CN104688555A - 一种不含铅的祛斑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日化领域,特别涉及一种不含铅的祛斑剂及其制备方法。所述不含铅的祛斑剂包括熊果苷脂质纳米乳和防晒剂,所述熊果苷脂质纳米乳由熊果苷、大豆磷脂、大豆油、辛酸/癸酸甘油三酯、聚甘油-10油酸酯、司盘80、甘油、丙二醇、吐温80、聚氧乙烯蓖麻油和水组成;所述防晒剂选自对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、二苯酮-3、水杨酸辛酯、二氧化钛或氧化锌中的一种或几种。本发明提供的不含铅的祛斑剂可以加入化妆品常用基质制备成祛斑液、祛斑霜或祛斑膏,安全性能高,酪氨酸酶活性抑制率高,细胞活力强,并且在4℃、25℃、37℃放置6个月后仍能保持稳定。
Description
技术领域
本发明涉及日化领域,特别涉及一种不含铅的祛斑剂及其制备方法。
背景技术
目前市场上的祛斑产品很多,有些产品虽然效果明显,但副作用很强。例如有些祛斑化妆品,可以在极短的时间内使皮肤变白,而一旦停用,皮肤立即变得更黑,而且皱纹也会加深。究其原因是因为在去斑化妆品中往往添加了超标的铅、汞等对人体皮肤、神经系统有毒的物质,铅、汞等重金属离子能作用于黑色素生成过程中的酪氨酸酶,使其失去活性,从而阻止了色斑的形成,让皮肤变白。
市面上的增白化妆品,多以单纯的增白成分为主,常用的增白剂主要有维甲酸、甲氧苯酚、对苯二酚、抗坏血酸及其衍生物、曲酸及其衍生物、熊果苷、甘草提取物等。
经检索发现,公开号为CN1544036的发明专利申请公开了一种中药祛斑美白保健品,由中草药复合萃取物、熊果苷、维生素C、天然维生素E、纳米半胱氨酸组成,可以制成内服保健品胶囊、片剂、冲剂等外用化妆品膏霜、润肤乳液、洗面乳液、面膜,其中加入的熊果苷能有效抑制人体酪氨酸酶活性和排除游离氧自由基,祛斑作用强。
公开号为CN104127330A的发明专利申请公开了一种祛斑精华乳化液,其活性组分包括:组分A,选自二氧化锌和二氧化钛,0.5-8份;组分B,选自透明质酸和果酸,3-15份;组分C,选自凝血酸和阿魏酸,3-15份;组分D,选自抗坏血酸,5-25份;组分E,选自熊果苷和芦荟苷,3-16份;所述祛斑精华乳化液由组分C、组分D和组分E的油包水型微乳液、组分A的水包油型乳化液、组分B的包裹乳化液以及着色剂混合乳化制得。
公开号为CN101530377的发明专利申请提供了一种三联整合皮肤外用祛斑功效纳米乳及制备方法,该祛斑纳米乳将国际新型被动靶向透皮传递给药系统改良优化作为载体,将不同生物学功效、作用途径和理化特性的祛斑功效成分有机结合及增溶,组成良好共济协同联合增效作用体现,防治及减轻面部色素代谢异常所致色斑有显著效果。
发明内容
本发明的目的是以熊果苷为活性成分,提供了一种不含铅的祛斑剂及其制备方法。
为达到本发明的目的,具体采用如下的技术方案:
一种不含铅的祛斑剂,其原料按重量百分含量,包括5-50%熊果苷脂质纳米乳和1~30%的防晒剂,所述熊果苷脂质纳米乳中熊果苷的重量百分含量为0.01-10%。
优选地,所述不含铅的祛斑剂,其原料按重量百分含量,包括15-45%熊果苷脂质纳米乳和3-20%的防晒剂,所述熊果苷脂质纳米乳中熊果苷的重量百分含量为0.5-3%。
具体的,所述防晒剂选自对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、二苯酮-3、水杨酸辛酯、二氧化钛或氧化锌中的一种或几种。
作为熊果苷脂质纳米乳的最佳实施方式,所述熊果苷脂质纳米乳按重量百分含量,由A组分和B组分组成,所述A组分包括2%熊果苷,3.5%大豆磷脂,5%大豆油,20%辛酸/癸酸甘油三酯,2%聚甘油-10油酸酯,0.5%司盘80,5%甘油,5%丙二醇;所述B组分包括0.5%吐温80,2%聚氧乙烯蓖麻油,水补至100%。
进一步的,所述熊果苷脂质纳米乳的制备方法包括以下步骤:
(1)按上述处方,将A组分,在12000rpm条件下高速剪切,至体系中无肉眼可见固形物;
(2)将B组分加入步骤1)产物,8000rpm条件下高速剪切,得初乳,初乳经高压均质机处理,所用压力2300bar,循环12次,即得透明清亮状熊果苷脂质纳米乳。
本发明提供的不含铅的祛斑剂还可以加入化妆品常用基质制备成常规的剂型,例如祛斑液、祛斑霜或祛斑膏。
具体的,对于祛斑液,按重量百分含量,其组成如下所示:
优选地,对于祛斑液,按重量百分含量,其组成如下:
所述祛斑液的制备方法为:将B组分加热到70℃后,使蜡状物质融化后,冷却至40℃时加入C组分,150rpm搅拌15min,冷却至室温后加入A组分,均质,即得。
具体的,对于祛斑霜,按重量百分含量,其组成如下所示:
优选地,对于祛斑霜,按重量百分含量,其组成如下:
所述祛斑霜的制备方法为:将B组分加热到70℃后,使蜡状物质融化后,冷却至40℃时加入C,300rpm搅拌10min,冷却至室温后加入A组分,均质,即得。
具体的,对于祛斑膏,按重量百分含量,其组成如下所示:
优选地,对于祛斑膏,按重量百分含量,其组成如下:
所述祛斑膏的制备方法为:将C组分加热到75℃,使蜡状物质融化后,冷却至50℃时加入A组分,300rpm搅拌10min,冷却至室温后加入B组分,均质,即得。
在本发明的一种不含铅的祛斑剂中,所述熊果苷以脂质纳米乳为载体,本发明将非生物活性的紫外防护(防晒剂)与增白活性成分(熊果苷)有效结合,使得祛斑剂酪氨酸酶活性抑制率高,细胞活力强,并且在4℃、25℃、37℃放置6个月后仍能保持稳定,能在防止色素进一步沉积的同时消除、还原褐斑、雀斑等色素沉积,发挥祛斑美白功效。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1:熊果苷脂质纳米乳
该脂质纳米乳的制备方式如下:
1)按上述处方,将A组分,在12000rpm条件下高速剪切,至体系中无肉眼可见固形物;
2)将B组分加入步骤1)产物,15000rpm条件下高速剪切,得初乳,初乳经高压均质机处理,所用压力2000bar,循环9次,即得透明清亮状熊果苷脂质纳米乳。
实施例2:祛斑液
该祛斑液的制备方式如下:将B组分加热到70℃后,使蜡状物质融化后,冷却至40℃时加入C组分,150rpm搅拌15min,冷却至室温后加入A组分,均质,即得。
实施例3:祛斑霜
该祛斑霜的制备方式如下:将B组分加热到70℃后,使蜡状物质融化后,冷却至40℃时加入C,300rpm搅拌10min,冷却至室温后加入A组分,均质,即得。
实施例4:祛斑膏
该祛斑膏的制备方式如下:
将C组分加热到75℃,使蜡状物质融化后,冷却至50℃时加入A组分,300rpm搅拌10min,冷却至室温后加入B组分,均质,即得。
实施例5:祛斑霜
实施例5与实施例3的区别仅在于熊果苷脂质纳米乳的组成不同,在本实施例中,熊果苷脂质纳米乳的具体组成如下,熊果苷脂质纳米乳的制备方法同实施例1。
实施例6:祛斑霜
实施例6与实施例3的区别仅在于熊果苷脂质纳米乳中的熊果苷的含量不同,在本实施例中,熊果苷脂质纳米乳的具体组成如下,熊果苷脂质纳米乳的制备方法同实施例1。
实施例7-8:祛斑液
实施例7-8与实施例2区别仅在于组分的含量不同,具体如下:
实施例9-10:祛斑霜
实施例9-10与实施例3的区别仅在于组分的含量不同,具体如下:
实施例11-12:祛斑膏
实施例11-12与实施例4的区别仅在于组分的含量不同,具体如下:
实验例1:制剂稳定性试验
试验样品:实施例2-4所制备的样品1-3以及对照品4-5。
对照品4:按实施例3的处方,将熊果苷纳米乳替换为活性成分相同(熊果苷)的熊果苷水溶液,其余成分和制备方法不变。
对照品5:按实施例3的处方,将熊果苷纳米乳替换为活性成分相同(熊果苷)的CN103655219A的纳米熊果苷脂质体,其余成分和制备方法不变。
实验方法:将样品1-3和对照品4-5在4℃、25℃、37℃放置6个月,观察样品外观。实验结果见表1。
表1:不同放置和处理条件下,样品外观变化
条件 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 对照品4 | 对照品5 |
4℃ | 乳白 | 乳白 | 乳白 | 乳白 | 乳白 |
25℃ | 乳白 | 乳白 | 乳白 | 泛灰 | 乳白 |
37℃ | 乳白 | 乳白 | 乳白 | 灰色 | 乳白 |
由表1可见,样品1-3放置6个月,外观仍能保持乳白色,而对照品4,当温度升到到25℃时,颜色既发生变化,反应出熊果苷的稳定性受到破坏。
实验例2:MTT活性试验
取对数生长期的人表皮细胞HEK-n,按照1×105cells/mL的浓度接种96孔板,每孔体积200μL,正常培养24h后,向保护组细胞培养液中,分别加入试验品,5min后,分别采用1mM H2O2进行氧化损伤处理6h。氧化损伤处理结束后,取出96孔培养板,弃上清,小心用PBS冲2-3遍后,再加入200μL含0.5mg/mL MTT的新鲜培养液,继续在37℃,5%CO2条件下培养4h。培养结束后,弃去MTT溶液,每孔加入100μLDMSO,振荡混匀,测波长为490nm的各孔吸光度值(A490),计算细胞存活率,结果见表2。
试验品为本发明实施例2-6所制备的产品作为样品1-5;
对照品1按照实施例3将其中熊果苷脂质纳米乳去掉,相应部分以水补齐,其余处方及制备方式不变;
对照品2,按照实施例3将其中防晒剂去掉,相应部分以水补齐,其余处方及制备方式不变;
对照品3,按照实施例3将其中熊果苷脂质纳米乳、防晒剂去掉,相应部分以水补齐,其余处方及制备方式不变。
对照品4和对照品5同实验例1。
表2MTT活性试验
由表2可知,与对照品相比,含有本申请熊果苷脂质纳米乳和紫外防晒剂的样品,可以极大地提高细胞活力。
实验例3:黑色素抑制试验
将B16黑色素细胞以1×105个/mL的密度接种于6孔板。每孔3ml,孵育24h后,弃上清液,添加待测药物,药物作用3d后,弃上清液,PBS洗涤,每孔加入0.5mL胰酶消化细胞3min,每孔加2ml维持液终止消化。吹打混匀后,每种浓度取出0.5mL做细胞计数。其余细胞悬液以2500r/min离心5min,弃上清液,于沉淀中加入氢氧化钠溶液,使黑色素溶解,选择490nm波长在酶联免疫检测仪上测吸光度值,计算黑色素生成抑制率,结果见表3。
实验品同实验例2。
黑色素生成抑制率=[1-(药物孔吸光度值÷药物孔细胞密度)÷(对照孔吸光度值÷对照孔细胞密度]×100%
表3黑色素生成抑制率(%)
样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 对照1 | 对照2 | 对照3 | 对照4 | 对照5 | |
抑制率 | 27.3 | 35.6 | 31.2 | 20.3 | 25.6 | 7.5 | 27.1 | 7.5 | 14.3 | 22.5 |
由表3可知,与对照品相比,本申请的熊果苷脂质纳米乳,可以极大地增强黑色素生成抑制率。
实验例4:酪氨酸酶活力试验
将B16黑色素细胞以1×105个/mL的密度接种于96孔板。每孔100μL,孵育24h后,弃上清液,添加待测药物,药物作用3d后,弃上清液,PBS洗涤两遍,每孔加90μL含1%(体积分数)Triton X-100的PBS。冰浴中超声破碎,每孔加10μL 10mmoL/L的L-dopa,37℃孵育60min,于475nm处比色,空白孔调零,测各孔吸光度值,计算酪氨酸酶活性抑制率,结果见表4。
试验品同实验例2。
抑制率=(1-药物组平均吸光度值÷对照组平均吸光度值)×100%。
表4酪氨酸酶活性抑制率(%)
由表4可知,与对照品相比,含有本申请熊果苷脂质纳米乳的样品,对酪氨酸酶活性抑制作用,得到显著提高。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种不含铅的祛斑剂,其特征在于,其原料按重量百分含量,包括5-50%熊果苷脂质纳米乳和1-30%的防晒剂,所述熊果苷脂质纳米乳中熊果苷的重量百分含量为0.01-10%。
2.根据权利要求1所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述防晒剂选自对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、二苯酮-3、水杨酸辛酯、二氧化钛或氧化锌中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述熊果苷脂质纳米乳按重量百分含量,由以下组分组成:2%熊果苷,3.5%大豆磷脂,5%大豆油,20%辛酸/癸酸甘油三酯,2%聚甘油-10油酸酯,0.5%司盘80,5%甘油,5%丙二醇,0.5%吐温80,2%聚氧乙烯蓖麻油,水补至100%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述祛斑剂为祛斑液、祛斑霜或祛斑膏。
5.根据权利要求4所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述祛斑液按重量百分含量,由A组分、B组分和C组分组成;
所述A组分为15~45%的熊果苷脂质纳米乳;
所述B组分包括3~10%的C16烷基聚二甲基硅氧烷,3~7.5%的对甲氧基肉桂酸辛酯,3~10%的环状聚二甲基硅氧烷,5~15%的硬脂酸辛酯,0.1~2%的氢化蓖麻油,0.5~2%的微晶蜡,0.1~3%的维生素E,1~5%的霍霍巴油;
所述C组分包括0.1~3%的维生素C,0.2~1%的氯化钠,水补足至100%。
6.根据权利要求5所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述祛斑液的制备方法为:将B组分加热到70℃后,使蜡状物质融化后,冷却至40℃时加入C组分,150rpm搅拌15min,冷却至室温后加入A组分,均质,即得。
7.根据权利要求4所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述祛斑霜按重量百分含量,由A组分、B组分和C组分组成;
所述A组分为15~45%的熊果苷脂质纳米乳;
所述B组分包括0.5~5%的单硬脂酸甘油酯,3~7%的二苯酮-3,3~7.5%的对甲氧基肉桂酸辛酯,2~5%的水杨酸辛酯,0.5~5%的二氧化钛,2~5%的十六醇,3~7%的角鲨烷,3~10%的凡士林,3~10%的白油,0.2~5%的羊毛脂醇,0.1~3%的维生素E,0.5~2%的微晶蜡;
所述C组分包括0.1~3%的维生素C,0.2~1%的聚乙烯吡咯烷酮,水补足至100%。
8.根据权利要求7所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述祛斑霜的制备方法为:将B组分加热到70℃后,使蜡状物质融化后,冷却至40℃时加入C,300rpm搅拌10min,冷却至室温后加入A组分,均质,即得。
9.根据权利要求4所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述祛斑膏按重量百分含量,由A组分、B组分和C组分组成;
所述A组分为15~45%的熊果苷脂质纳米乳;
所述B组分包括0.1~3%的维生素C,纯化水补至100%;
所述C组分包括0.1~2%的吐温80,5~15%的微晶蜡,0.05~0.2%的对羟基苯甲酸丙酯,3~7.5%的对甲氧基肉桂酸辛酯,0.2~5%的蜂蜡,3~10%的凡士林,3~10%的羊毛脂,20~40%的角鲨烯,0.1~3%的维生素E,2~10%的油酸甘油酯,2~10%的己二酸C16烷酯。
10.根据权利要求9所述的不含铅的祛斑剂,其特征在于,所述祛斑膏的制备方法为:将C组分加热到75℃,使蜡状物质融化后,冷却至50℃时加入A组分,300rpm搅拌10min,冷却至室温后加入B组分,均质,即得。
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