANI薄膜的颜色也按照黄色-绿色-蓝色-紫色变化；紫罗精(viologen)由于不断失去电子，逐渐变为无色。因此，当施加0V～0.8V的电压时，显示器颜色按照橙色-黄色-绿色-蓝色-紫色变化。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全色谱电致变色显示器，其特征在于，所述的变色显示器所使用的电致变色材料是由三氧化钨复合聚苯胺(WO3/PANI)薄膜与紫罗精(viologen)薄膜制备得到。
2.如权利要求1所述的变色显示器，其特征在于，所述的变色显示器通过以下步骤制备得到：
(1)导电基板ITO的处理：将导电基板ITO超声清洗，得到清洁的导电基板ITO基片，烘干；
(2)电化学沉积WO3/PANI薄膜：将硫酸与苯胺混合，加入超纯水，再向其中加入钨酸钠混合搅拌均匀作为电解液，采用阶跃电压法，以钨酸钠为钨源，减压处理过的苯胺为单体，利用三电极体系，ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，制备叠层结构的WO3/PANI薄膜；
(3)旋涂法制备紫罗精(viologen)薄膜：以紫罗精(viologen)为原料配制溶液，旋涂并自然晾干，得到紫罗精(viologen)薄膜；
(4)器件的组装：将WO3/PANI与viologen薄膜组装成盒，利用毛细作用将电解液注入其中，在真空条件下封装器件。
3.如权利要求2所述的变色显示器，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：将导电基板ITO分别于丙酮、甲醇、超纯水中超声清洗20min，除去其表面的灰尘及油脂，得到清洁的ITO基片，放入烘箱烘干。
4.如权利要求2所述的变色显示器，其特征在于，步骤(2)的具体步骤为：将10mL的0.01～1M硫酸与0.01～0.5mL的苯胺混合，加入超纯水至30mL，再向其中加入10mL 0.01～1M钨酸钠混合搅拌均匀作为电解液。采用阶跃电压法，以钨酸钠为钨源，减压处理过的苯胺为单体，利用三电极体系，ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，制备叠层结构的WO3/PANI薄膜。
5.如权利要求2所述的变色显示器，其特征在于，步骤(3)的具体步骤为：以紫罗精(viologen)为原料，配制0.1～1mol/L的溶液，500～2000r/min的速度旋涂2～4次，自然晾干，得到紫罗精(viologen)薄膜。
6.如权利要求2-5所述的变色显示器，其特征在于，步骤(2)的阶跃电压法是在-0.6～-0.8V和0.6～0.8V各10～30s，循环3～10次进行。
7.如权利要求2所述的变色显示器，其特征在于，步骤(4)的使用的电解液的制备步骤为：在以碳酸丙烯酯(PC)为有机溶剂，高氯酸锂(LiClO4)为锂盐的基础上，配制0.1～1mol/L的LiClO4/PC溶液，作为电解液。
8.如权利要求2-5所述的变色显示器，其特征在于，所述的紫罗精(viologen)是甲基紫精。
9.一种权利要求1所述的变色显示器的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)导电基板ITO的处理：将导电基板ITO超声清洗，得到清洁的导电基板ITO基片，烘干；
(2)电化学沉积WO3/PANI薄膜：将硫酸与苯胺混合，加入超纯水，再向其中加入钨酸钠混合搅拌均匀作为电解液，采用阶跃电压法，以钨酸钠为钨源，减压处理过的苯胺为单体，利用三电极体系，ITO为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，制备叠层结构的WO3/PANI薄膜；
(3)旋涂法制备紫罗精(viologen)薄膜：以紫罗精(viologen)为原料配制溶液，旋涂并自然晾干，得到紫罗精(viologen)薄膜；
(4)器件的组装：将WO3/PANI与viologen薄膜组装成盒，利用毛细作用将电解液注入其中，在真空条件下封装器件。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的紫罗精(viologen)是甲基紫精。
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