CN104694244A - 一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法 - Google Patents

一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种南极磷虾的深加工，具体是一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法。本发明的目的是解决现有技术提取方法效率低、成本高的难题，提供一种高含量酯化虾青素磷脂虾油提取方法，技术方案为将南极磷虾进行干燥后采用强极性有机溶剂连续逆流提取、浓缩，将浓缩液置于离心机中分离，将下层分离液进行蒸发，得到虾青素为＞1000ppm、磷脂含量（质量百分含量）为＞42%的高含量酯化虾青素磷脂虾油；在常温下连续通入氮气或二氧化碳气体，去掉残留的极性有机溶剂，即得最终产品。本方法不仅维持虾油虾青素的含量，也保证了其他营养元素不受到破坏，且酯化虾青素、磷脂提取效果好，提取后的南极磷虾还可以生产其他产品。

Description

一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法
技术领域
本发明涉及一种南极磷虾的深加工，具体是一种从南极磷虾中提取高酯化虾青素高磷脂含量磷虾油的方法。
背景技术
南极磷虾长期生活在0℃以下无污染的南极海域，以浮游植物（藻类）为食。
研究发现，南极磷虾具有丰富的抗氧化营养素，如维生素A、E，虾青素以及类类黄酮。虾青素为类胡萝卜素家族的一员，由于结构上的特殊，抗氧化能力也不同。经实验发现，其抗氧化能力是β胡萝卜素的10倍、维生素500倍。所以食用南极磷虾不但有益于脑部健康，对于抗自由基以及延缓老化同样具有良好的效果。另一项研究指出，虾青素另有一项特点，它能穿过血脑屏障，也就是说它能直接带给脑部与中枢神经系统抗氧化的益处。磷脂，是生命的物质基础，细胞膜由30%左右的磷脂构成。磷脂是由卵磷脂、肌醇磷脂、脑磷脂等组成。这些磷脂分别对人体的各部位和各器官起着相应的功能。概括来讲，磷脂的基本功能是：增强脑力，提高免疫力和再生力，解毒，清洁血液，健美肌肤，延缓衰老。南极磷虾的磷脂有助于制造及保护神经细胞膜免受自由基侵害，增强我们的记忆力、集中力、理解力、学习能力及大脑对外界的警觉性，因此提取高含量酯化虾青素的磷脂虾油具有重要的意义。
目前，关于磷虾油的专利主要有，加拿大NEPTUNE公司于1998年申请的南极磷虾油的提取方法专利（EP01417211B1），它采用先用丙酮脱水并提取南极磷虾油脂，再用乙酸乙酯提取剩余的南极磷虾油脂；挪威Aker公司提出南极磷虾油超临界提取方法专利（426602）；中国山东师范大学刘代成提出从南极磷虾中提取高磷脂含量的虾油方法专利（201110022395.1），它采用先用正己烷提取南极磷虾油，再用乙醇富集磷脂虾油；中国科芮尔生物制品有限公司吴延青提出一种超临界二氧化碳提取南极磷虾油的方法（201110271776.3）和一种从南极磷虾中提取富含磷脂的磷虾油的方法（201110023488.6）。这五项专利都存在的缺点是，丙酮、乙酸乙酯和正己烷提取油脂的方法中残留溶剂的除去难以完全，且生产过程中也有环境和安全问题，而超临界提取南极磷虾油脂的磷脂含量比较低，成本高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种高含量酯化虾青素高磷脂磷虾油提取方法，该方法所提取的南极磷虾油中除富含有酯化虾青素，还含有40-50%的磷脂。此外，南极磷虾油中含有不饱和脂肪酸（Omega-3、Omega-6）、维生素A、E、微量元素等多种对人体有益的元素。  
本发明的技术方案是：一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，包括以下步骤:
第一步，干燥：将南极磷虾在50～70℃下干燥得到含水量（质量百分含量）为8～10%的干南极磷虾；
第二步，提取：分别取干南极磷虾重量4-8倍的强极性混合有机溶剂在25～35℃下连续逆流提取干南极磷虾，提取液采用过滤法将干南极磷虾滤出； 
第三步，浓缩：合并提取液，将提取液进行浓缩，使得提取液的重量是干南极磷虾重量的0.2-2.5倍，停止浓缩；
第四步，酯化虾青素与磷脂的提取：将上述浓缩液置于离心机中进行离心分离，将下层分离液进行蒸发，去掉其中的极性有机溶剂，得到虾青素为＞1000ppm、磷脂含量（质量百分含量）为＞42%的高含量酯化虾青素磷脂虾油；
第五步，挥发：在常温下向第四步所得溶液中连续通入氮气或二氧化碳气体，去掉残留的极性有机溶剂。
优化地，第二步中所述的强极性混合有机溶剂的质量百分浓度为80%以上。
优化地，第二步中所述的强极性混合有机溶剂为乙醇和正己烷的混合溶剂，乙醇和正己烷的质量比为1：0.2-0.7。
优化地，第二步中所述的强极性混合有机溶剂为丙酮和正己烷的混合溶剂，丙酮和正己烷的质量比为1：0.2-0.7。
优化地，第三步中所述的提取液在温度25～65℃，真空度-0.06～-0.09Mpa下进行浓缩。
优化地，第四步中所述的离心为在9000-12000转/分的条件下进行。
优化地，第四步中所述的蒸发为在温度25～65℃，真空度-0.06～-0.09Mpa条件下进行。
优化地，第四步中所述的极性有机溶剂为乙醇和正己烷的混合物。
优化地，第五步中所述的极性有机溶剂为乙醇。
本发明的有益效果主要体现在以下三方面：
1、本提取工艺在低温下进行，不仅维持虾油虾青素的含量，也保证了产品中的磷脂、不饱和脂肪酸（Omega-3、Omega-6）、维生素A、E和微量元素不受到破坏；
2、本发明提取效率高（提取率≧96%），酯化虾青素、磷脂提取效果好。
3、本发明不仅可以得到高含量酯化虾青素高磷脂的磷虾油，提取后的南极磷虾还可以生产其他产品。
具体实施方式
实施例1
第一步，干燥：将南极磷虾在65℃下干燥得到含水量（质量百分含量）为10%的干南极磷虾；第二步，提取：分别取干南极磷虾重量4倍、质量百分浓度为85%的乙醇和正己烷的混合液在25℃下连续逆流提取干南极磷虾，提取时间1小时，提取液采用过滤法将干南极磷虾滤出； 乙醇和正己烷的质量比为1：0.2；第三步，浓缩：将提取液在温度35℃，真空度-0.08Mpa下进行浓缩，使得提取液的重量是干南极磷虾重量的0.5倍，停止浓缩。第四步 ，酯化虾青素与磷脂的提取：将上述浓缩液置于离心机中，以9000转/min离心分离，将下层分离液在温度35℃，真空度-0.08Mpa条件进行蒸发，去掉其中的正己烷和部分乙醇，得到虾青素为1000ppm、磷脂含量（质量百分含量）为46%的高含量酯化虾青素磷脂虾油；第五步，挥发：在常温下向第四步所得溶液中连续通入氮气或二氧化碳气体，去掉残留的乙醇即得产品。
实施例2
第一步，干燥：将南极磷虾在65℃下干燥得到含水量（质量百分含量）为10%的干南极磷虾；第二步，提取：分别取干南极磷虾重量6倍、质量百分浓度为90%的乙醇和正己烷的混合液在35℃下连续逆流提取干南极磷虾，提取时间2小时，提取液采用过滤法将干南极磷虾滤出；乙醇和正己烷的质量比为1：0.3；第三步，浓缩：将提取液在温度35℃，真空度-0.085Mpa下进行浓缩，使得提取液的重量是干南极磷虾重量的1倍，停止浓缩。第四步 ，酯化虾青素与磷脂的提取：将上述浓缩液置于离心机中，以10000转/min离心分离，将下层分离液在温度35℃，真空度-0.085Mpa条件进行蒸发，去掉其中的正己烷和部分乙醇，得到虾青素为1300ppm、磷脂含量（质量百分含量）为50%的高含量酯化虾青素磷脂虾油；第五步，挥发：在常温下向第四步所得溶液中连续通入氮气或二氧化碳气体，去掉残留的乙醇即得产品。
实施例3
第一步，干燥：将南极磷虾在65℃下干燥得到含水量（质量百分含量）为10%的干南极磷虾；第二步，提取：分别取干南极磷虾重量8倍、质量百分浓度为95%的丙酮和正己烷的混合液在30℃下连续逆流提取干南极磷虾，提取时间3小时，提取液采用过滤法将干南极磷虾滤出；每次提取完采用过滤将干南极磷虾滤出；乙醇和正己烷的质量比为1：0.7；第三步，浓缩：将提取液在温度35℃，真空度-0.09Mpa下进行浓缩，使得提取液的重量是干南极磷虾重量的1.5倍，停止浓缩。第四步 ，酯化虾青素与磷脂的提取：将上述浓缩液置于离心机中，以12000转/min离心分离，将下层分离液在温度35℃，真空度-0.09Mpa条件进行蒸发，去掉其中的正己烷和部分乙醇，得到虾青素为1360ppm、磷脂含量（质量百分含量）为53%的高含量酯化虾青素磷脂虾油；第五步，挥发：在常温下向第四步所得溶液中连续通入氮气或二氧化碳气体，去掉残留的乙醇即得产品。
对比例
第一步，干燥：将南极磷虾在70℃下干燥得到含水量（质量百分含量）为9%的干南极磷虾；第二步，提取：分别取干南极磷虾重量8倍、质量百分浓度为90%的正己烷在25℃下提取干南极磷虾2次，提取3h，提取完采用过滤将干南极磷虾滤出；第三步，浓缩：合并提取液，将提取液在温度35℃，真空度-0.09Mpa下进行浓缩，使得提取液的重量是干南极磷虾重量的2.5倍，停止浓缩。第四步 ，酯化虾青素与磷脂的提取：将上述浓缩液静置分层，将下层分离液在温度35℃，真空度-0.09Mpa条件进行蒸发，去掉其中的极性有机溶剂，得到虾青素为600ppm、磷脂含量（质量百分含量）为30%的酯化虾青素磷脂虾油；第五步，挥发：在常温下向第四步所得溶液中连续通入氮气或二氧化碳气体，去掉残留的极性有机溶剂即得产品。
通过实施例与对比例的比较可得，通过本发明方法制得的酯化虾青素磷脂磷虾油无论在虾青素含量或者是磷脂含量上都远远超过对比例中的相对含量，具有明显的技术效果优势。

Claims (9)

1.一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
第一步，干燥：将南极磷虾在50～70℃下干燥得到含水量（质量百分含量）为8～10%的干南极磷虾；
第二步，提取：分别取干南极磷虾重量4-8倍的强极性混合有机溶剂在25～35℃下连续逆流提取干南极磷虾，提取液采用过滤法将干南极磷虾滤出；
第三步，浓缩：合并提取液，将提取液进行浓缩，使得提取液的重量是干南极磷虾重量的0.2-2.5倍，停止浓缩；
第四步，酯化虾青素与磷脂的提取：将上述浓缩液置于离心机中进行离心分离，将下层分离液进行蒸发，去掉其中的极性有机溶剂，得到虾青素为＞1000ppm、磷脂含量（质量百分含量）为＞42%的高含量酯化虾青素磷脂虾油；
第五步，挥发：在常温下向第四步所得溶液中连续通入氮气或二氧化碳气体，去掉残留的极性有机溶剂。
2.如权利要求1所述的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：第二步中所述的强极性混合有机溶剂的质量百分浓度为80%以上。
3.如权利要求1或2所述的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：第二步中所述的强极性混合有机溶剂为乙醇和正己烷的混合溶剂，乙醇和正己烷的质量比为1：0.2-0.7。
4.如权利要求1或2所述的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：第二步中所述的强极性混合有机溶剂为丙酮和正己烷的混合溶剂，丙酮和正己烷的质量比为1：0.2-0.7。
5.如权利要求1或2所述的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：第三步中所述的提取液在温度25～65℃，真空度-0.06～-0.09Mpa下进行浓缩。
6.如权利要求1或2所述的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：第四步中所述的离心为在9000-12000转/分的条件下进行。
7.如权利要求1或2所述的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：第四步中所述的蒸发为在温度25～65℃，真空度-0.06～-0.09Mpa条件下进行。
8.如权利要求1或2所述的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：第四步中所述的极性有机溶剂为乙醇和正己烷的混合物。
9.如权利要求1或2所述的一种双溶剂提取高酯化虾青素高磷脂的磷虾油制备方法，其特征在于：第五步中所述的极性有机溶剂为乙醇。
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